CN106854358A - 一种增强阻燃耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强阻燃耐高温尼龙复合材料,由以下重量份的组分制成:尼龙盐100份,纳米蒙脱土0.5~10份,封端剂0.1~1份,抗氧剂0.02~0.5份,催化剂0.1~0.6份,成核剂0.05~0.3份,去离子水30~60份。本发明还公开了一种上述增强阻燃耐高温尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:将0.5~10份纳米蒙脱土分散于30~60份去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,与100份尼龙盐、0.1~1份封端剂、0.02~0.5份抗氧剂、0.1~0.6份催化剂、0.05~0.3份成核剂在高温高压条件下反应,得到增强阻燃耐高温尼龙复合材料,具有力学性能高、耐高温、阻燃性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于耐高温尼龙复合材料技术领域,涉及一种增强阻燃耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
耐高温尼龙的发展使工农业和民用设施更加的微型化轻量化和动力强劲化。耐高温尼龙可以为某些部件带来更高的耐温性能,或是干脆替代了金属原材料来生产这些部件。新型设备的装置和组件也有用耐高温尼龙代替金属和热固性材料的趋势。这些都将会加大对耐高温尼龙材料的需要量,从而带动市场需求。
随着人们日益重视、不断追求和提高产品在极端环境中的安全使用问题,高灼热丝阻燃材料已经成为研究的热点。而对于应用于极端环境中的电器、开关产品,更是提出了灼热丝测试值850℃,30s不起燃的高要求。目前欧洲、日本等发达国家设立一系列进口限制,对电子电器类产品的性能严格把关,且必须同时满足高灼热丝的要求。为了适应更广泛的工业用途和更苛刻的使用条件,一般采用较多的方法是,在改性阶段,在耐高温尼龙中添加阻燃剂提高物料的阻燃级别。随着对环保有着更高的要求,卤素阻燃剂在市场上的认可越来越低,同时无机阻燃剂和无卤阻燃剂需较大的添加量才能满足一定的阻燃级别,这样大大地降低了复合材料的机械性能。
中国专利CN102746646A公开了一种V2级阻燃尼龙材料,专利中通过添加溴系阻燃剂、无机阻燃剂和阻燃协效剂来提高复合材料的阻燃性能。在大量阻燃剂的添加下,其阻燃级别仍然不高。中国专利CN103073715A公布了一种无机改性三聚氰胺尿酸盐阻燃尼龙6复合材料的制备方法,专利中制备的复合材料阻燃剂添加量少、复合材料综合性能优异等特点。但是存在耐热性欠佳的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散性好,相容性好,耐高温,力学性能好,增强阻燃耐高温尼龙复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述增强阻燃耐高温尼龙复合材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种增强阻燃耐高温尼龙复合材料,由以下重量份的组分制成:
所述纳米蒙脱土优选为3~8份;
或所述封端剂优选为0.3~0.5份;
或所述抗氧剂优选为0.05~0.2份;
或所述催化剂优选为0.2~0.5份;
或所述成核剂优选为0.1~0.2份;
或所述去离子水优选为40~50份。
所述尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐、尼龙12I盐中的至少一种,或与尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙1010盐中的至少一种混合使用。
所述封端剂选自苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐中的至少一种,进一步优选为苯甲酸。
所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)中的至少一种。
所述催化剂选自磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的至少一种,进一步优选为次亚磷酸钠。
所述成核剂选自钛白粉、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铝、二氧化硅、氧化镁或硫酸钡中的至少一种,进一步优选为硫酸钡。
所述增强阻燃耐高温尼龙复合材料的熔点为280~320℃。
一种上述增强阻燃耐高温尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将0.5~10份纳米蒙脱土分散于30~60份去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,与100份尼龙盐、0.1~1份封端剂、0.02~0.5份抗氧剂、0.1~0.6份催化剂、0.05~0.3份成核剂在高温高压条件下反应,得到增强阻燃耐高温尼龙复合材料。
所述高温高压条件是指在高压反应釜中进行反应,氮气作为保护气,温度为150~300℃,压力为1.5~3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力为1.5~3MPa,恒压反应时间为1~3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
所述超声搅拌的时间为1~4小时;由于纳米蒙脱土容易团聚,通过将纳米蒙脱土置入去离子水中搅拌并超声使纳米蒙脱土分散均匀。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下优点和有益效果:
本发明通过原位聚合法制备了增强阻燃耐高温尼龙复合材料,一方面纳米蒙脱土能在基体中分散均匀,另一方面通过原位聚合的方法使得纳米蒙脱土与尼龙基体的相容性较好。
本发明的优点是解决了纳米蒙脱土容易团聚的缺点,改善了蒙脱土在尼龙基体内容易团聚的现象,提高了蒙脱土与尼龙基体间的界面性能,提高了复合材料的力学性能和阻燃性能,改善了尼龙与纳米蒙脱土的相容性,制备出了具有力学性能高、耐高温、阻燃性好的复合材料。
本发明的方法所制备的纳米蒙脱土改性耐高温尼龙复合材料具有比纯尼龙树脂更好的力学性能和阻燃性能,此方法简单易行,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下制备得到的增强阻燃耐高温尼龙复合材料的熔点为280~320℃。
实施例1
(1)称取100重量份尼龙10T盐、0.3重量份苯甲酸、0.05重量份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(比例为1:1)、0.2重量份次亚磷酸钠、0.1重量份钛白粉;
称取40重量份去离子水、3重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例2
(1)称取100重量份尼龙10T盐、0.5重量份苯甲酸、0.2重量份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(比例为1:1)、0.5重量份次亚磷酸钠、0.2重量份钛白粉;
称取50重量份去离子水、8重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例3
(1)称取100份尼龙9T盐、0.1重量份乙酸、0.02重量份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(比例为1:1)、0.1重量份次亚磷酸钠、0.05重量份钛白粉;
称取30重量份去离子水、0.5重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例4
(1)称取100重量份尼龙11T盐、1重量份乙酸、0.5重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.6重量份次亚磷酸钠、0.3重量份钛白粉;
