CN102698711A - 一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土及其制备和应用方法 - Google Patents

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本发明公开了一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土及其制备和应用方法，具体方法是：根据需要配制一定摩尔浓度的柱化液；将配制好的柱化液与纯化硅藻土按照[Al]/硅藻土摩尔质量比10-15mmol/g在60-80℃条件下反应120-180min，之后置于烘箱中于105-120℃活化16-18h，即得聚羟基铝柱撑改性硅藻土。与水洗、酸洗、焙烧、微波等现有的硅藻土改性方法相比，本发明能显著提高硅藻土对Pb2+、Cd2+的吸附性能，改性后硅藻土对Pb2+、Cd2+的吸附容量与硅藻土原矿相比分别提高了31.1％和45.7％，且工艺简单、能耗较低，酸洗过程产生的废液可用作废水处理絮凝剂，无二次污染。

Description

一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土及其制备和应用方法
技术领域
本发明涉及环保吸附材料制备领域，具体涉及一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土及其制备和应用方法。
背景技术
硅藻土是古代单细胞低等植物硅藻遗体堆积后经过初步成岩作用而形成的一种具有多孔性的生物硅质岩。物质组份主要是硅藻，矿物成分为非晶质态的蛋白石，化学成分为无定性的SiO2以及少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、Na2O等。硅藻土为固体酸，呈弱酸性，表面及孔道存在大量硅羟基，这些硅羟基是硅藻土具有表面活性、吸附性、负电性及弱酸性等理化特性的本质所在。目前我国已在14个省市自治区发现硅藻土矿70余处，已探明储量4.06亿吨，远景储量超过20亿吨，全国已发现的硅藻土资源占世界探明储量的19.11％，仅次于美国、居世界第二位。
硅藻土因其具有多孔性、巨大的比表面积和众多的硅羟基，可以有效地吸附重金属离子，是重金属离子的稳定载体，且价廉物美，但硅藻土原矿杂质较多，这些杂质一部分包裹在硅藻土壳的外表面，另一部分则隐藏在硅藻土骨架之中，堵塞了硅藻土微孔，降低了硅藻土比表面积，占据了硅藻土吸附点位，阻碍了溶液中的离子进入硅藻土骨架，同时硅藻土还存在较为明显的理化构造缺陷，这些因素极大地限制了硅藻土吸附性能的发挥。为了提高硅藻土吸附性能，有必要对硅藻土实施改性，目前国内外研究人员主要采用常规物理法或化学法对硅藻土实施改性，如水洗法、酸洗法、焙烧法、微波法、盐活化以及接枝大分子有机物等。常规的物化改性多是对硅藻土进行提纯，或是借助其他化合物的混凝作用，无法对硅藻土的吸附性能进行实质性的改善，而柱撑改性作为一种特殊的活化方法可以有效解决这一问题。
柱撑改性是20世纪70年代以来发展起来的具有提高层状结构物质的层间距、稳定性、比表面积及表面活性等的一种工艺技术，柱撑粘土是由柱化剂在粘土矿物层间呈“柱”状支撑接触的新型层柱状纳米多孔材料，具有大孔径、大比表面积、耐热性好，表面酸性强等特点。在吸附环境污染物、工业催化等领域上有独特的作用。利用柱撑粘土矿物对重金属离子的选择性吸附研究还处于一个起步阶段。近几年来国外已有一些学者就蒙脱石等粘土矿物开展了柱撑改性研究，并取得了一定的成效，但针对吸附重金属离子，将柱撑应用于硅藻土改性的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土及其制备和应用方法。本发明能显著提高硅藻土对Pb2+、Cd2+的吸附性能，改性后硅藻土对Pb2+、Cd2+的吸附容量与硅藻土原矿相比分别提高了31.1％和45.7％，且工艺简单、能耗较低，无二次污染。
本发明的技术方案如下：
一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅藻土原矿研磨，过筛，经酸洗提纯，得到纯化硅藻土，备用；
（2）制备0.1-0.4mol/L的聚羟基铝柱化液（浓度优选0.1-0.2mol/L）；
（3）将步骤（2）制备的柱化液与步骤（1）所得纯化硅藻土按照[Al]/硅藻土摩尔质量比10-15mmol/g混合，充分搅拌；控制反应温度为60-80℃，反应时间为120-180min；
（4）反应结束后将改性硅藻土置于105-120℃活化16-18h，即得所述的柱撑改性硅藻土。
