CN106835329A - 一种聚酰胺5x中强丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺5X中强丝及其制备方法，聚酰胺5X中强丝的生产原料至少包括1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X；所述聚酰胺5X中强丝的断裂强度为6.0‐8.0cN/dtex。制备方法包括以下步骤：(1)、将1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或者，将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；(3)、对所述初生丝进行处理后得到所述聚酰胺5X中强丝。本发明的聚酰胺5X中强丝具有高强度、低伸长率和低热收缩性能等特点；另外，其还具有耐磨性能好、耐碱性能好和尺寸稳定性等优点，从而使得其广泛应用于缝纫线、安全带、绳索、渔网或过滤布等领域。

Description

一种聚酰胺5X中强丝及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域，涉及一种聚酰胺5X中强丝及其制备方法。
背景技术
中强丝是指断裂强度介于民用丝和低旦工业丝之间的纤维，多用于制造渔网、工业缝纫线等用途。传统中强丝一般以聚酯为原料，在民用丝的纺丝设备上加工生成的。这种方法制得的聚酯中强丝取向度、结晶度、断裂强度较低，尺寸稳定性差；且其在丝条成型过程中，拉伸定型温度低，拉伸倍率小，难以应用于对断裂强度和尺寸稳定性要求较高的工业领域。
中国专利CN 101205632 A提供了一种采用熔体直纺的方法生产中强涤纶长丝的工艺，中国专利CN 105369375 A提供了一种中强丝及加工方法，2篇专利中所报道的中强丝材料均为聚酯，并且，得到的涤纶中强丝不但机械性能不高，同时耐磨性与耐碱性较差。因此，需要寻找一种同时具有耐磨性能好与耐碱性能好的材料。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5‐戊二胺和二元酸聚合得到，其不但具有优异的机械性能，同时还具有常规聚酯不具备的特殊性能。聚酰胺5X由于其特殊的结构，其纺丝工艺不能生搬硬套现有聚酯工艺进行，在此基础上，进一步调节聚酰胺5X的各项性能，特别是在满足各项机械强度的基础上，能够满足现有市场对纤维耐磨性和耐碱性的要求，具有非常重要的意义和价值。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种具有高强度、低伸长率、低热收缩性能，同时耐磨性和耐碱性优异的聚酰胺5X中强丝。
本发明的第二个目的在于提供一种上述聚酰胺5X中强丝的制备方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种聚酰胺5X中强丝，所述聚酰胺5X中强丝的生产原料至少包括1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，
以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
聚酰胺5X中强丝的断裂强度可以为6.0‐8.0cN/dtex。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的纤度可以为110‐1100dtex，可以优选为220‐990dtex，可以进一步优选为220‐880dtex，可以更进一步优选为220‐550dtex。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的断裂强度可以优选为6.3‐7.6cN/dtex，可以进一步优选为6.5‐7.2cN/dtex，更可以进一步优选为6.7‐7.0cN/dtex。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的断裂伸长率可以为14‐25％，可以优选为14‐16％。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的干热收缩率可以为3.0‐8.0％，可以优选为3.5‐7.5％，可以进一步优选为4.0‐6.0％。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的沸水收缩率可以为2.0‐7.0％，可以优选为3.0‐6.0％，可以进一步优选为4.0‐5.0％。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的结晶度可以为60‐70％，可以优选为61‐69％，可以进一步优选为62‐68％，更可以进一步优选为64‐67％。
优选地，所述聚酰胺5X中强丝的取向度可以为70‐80％，可以优选为71‐79％，可以进一步优选为72‐77％，更可以进一步优选为73‐76％。
优选地，所述1,5‐戊二胺由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
优选地，所述二元羧酸的碳原子数目为4‐18。所述二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还可以包括共聚单体。
所述共聚单体可以包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε‐己内酰胺和ω‐十二内酰胺中的任意一种或几种。
所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还可以包括添加剂。
所述添加剂可以包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种。所述添加剂的添加量可以占生产原料总重量的0.001‐10％。
一种上述的聚酰胺5X中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或者，
