CN106854010A - 通过压力湿式氧化以处理来自异佛尔酮生产的废水 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过压力湿式氧化以处理来自异佛尔酮生产的废水。本发明涉及通过压力湿式氧化以处理来自异佛尔酮(IP)的废水。

Description

通过压力湿式氧化以处理来自异佛尔酮生产的废水
技术领域
本发明涉及通过压力湿式氧化以处理来自异佛尔酮(IP)的废水。
背景技术
WO2012/076314公开了制备异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)的方法。
WO2012/076314和WO 2012/156187公开了制备异佛尔酮的方法，其中，对来自含水馏分蒸馏处理的底部的水进行闪蒸，并将所产生的经提纯的水送回到异佛尔酮制备工艺之中。不进一步提纯所产生的废水。
EP申请号14195357.0-1351描述了处理来自异佛尔酮(IP)、异佛尔酮腈(IPN)和异佛尔酮二胺(IPDA)制备的受污染的废水的方法，其中可以通过氧化来处理来自异佛尔酮制备的废水。
目的是相比于现有技术改进废水品质。
已发现，可以通过使用氧气的氧化来分解来自异佛尔酮生产废水的废水中的有机成分。通过这种压力湿式氧化可以显著改进来自IP生产的废水的生物可降解性。
发明内容
本发明的主题是通过在5～50bar的压力下在纯氧气和/或压缩空气中的氧气的作用下在8～14的pH值下使碱性废水氧化以处理来自异佛尔酮生产的废水的方法。
来自异佛尔酮生产的废水是其中含有多种有机复杂(komplex)化合物的废水。这种废水呈强碱性，pH值通常大于11。除此之外，该废水的生物可降解性仅是有限的，就是说即使在市政净化设施中经过长的适应时间之后，也小于60％。
现有技术如WO2012/076314和WO 2012/156187中，如其中所述那样处理来自生产的废水，并且排放到下水道之中。
已发现，通过在压力下进行氧化处理，即压力湿式氧化，可以分解废水中的有机复杂化合物，并且能够主要地直接部分和/或完全地氧化成为CO2和水。
压力湿式氧化的说明
来自IP生产过程的废水塔的废水具有20～40bar的系统压力和200～300℃的温度。将该废水直接或者在少许冷却之后输入到反应器之中，并在纯氧气和/或来自压缩空气的氧气的作用下进行氧化处理。氧化反应器在与IP生产过程相同的或者较低的压力下工作。在该压力下将氧气(纯氧气或者空气中的氧气)送入氧化反应器。这例如由压缩气体系统或者借助例如通过压气机或压缩机的压力提高来实现。优选压力为20～40bar，优选为30～36bar。温度比主导压力下的沸点低最多50K。优选工作温度为150～250℃。将废水输入到氧化反应器之中，并且通过压力湿式氧化根据所需的0.5～5小时、优选1～3小时的停留时间进行氧化，然后从塔中排出。在压力容器的底部区域中优选通过分配装置，例如多孔底板、有孔的分配管、玻璃熔块料输入纯氧气或空气中的氧气。通过该分配装置使得氧气在反应室中均匀分布，从而确呆氧气对有机化合物的氧化转化。可以在反应器中安装中间板，以进一步实现氧气和废水中的有机化合物的接触，这确保水力停留时间并且使得氧化转化率最大化。
在强碱性范围内并且优选不使用催化剂来进行压力湿式氧化。氧化过程中的pH范围在pH 8～14、优选在pH 11～14之间变化。可以向该反应中加入合适的催化剂以进行加速。
所述压力湿式氧化可以单步或者多步地作为直通过程(Durchlaufprozess)连续地或者作为间歇式过程进行。水力停留时间为0.5～5小时，优选1～3小时，或者根据工艺需要而更长。多步连续反应器方案在这里特别优选，其中将至少两个反应器串联设置。
优选地，在150～250℃温度范围内在11～14的pH值和20～40bar压力下进行所述碱性废水的氧化。
将有机化合物转化成CO2和H2O以及转化成被还原的有机化合物。在该压力湿式氧化之后，可以使用能含量(Energieinhalt)将水冷却，而没有形成固体的危险。
因此，能够使得这些被还原的化合物可供微生物更好利用。与新鲜产生且未经处理的IP废水相比，该IP废水的生物可降解性改进高达50％，大多为10～20％，这根据标准测量方法(赞恩-惠伦斯试验(Zahn-Wellens-Test)DIN EN ISO 9888或OECD302B)测定。
这种改进率显著地有助于改进的环境作用，或者在环境相关的排放许可的官方规定有变的情况下提高生产安全性。
如果来自步骤B)的不同于IP废水的其它废水加入到氧化中，则必须检查和考虑对于反应的相应pH值调整。在现存情况下，将来自IPN和/或IPDA生产的废水输入到IP废水中。由于在IPN和IPDA的废水中既存在结合的也存在游离的氰化物，这必须在pH＞9.5的情况下进行，以使得在氧化过程中不放出HCN气体。

Claims (9)

1.通过在5～50bar的压力下在纯氧气和/或压缩空气中的氧气的作用下在8～14的pH值下使碱性废水氧化以处理来自异佛尔酮生产的废水的方法。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在11～14的pH值下进行所述碱性废水的氧化。
3.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在20～40bar、优选30～36bar的压力下进行所述碱性废水的氧化。
4.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在150～250℃的工作温度下进行所述碱性废水的氧化。
5.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在所述碱性废水的氧化过程中在氧化反应器中的停留时间为0.5～5小时，优选为1～3小时。
6.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在150～250℃温度范围内和在11～14的pH值和20～40bar的压力下进行所述碱性废水的氧化。
7.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在催化剂存在的情况下进行所述碱性废水的氧化。
8.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在压力容器的底部区域中通过分配装置输入纯氧气和/或压缩空气中的氧气。
9.根据上述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，在压力容器的底部区域中通过选自多孔底板、有孔的分配管、玻璃熔块料的分配装置输入纯氧气和/或压缩空气中的氧气。
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