CN106861463A - 一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：取硅藻原土研磨过筛后备用；聚合羟基铝柱化液的合成；对硅藻土粉末进行柱撑改性；混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜。本发明采用柱撑改性硅藻土，生成固定于硅藻土的层间的稳定的金属氧化物柱子，使得硅藻土材料比表面积增大，热稳定性增强，同时将改性硅藻土与聚偏氟乙烯混合制备复合膜，增加膜的孔隙率的同时也使得膜通量增大，所制备的复合膜具有更好的亲水性能。

Description

一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，特别是涉及一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)应用主要集中在石油化工、电子电气和氟碳涂料三大领域，由于PVDF良好的耐化学性、加工性及抗疲劳和蠕变性，是石油化工设备流体处理系统整体或者衬里的泵、阀门、管道、管路配件、储槽和热交换器的最佳材料之一。PVDF良好的化学稳定性、电绝缘性能，使制作的设备能满足TOCS以及阻燃要求，被广泛应用于半导体工业上高纯化学品的贮存和输送，采用PVDF树脂制作的多孔膜、凝胶、隔膜等，在锂二次电池中应用，目前该用途成为PVDF需求增长最快的市场之一。PVDF是氟碳涂料最主要原料之一，以其为原料制备的氟碳涂料已经发展到第六代，由于PVDF树脂具有超强的耐候性，可在户外长期使用，无需保养，该类涂料被广泛应用于发电站、机场、高速公路、高层建筑等。另外PVDF树脂还可以与其他树脂共混改性，如PVDF与ABS树脂共混得到复合材料，已经广泛应用于建筑、汽车装饰、家电外壳等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，增加膜的孔隙率的同时也使得膜通量增大，所制备的复合膜具有更好的亲水性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、取硅藻原土研磨过筛后备用；
S2、聚合羟基铝柱化液的合成；
S3、对硅藻土粉末进行柱撑改性；
S4、混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；
S5、将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜。
进一步地，S2中的具体步骤为，滴管吸取浓度为0.1mol/L的NaOH溶液逐滴滴入0.001mol/mL的AlCl3溶液中，直至溶液中OH-与Al+的摩尔比为1：1，搅拌均匀后，置于55-60℃水浴中陈化24h，得到柱化液。
进一步地，S3中的具体步骤为，S1中制备的硅藻土粉末中加入蒸馏水制备分散液，将S2中制备的柱化液以2mL/min的速度滴加进入硅藻土分散液中，将混合溶液置于55-60℃水浴条件下搅拌2h。
进一步地，所述硅藻土粉末与水的固液比为1：10。
进一步地，所述柱化液与硅藻土分散液的体积比为(9-10)：1。
进一步地，S5中的具体步骤为，在聚偏氟乙烯中加入S4中制备的改性硅藻土粉末得到聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液，其中硅藻土浓度为3％-5％，搅拌均匀后用刮刀将聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液在玻璃板上均匀涂成厚为60-70μm的膜，80℃下将该玻璃板放置于真空烘箱中烘干24-28h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用柱撑改性硅藻土，生成固定于硅藻土的层间的稳定的金属氧化物柱子，使得硅藻土材料比表面积增大，热稳定性增强，同时将改性硅藻土与聚偏氟乙烯混合制备复合膜，增加膜的孔隙率的同时也使得膜通量增大，所制备的复合膜具有更好的亲水性能。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、取硅藻原土研磨过筛后备用；
具体的，取硅藻原土研磨后过100目土壤筛，得到硅藻土粉末保存至磨口瓶中备用；
S2、聚合羟基铝柱化液的合成；
具体的，滴管吸取浓度为0.1mol/L的NaOH溶液逐滴滴入0.001mol/mL的AlCl3溶液中，直至溶液中OH-与Al+的摩尔比为1：1，磁力搅拌120min，置于55℃水浴中陈化24h，得到柱化液；
S3、对硅藻土粉末进行柱撑改性；
具体的，S1中制备的硅藻土粉末中加入蒸馏水制备分散液，固液比为1：10，将S2中制备的柱化液以2mL/min的速度滴加进入硅藻土分散液中，其中柱化液与硅藻土分散液的体积比为9：1，将混合溶液置于55℃水浴条件下搅拌2h；
S4、混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；
具体的，柱撑结束后以2000r/min离心混合溶液，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子残留，置于90℃烘干后研磨过120目筛得到改性硅藻土粉末；
S5、将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜；
具体的，在聚偏氟乙烯中加入S4中制备的改性硅藻土粉末得到聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液，其中硅藻土浓度为3％，搅拌均匀后用刮刀将聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液在玻璃板上均匀涂成厚为60μm的膜，80℃下将该玻璃板放置于真空烘箱中烘干24h。