称取60重量份去离子水、10重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例5
(1)称取100重量份尼龙6T盐与尼龙66盐的混合物(摩尔比为55:45)、0.2重量份丙酸、0.1重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.4重量份亚磷酸钠、0.3重量份二氧化硅;
称取45重量份去离子水、5重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例6
(1)称取100重量份尼龙8T盐、尼龙6I与尼龙66盐的混合物(摩尔比为70:15:15)、0.2重量份邻苯二甲酸酐、0.3重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.4重量份磷酸钠与磷酸镁的混合物(质量比为1:1)、0.3重量份硫酸钡;
称取35重量份去离子水、2重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例7
(1)称取100份尼龙7T盐、尼龙7I与尼龙610盐的混合物(摩尔比为80:10:10)、0.35重量份苯甲酸、0.3重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.2重量份磷酸钙、0.15重量份硫酸钡;
称取50重量份去离子水、9重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例8
(1)称取100重量份尼龙11T盐、尼龙12T盐的混合物(摩尔比为1:1)、0.35重量份苯甲酸、0.3重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.2重量份亚磷酸镁、0.15重量份碳酸钙;
称取55重量份去离子水、6重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例9
(1)称取100重量份尼龙6T盐、尼龙6I盐的混合物(摩尔比为1:1)、0.35重量份苯甲酸、0.3重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.2重量份亚磷酸镁、0.15重量份三氧化二铝;
称取45重量份去离子水、1重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
实施例10
(1)称取60重量份尼龙6T盐、30份尼龙66盐和10份尼龙610盐的混合物、0.35重量份苯甲酸、0.3重量份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(重量比为1:1)、0.2重量份亚磷酸镁、0.15重量份三氧化二铝;
称取45重量份去离子水、8重量份纳米蒙脱土,并将纳米蒙脱土分散于去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,超声搅拌的时间为1~4小时,然后加入到高压反应釜中;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
对比例1
(1)称取100份尼龙10T盐、0.3重量份苯甲酸、0.05重量份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)的组合物(比例为1:1)、0.2重量份次亚磷酸钠、0.1重量份钛白粉、40份重量份去离子水,并将以上组分加入到高压反应釜内;
(2)用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次,然后通入氮气作为反应保护气;升温至150-300℃,压力达到1.5-3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在1.5-3MPa,恒压反应时间为1-3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃。
上述部分实施例和对比例得到的增强阻燃耐高温尼龙复合材料性能测试结果见下表1:
表1
从表1可以看出,制备的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其极限氧指数(LOI)、拉伸强度得到明显提高。纳米蒙脱土/耐高温尼龙复合材料具有优良的阻燃性和力学性能,能广泛的应用于汽车工业和电子电气工业中,尤其是需要阻燃、高强度和耐高温材料的领域中。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:由以下重量份的组分制成:
2.根据权利要求1所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述纳米蒙脱土为3~8份;
或所述封端剂为0.3~0.5份;
或所述抗氧剂为0.05~0.2份;
或所述催化剂为0.2~0.5份;
或所述成核剂为0.1~0.2份;
或所述去离子水为40~50份。
3.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐、尼龙12I盐中的至少一种,或与尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙1010盐中的至少一种混合使用。
4.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述封端剂选自苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐中的至少一种,进一步优选为苯甲酸。
5.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述催化剂选自磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的至少一种,进一步优选为次亚磷酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述成核剂选自钛白粉、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铝、二氧化硅、氧化镁或硫酸钡中的至少一种,进一步优选为硫酸钡。
8.根据权利要求1或2所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述增强阻燃耐高温尼龙复合材料的熔点为280~320℃。
9.一种权利要求1至8任一所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将0.5~10份纳米蒙脱土分散于30~60份去离子水中,制备成纳米蒙脱土的水分散液,超声搅拌,与100份尼龙盐、0.1~1份封端剂、0.02~0.5份抗氧剂、0.1~0.6份催化剂、0.05~0.3份成核剂在高温高压条件下反应,得到增强阻燃耐高温尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的增强阻燃耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:所述高温高压条件是指在高压反应釜中进行反应,氮气作为保护气,温度为150~300℃,压力为1.5~3MPa,通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力为1.5~3MPa,恒压反应时间为1~3小时;然后将反应釜内压力泄压至常压,出料,在反应过程中,釜内温度不超过330℃;
或所述超声搅拌的时间为1~4小时。
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CN111004504A (zh) * | 2019-12-29 | 2020-04-14 | 无锡殷达尼龙有限公司 | 一种增强尼龙弹性体复合材料及其制备方法 |
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