将聚酰胺5X(聚酰胺5X树脂)加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺5X中强丝。
当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括共聚单体时，所述共聚单体在步骤(1)中加入。
当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，所述添加剂在步骤(1)中加入。
优选地，步骤(1)中，所述聚合包括以下步骤：
(1‐1)氮气条件下，将1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩尔比为(1‐1.05)：1；
(1‐2)将所述聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，所述压力为表压，得到聚酰胺5X熔体。
当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括共聚单体时，所述共聚单体在步骤(1‐1)中加入。
当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，所述添加剂在步骤(1‐1)中加入。
优选地，所述保压结束时反应体系的温度为232‐265℃。
优选地，所述降压结束后反应体系的温度为245‐280℃。
优选地，所述抽真空后的温度为260‐280℃。
在步骤(1)中，所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X树脂切片。
优选地，所述聚酰胺5X树脂96％硫酸的相对粘度可以为2.5‐3.0，优选为2.6‐2.9，更优选为2.7‐2.8。
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1500ppm，优选为200‐800ppm，更优选为300‐700ppm，进一步优选为400‐600ppm。
步骤(1)中，所述加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热。
其中，优选地，一区温度为200‐300℃；和/或，二区温度为230‐320℃；和/或，三区温度为240‐350℃；和/或，四区温度为270‐360℃；和/或，五区温度为270‐400℃。
优选地，所述二区温度大于所述一区温度。
优选地，所述三区温度、四区温度或五区温度大于所述一区温度或二区温度。
优选地，当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，将聚酰胺5X加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体，再与所述添加剂混合。
优选地，步骤(2)中，所述纺丝包括如下步骤：
将聚酰胺5X熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。
其中，所述纺丝箱体的温度可以为200‐350℃，更可以优选为210‐330℃，可以进一步优选为220‐310℃，更可以进一步优选为240‐300℃。
优选地，所述纺丝箱体的纺丝组件压力可以为10‐30MPa，可以优选为15‐25MPa，可以进一步优选为17‐24MPa。
优选地，所述喷丝板的孔数可以为48‐576f，优选为64‐480f，进一步优选为96‐288f，更进一步优选为96‐192f。
优选地，所述喷丝板的喷丝头拉伸比可以为50‐300，可以优选为70‐140，可以进一步优选为80‐110，更可以进一步优选为90‐100。
优选地，步骤(3)中，所述处理包括如下步骤：
对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺5X中强丝。
其中，所述冷却为通过侧吹风进行冷却。
优选地，所述侧吹风的风速可以优选为0.5‐0.9m/s，可以更优选为0.6‐0.8m/s。
优选地，所述侧吹风的风温可以优选为15‐32℃，可以更优选为20‐28℃，可以进一步优选为23‐26℃。
优选地，所述侧吹风的湿度可以为60‐80％，可以优选为65‐78％。
优选地，所述卷绕成型时的卷绕张力可以为50‐150cN，可以优选为70‐120cN，可以进一步优选为75‐110cN，更可以进一步优选为80‐100cN。
优选地，所述卷绕的速度可以为2000‐3500m/min，可以优选为2200‐3000m/min，可以进一步优选为2200‐2800m/min。
优选地，所述拉伸为两级以上拉伸。
优选地，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸并进行紧张热定型。
优选地，一级拉伸的拉伸倍数可以为3.0‐4.5，拉伸温度可以为60‐180℃。
优选地，二级拉伸的拉伸倍数可以为‐1.0‐2.0，拉伸温度可以为140‐200℃。
优选地，总拉伸倍数为3.0‐9.0，优选为4.0‐6.0。
优选地，热定型的温度可以为180‐240℃，可以优选为200‐230℃。
优选地，导丝辊的速度可以为200‐800m/min，可以优选为400‐600m/min。
优选地，第一对热辊的速度可以为300‐900m/min，可以优选为500‐700m/min。
优选地，第二对热辊的速度可以为1500‐2200m/min，可以优选为1600‐2000m/min。
优选地，第三对热辊的速度可以为2200‐3000m/min，可以优选为2200‐2800m/min。
优选地，第一对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为4‐8，可以优选为5‐7。
优选地，第二对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为6‐12，可以优选为7‐10。
优选地，第三对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为5‐10，可以优选为6‐8。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的聚酰胺5X中强丝具有高强度、低伸长率和低热收缩性能等特点。