实施例2
S1、取硅藻原土研磨过筛后备用；
具体的，取硅藻原土研磨后过100目土壤筛，得到硅藻土粉末保存至磨口瓶中备用；
S2、聚合羟基铝柱化液的合成；
具体的，滴管吸取浓度为0.1mol/L的NaOH溶液逐滴滴入0.001mol/mL的AlCl3溶液中，直至溶液中OH-与Al+的摩尔比为1：1，磁力搅拌150min，置于60℃水浴中陈化24h，得到柱化液；
S3、对硅藻土粉末进行柱撑改性；
具体的，S1中制备的硅藻土粉末中加入蒸馏水制备分散液，固液比为1：10，将S2中制备的柱化液以2mL/min的速度滴加进入硅藻土分散液中，其中柱化液与硅藻土分散液的体积比为10：1，将混合溶液置于60℃水浴条件下搅拌2h；
S4、混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；
具体的，柱撑结束后以2000r/min离心混合溶液，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子残留，置于100℃烘干后研磨过120目筛得到改性硅藻土粉末；
S5、将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜；
具体的，在聚偏氟乙烯中加入S4中制备的改性硅藻土粉末得到聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液，其中硅藻土浓度为5％，搅拌均匀后用刮刀将聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液在玻璃板上均匀涂成厚为70μm的膜，80℃下将该玻璃板放置于真空烘箱中烘干28h。
实施例3
S1、取硅藻原土研磨过筛后备用；
具体的，取硅藻原土研磨后过100目土壤筛，得到硅藻土粉末保存至磨口瓶中备用；
S2、聚合羟基铝柱化液的合成；
具体的，滴管吸取浓度为0.1mol/L的NaOH溶液逐滴滴入0.001mol/mL的AlCl3溶液中，直至溶液中OH-与Al+的摩尔比为1：1，磁力搅拌130min，置于57℃水浴中陈化24h，得到柱化液；
S3、对硅藻土粉末进行柱撑改性；
具体的，S1中制备的硅藻土粉末中加入蒸馏水制备分散液，固液比为1：10，将S2中制备的柱化液以2mL/min的速度滴加进入硅藻土分散液中，其中柱化液与硅藻土分散液的体积比为9.5：1，将混合溶液置于58℃水浴条件下搅拌2h；
S4、混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；
具体的，柱撑结束后以2000r/min离心混合溶液，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子残留，置于95℃烘干后研磨过120目筛得到改性硅藻土粉末；
S5、将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜；
具体的，在聚偏氟乙烯中加入S4中制备的改性硅藻土粉末得到聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液，其中硅藻土浓度为4％，搅拌均匀后用刮刀将聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液在玻璃板上均匀涂成厚为65μm的膜，80℃下将该玻璃板放置于真空烘箱中烘干26h。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、取硅藻原土研磨过筛后备用；
S2、聚合羟基铝柱化液的合成；
S3、对硅藻土粉末进行柱撑改性；
S4、混合溶液离心后洗涤沉淀，烘干研磨成粉末；
S5、将改性硅藻土粉末与聚偏氟乙烯混合后制备聚偏氟乙烯膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：S2中的具体步骤为，滴管吸取浓度为0.1mol/L的NaOH溶液逐滴滴入0.001mol/mL的AlCl3溶液中，直至溶液中OH-与Al+的摩尔比为1：1，搅拌均匀后，置于55-60℃水浴中陈化24h，得到柱化液。
3.根据权利要求1所述的一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：S3中的具体步骤为，S1中制备的硅藻土粉末中加入蒸馏水制备分散液，将S2中制备的柱化液以2mL/min的速度滴加进入硅藻土分散液中，将混合溶液置于55-60℃水浴条件下搅拌2h。
4.根据权利要求3所述的一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：所述硅藻土粉末与水的固液比为1：10。
5.根据权利要求3所述的一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：所述柱化液与硅藻土分散液的体积比为(9-10)：1。
6.根据权利要求1所述的一种基于污水处理的聚偏氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：S5中的具体步骤为，在聚偏氟乙烯中加入S4中制备的改性硅藻土粉末得到聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液，其中硅藻土浓度为3％-5％，搅拌均匀后用刮刀将聚偏氟乙烯/硅藻土混合溶液在玻璃板上均匀涂成厚为60-70μm的膜，80℃下将该玻璃板放置于真空烘箱中烘干24-28h。
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