当溶液（即待处理的溶液）中仅含有Pb2+时，步骤（2）的柱化液浓度优选为0.1mol/L，当溶液（即待处理的溶液）中仅含有Cd2+时，步骤（2）的柱化液浓度优选为0.2mol/L；当溶液（即待处理的溶液）中同时含有Pb2+和Cd2+时，步骤（2）的柱化液浓度优选为0.2mol/L。
步骤（2）中采用以下三种组合原料中的任意一种反应：
A、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+AlCl3水溶液；
B、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+铝片+盐酸；
C、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+Al2O3+盐酸；
反应结束后将溶液用超声波处理后陈化得到聚羟基铝柱化液。
步骤（3）中柱化液与纯化硅藻土优选按照[Al]/硅藻土摩尔质量比10mmol/g混合，充分搅拌；控制反应温度优选为60℃，反应时间优选为120min。
步骤（4）中活化温度和时间分别优选为105℃和16h。
步骤（1）中将硅藻土原矿充分研磨，过100目筛。
一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土，是由上述的方法制备而成。
上述吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土用于吸附去除溶液（即待处理的溶液）中的Pb2+和/或Cd2+。具体方法如下：
溶液中Pb2+初始浓度为1500mg/L；或Cd2+初始浓度为1500mg/L，或Pb2+和Cd2+两种离子初始浓度均为1500mg/L时，所述的柱撑改性硅藻土投加量为50g/L，溶液初始pH值为8，温度为25℃，吸附时间120min。
与现有的改性方法得到的硅藻土相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明着眼于改善硅藻土的理化构造，植入了大量铝羟基，并通过聚羟基铝的柱撑作用，使硅藻土骨架得以舒展，进而提高了硅藻土的表面活性，增加了吸附点位，从根本上提高了硅藻土的吸附性能；首次针对吸附重金属离子，将柱撑应用于硅藻土改性；
（2）本发明制备过程工艺较为简单、能耗较低，无二次污染；
（3）本发明制备得到的改性硅藻土对Pb2+吸附容量与硅藻土原矿相比可提高31.1％，去除率与硅藻土原矿相比可提高36.2％；
（4）本发明制备得到的改性硅藻土对Cd2+吸附容量与硅藻土原矿相比可提高45.7％，去除率与硅藻土原矿相比可提高39.9％。
附图说明
图1为基于吸附Pb2+采用本发明方法制备硅藻土时硅藻土实施改性前后微观形貌；
图中：A为改性前，B为改性后；
图2为基于吸附Cd2+采用本发明方法制备硅藻土时硅藻土实施改性前后微观形貌；
图中：A为改性前，B为改性后。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但是本发明绝非仅限于这些实施例。
实施例1，基于吸附溶液中Pb2+应用本发明方法制备柱撑改性硅藻土时，具体实施步骤如下。
（1）材料的准备：取适量硅藻土原矿于研钵中进行研磨，过100目尼龙筛；取适量过筛硅藻土于烧杯中，加入体积分数为98％的浓硫酸，搅拌12h，静置12h，得到纯化硅藻土；取一定浓度的AlCl3水溶液置于烧杯中，按摩尔比[OH-]/[Al3+]=2.4的比例，量取相应数量的碳酸钠溶液，慢慢滴入AlCl3水溶液中；不断搅拌，反应温度设为60℃，反应时间设为2h；反应结束后将溶液移入一定频率的超声波洗涤器中，用超声波处理20min，之后陈化1～2d，制得聚羟基铝柱化液。
（2）改性条件的确定：取一定浓度的柱化液与（1）所得纯化硅藻土按照一定的[Al]/土摩尔质量比混合、搅拌，恒定反应温度和反应时间，使柱化液与硅藻土充分反应；反应结束后将改性硅藻土置于烘箱中于一定温度下活化一段时间，根据改性硅藻土对Pb2+的吸附量大小依次确定柱化液浓度、[Al]/土摩尔质量比、反应温度、反应时间、活化温度、活化时间等改性条件。当其中某一条件发生变化时，其他条件保持恒定，依次逐级确定上述各项改性条件。相关数据见表1-6。
表1柱化液浓度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800041
表2[Al]/土摩尔质量比对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800042