第二、本发明的聚酰胺5X中强丝还具有耐磨性能好、耐碱性能好和尺寸稳定性等优点，使得其广泛应用于缝纫线、安全带、绳索、渔网或过滤布等领域。
第三、本发明通过三对热辊，进行一级、二级拉伸与高温紧张热定型工艺来制备聚酰胺5X中强丝，从而其相对于使用四对热辊(申请号为：201510881321.1)工艺来说，减少了拉伸路径，并且节约了生产成本。
具体实施方式
本发明涉及一种聚酰胺5X中强丝及其制备方法。
<聚酰胺5X中强丝>
本发明的聚酰胺5X的生产原料至少包括：1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
二元羧酸可以包括短链二元酸和/或长链二元酸。短链二元酸可以选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的任意一种。长链二元酸可以选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸或Δ9‐1,18十八烯二元酸中的任意一种。
聚酰胺5X中，X可以取2至18中的整数，例如，该聚酰胺5X可以包括：聚酰胺52、聚酰胺54、聚酰聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺511、聚酰胺512、聚酰胺513、聚酰胺514、聚酰胺515、聚酰胺516、聚酰胺517、聚酰胺518等。
上述的1,5‐戊二胺可以由生物发酵法制备得到，也可以由化学法制备得到，考虑到环境的影响，优选生物发酵法制备。
在不偏离本发明目的的范围内，本发明的聚酰胺5X中强丝中，除了主成分(二元酸和二元胺)以外还可以含有共聚成分或混合第二成分或第三成分。作为共聚成分，可以包含例如：由脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸衍生的结构单元。此外，还可以包含由乙二胺、己二胺等脂肪族二胺的结构单元，例如环己二胺的脂环式二胺结构单元、苯二甲胺的芳香族二胺结构单元，以及6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸等氨基酸、ε‐己内酰胺或ω‐十二内酰胺等内酰胺衍生的结构单元。
此外，在本发明中，根据实际使用的需要，聚酰胺5X中强丝的生产原料除了包括上述的1,5‐戊二胺和二元羧酸外，还可以包括各种添加剂。可以以总添加物含量为0.001‐10wt％之间根据需要共聚或混合各种添加剂，这些添加剂包括但不限于消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂或抗静电剂等。上述添加剂可以择一添加，也可以以任意组合添加。
[聚酰胺5X中强丝的性质]
上述的聚酰胺5X中强丝的性质如下所示：
(1)、纤度：
聚酰胺5X中强丝的纤度可以为110‐1100dtex，可以优选为210‐990dtex，可以进一步优选为220‐880dtex，更可以进一步优选为220‐550dtex。
(2)、断裂强度：
聚酰胺5X中强丝的断裂强度可以为6.0‐8.0cN/dtex，可以优选为6.3‐7.6cN/dtex，可以进一步优选为6.5‐7.2cN/dtex，更可以进一步优选为6.7‐7.0cN/dtex。
(3)、断裂伸长率：
聚酰胺5X中强丝的断裂伸长率可以为14‐25％，可以优选为14‐16％。
上述断裂强度和断裂伸长率的测定均按照GB/T 14344‐2008来测定。
(4)、干热收缩率：
聚酰胺5X中强丝的干热收缩率可以为3.0‐8.0％，可以优选为3.5‐7.5％，可以进一步优选为4.0‐6.0％。
其中，干热收缩率按照FZ/T 50004规定执行，热处理温度为180℃。
(5)、沸水收缩率：
聚酰胺5X中强丝的沸水收缩率可以为2.0‐7.0％，可以优选为3.0‐6.0％，可以进一步优选为4.0‐5.0％。
其中，沸水收缩率的测定参考GB/6505‐2008“化学纤维长丝热收缩率试验方法”，具体为：取一段聚酰胺5X中强丝，预加张力0.05±0.005cN/dtex，对其中间两端50.00cm进行标记后，用纱布包好，放入沸水中沸煮30min，然后，试样烘干后，测量两标记点间的长度，采用以下公式计算沸水收缩率：
沸水收缩率＝((起始长度‐收缩后长度)/收缩后长度)X100％。
(6)、结晶度：
聚酰胺5X中强丝的结晶度可以为60‐70％，可以优选为61‐69％，可以进一步优选为62‐68％，更可以进一步优选为64‐67％。
(7)、取向度：
聚酰胺5X中强丝的取向度可以为70‐80％，可以优选为71‐79％，可以进一步优选为72‐77％，更可以进一步优选为73‐76％。
采用日本Rigaku Corporation生产的D/max‐2550PC X射线衍射仪分析纤维样品，Cu靶波长电压为20‐40kV，电流为10‐450mA，测量角度2θ的范围为5‐40°。用于测试结晶的聚酰胺5X中强丝样品先进行充分剪碎，样品质量大于0.2g；用于测试微晶取向的聚酰胺5X中强丝样品梳理整齐，一束长30mm，进行测试。采用origin等软件进行数据处理，分析计算纤维的结晶度和取向度。
计算结晶度的公式：
其中，∑Ic为结晶部分的总衍射积分强度；∑Ia为非晶部分的散射积分强度。
计算取向度的公式：
其中，Hi为第i峰的半高峰宽。
(8)、耐磨性：
采用LFY‐109型电脑纱线耐磨仪测试纤维耐磨性。以纤维耐磨次数评判耐磨性指标。纤维耐磨次数越大，说明耐磨性越好。
(9)、耐碱性：
聚酰胺5X中强丝的耐碱性测试法为氢氧化钠溶液浸泡法。将聚酰胺5X中强丝浸泡在5％的氢氧化钠溶液中浸泡相同时间(例如：可以为168h)，测定浸泡前后的力学性能(断裂强度)，评判耐碱性。
<聚酰胺5X中强丝的制备方法>
一种聚酰胺5X中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或者，