表3反应温度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800043
表4反应时间对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800044
表5活化温度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800045
表6活化时间对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800046
根据表1-6可得，基于吸附溶液中Pb2+时，最佳改性条件为：柱化液浓度为0.1mol/L，[Al]/土摩尔质量比为10mmol/g，反应温度为60℃，反应时间为120min，活化温度为105℃，活化时间为16h。
（3）改性方法的应用：取适量柱化液于烧杯中，加入适量蒸馏水，使得柱化液浓度为0.1mol/L；将配制好的柱化液与（1）所得纯化硅藻土按照[Al]/土摩尔质量比10mmol/g混合、搅拌；控制反应温度为60℃，反应时间为120min，使柱化液与硅藻土充分反应；反应结束后将改性硅藻土置于烘箱中活化；控制活化温度为105℃，活化时间为16h，活化结束后即得聚羟基铝柱撑改性硅藻土。
（4）吸附条件的确定：选择离子初始浓度、硅藻土投加量、溶液初始pH值、吸附时间、溶液温度作为因素，进行5因素4水平L16（45）正交试验，实验设计及结果见表7和表8。
表7正交试验设计表
Figure BDA00001742499800051
表8正交实验结果表
Figure BDA00001742499800052
由表7和表8可得，最优试验组合为A4 B4 C2 D3 E2，即硅藻土对Pb2+的最佳吸附条件为：Pb2+离子初始浓度为1500mg/L，硅藻土投加量为50g/L，溶液初始pH值为8，溶液温度为25℃，吸附时间120min。
（5）改性效果的分析：取Pb2+离子初始浓度为1500mg/L的溶液于一定容积的烧杯中，加入50g/L硅藻土原矿或改性硅藻土，用稀HNO3和NaOH调节pH值为8.0，将烧杯置于水浴锅中，调节水浴锅温度为25℃，吸附时间设为120min，静置2h后，用离心机分离改性硅藻土与吸附残液，用原子吸收分光光度计测定残液中Pb2+浓度，根据测定结果计算改性土对Pb2+的吸附容量与去除率，结果见表9。
表9改性前后硅藻土对Pb2+吸附容量及去除率
Figure BDA00001742499800061
结果显示，通过使用本发明所提供的柱撑改性方法可以有效改善硅藻土的理化构造（见说明书附图），进而提高硅藻土对Pb2+的吸附性能。改性硅藻土对Pb2+的吸附量与去除率分别达到13.63mg/g和68.1％，与硅藻土原矿相比分别提高了31.1％和36.2％。
实施例2，基于吸附溶液中Cd2+应用本发明制备柱撑改性硅藻土时，具体实施步骤如下。
（1）材料的准备：方法步骤同实施例1。
（2）改性条件的确定：方法步骤同实施例1。相关数据见表10-15。
表10柱化液浓度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800062
表11[Al]/土摩尔质量比对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800063
表12反应温度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800064
表13反应时间对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800071
表14活化温度对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800072
表15活化时间对改性硅藻土吸附量的影响
Figure BDA00001742499800073
根据表10-15可得，基于吸附溶液中Cd2+时，最佳改性条件为：柱化液浓度为0.2mol/L，[Al]/土摩尔质量比为10mmol/g，反应温度为60℃，反应时间为120min，活化温度为105℃，活化时间为16h。
（3）改性方法的应用：方法与步骤同实施例1，不同点在于，柱化液浓度为0.2mol/L。
（4）吸附条件的确定：试验设计同实施例1，实验结果见表16。
表16正交实验结果表
Figure BDA00001742499800074
由表16可得，最优试验组合为A4 B4 C2 D3 E2，即硅藻土对Cd2+的最佳吸附条件为：Cd2+离子初始浓度为1500mg/L，硅藻土投加量为50g/L，溶液初始pH值为8，溶液温度为25℃，吸附时间120min。
（5）改性效果的分析：方法步骤同实施例1，结果见表17。
表17改性前后硅藻土对Cd2+吸附容量及去除率
结果显示，通过使用本发明所提供的柱撑改性方法可以有效改善硅藻土的理化构造（见说明书附图），进而提高硅藻土对Cd2+的吸附性能。改性硅藻土对Cd2+的吸附量与去除率分别达到10.05mg/g和50.2％，与硅藻土原矿相比分别提高了45.7％和39.9％。
实施例3，基于吸附溶液中Pb2+、Cd2+（二者同时存在时）应用本发明制备柱撑改性硅藻土时，具体实施步骤如下。
（1）材料的准备：方法步骤同实施例1。
（2）改性条件的确定：方法步骤同实施例1，通过试验得到的最佳改性条件为：柱化液浓度为0.2mol/L，[Al]/土摩尔质量比为10mmol/g，反应温度为60℃，反应时间为120min，活化温度为105℃，活化时间为16h。
（3）改性方法的应用：方法与步骤同实施例1。
（4）吸附条件的确定：方法与步骤同实施例1，通过试验得到的最佳吸附条件为：Pb2+、Cd2+离子初始浓度均为1500mg/L，硅藻土投加量为50g/L，溶液初始pH值为8，溶液温度为25℃，吸附时间120min。
结果显示，通过使用本发明所提供的柱撑改性方法制备得到的改性硅藻土对混合体系中Pb2+、Cd2+也有较好的吸附性能，吸附量均可达到10-20mg/g，去除率均可达到50％-60％，与硅藻土原矿相比分别提高了50.0％和40.0％左右。

Claims (9)

1.一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅藻土原矿研磨，过筛，经酸洗提纯，得到纯化硅藻土，备用；
（2）制备0.1-0.4mol/L的聚羟基铝柱化液；
（3）将步骤（2）制备的柱化液与步骤（1）所得纯化硅藻土按照[Al]/硅藻土摩尔质量比10-15mmol/g混合，充分搅拌；控制反应温度为60-80℃，反应时间为120-180min；
（4）反应结束后将改性硅藻土置于105-120℃活化16-18h，即得所述的柱撑改性硅藻土。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
当溶液中仅含有Pb2+时，步骤（2）的柱化液浓度选择为0.1mol/L，当溶液中仅含有Cd2+时，步骤（2）的柱化液浓度选择为0.2mol/L；当溶液中同时含有Pb2+和Cd2+时，步骤（2）的柱化液浓度选择为0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用以下三种组合原料中的任意一种反应：
A、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+AlCl3水溶液；
B、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+铝片+盐酸；
C、碳酸钠或碳酸氢钠溶液+Al2O3+盐酸；
反应结束后将溶液用超声波处理后陈化得到聚羟基铝柱化液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（3）中柱化液与纯化硅藻土按照[Al]/硅藻土摩尔质量比10mmol/g混合，充分搅拌；控制反应温度为60℃，反应时间为120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（4）中活化温度和时间分别为105℃和16h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将硅藻土原矿充分研磨，过100目筛。
7.一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土，其特征在于，是由权利要求1-6任意一项所述的方法制备而成。
8.权利要求7所述的一种吸附Pb2+和/或Cd2+的柱撑改性硅藻土的应用方法，其特征在于，用于吸附去除溶液中的Pb2+和/或Cd2+。
9.根据权利要求8所述的应用方法，其特征在于，溶液中Pb2+初始浓度为1500mg/L；或Cd2+初始浓度为1500mg/L，或Pb2+和Cd2+两种离子初始浓度均为1500mg/L时，所述的柱撑改性硅藻土投加量为50g/L，溶液初始pH值为8，温度为25℃，吸附时间120min。
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