将聚酰胺5X(聚酰胺5X树脂)加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺5X中强丝。
当聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括共聚单体时，该共聚单体在步骤(1)中加入。
当聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，该添加剂在步骤(1)中加入。
步骤(1)中，聚合包括以下步骤：
(1‐1)氮气条件下，将1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩尔比为(1‐1.05)：1；
(1‐2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至表压0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，得到聚酰胺5X熔体。
当聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括共聚单体时，该共聚单体在步骤(1‐1)中加入。
当聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，该添加剂在步骤(1‐1)中加入。
保压结束时反应体系的温度为232‐265℃。
降压结束后反应体系的温度为245‐280℃。
抽真空后的温度为260‐280℃。
步骤(1)中，聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片，其按照CN 104031263 A公开的制备方法来制备。
其中，由于聚酰胺5X树脂吸水性强，在加热熔融前需要将其进行干燥，根据需要，优选在80‐130℃下干燥10‐30小时，然后干燥后通过单螺杆挤出机加热熔融。
聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1500ppm，优选为200‐800ppm，更优选为300‐700ppm，进一步优选为400‐600ppm。
聚酰胺5X树脂96％硫酸的相对粘度可以为2.5‐3.0，可以优选为2.6‐2.9，更可以优选为2.7‐2.8。
相对粘度的测定方法如下：
聚酰胺5X树脂的相对粘度通过乌氏粘度计浓硫酸法进行测定，其步骤如下：准确称量干燥后的聚酰胺5X切片或其短纤样品0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸的流经时间t0和聚酰胺5X切片或其短纤样品溶液的流经时间t。
相对粘度计算公式为：相对粘度VN＝t/t0；
t—溶液流经时间；
t0—溶剂流经时间。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为200‐300℃，二区温度为230‐320℃，三区温度为240‐350℃，四区温度为270‐360℃，五区温度为270‐400℃。
优选地，二区温度大于一区温度；三区温度、四区温度或五区温度大于一区温度或二区温度。
当聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括添加剂时，将聚酰胺5X加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体，再与该添加剂混合。
步骤(2)中，纺丝包括如下步骤：
将聚酰胺5X熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。
其中，纺丝箱体的温度可以为200‐350℃，更可以优选为210‐330℃，可以进一步优选为220‐310℃，还可以更进一步优选为240‐300℃。
纺丝箱体的纺丝组件压力可以为10‐30MPa，可以优选为15‐25MPa，可以进一步优选为17‐24MPa。
喷丝板的孔数可以为48‐576f，可以优选为64‐480f，可以进一步优选为96‐288f，更可以进一步优选为96‐192f。
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为50‐300，优选为70‐140，进一步优选为80‐110，更进一步优选为90‐100。
步骤(3)中，处理包括如下步骤：
对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺5X中强丝。
其中，冷却为通过侧吹风进行冷却；侧吹风的风速可以优选为0.5‐0.9m/s，可以更优选为0.6‐0.8m/s；侧吹风的风温可以优选为15‐32℃，可以更优选为20‐28℃，可以进一步优选为23‐26℃；侧吹风的湿度可以为60‐80％，可以优选为65‐78％。
卷绕的速度可以为2000‐3500m/min，可以优选为2200‐3000m/min，可以进一步优选为2200‐2800m/min。
拉伸过程为两级以上拉伸，具体为：上油后的初生丝通过纺丝甬道进入卷绕间，其首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸并进行紧张热定型。
紧张热定型表示在纤维张紧状态下进行热定型，紧张热定型主要是在第二对热辊与第三对热辊之间进行。
其中，一级拉伸的拉伸倍数可以为3.0‐4.5，拉伸温度可以为60‐180℃，一级拉伸为主要拉伸。
二级拉伸的拉伸倍数可以为1.0‐2.0，拉伸温度可以为140‐200℃。
总拉伸倍数可以为3.0‐9.0，可以优选为4.0‐6.0。
实际上，拉伸过程可以是三级拉伸、四级拉伸、五级拉伸或六级拉伸，本实施方式中优选为二级拉伸；拉伸倍数可以优选为4.0‐6.0，拉伸温度可以优选为60‐150℃。
热定型的温度可以为180‐240℃，可以优选为200‐230℃。
导丝辊的速度可以为200‐800m/min，可以优选为400‐600m/min。
第一对热辊的速度可以为300‐900m/min，可以优选为500‐700m/min。
第二对热辊的速度可以为1500‐2200m/min，可以优选为1600‐2000m/min。
第三对热辊的速度可以为2200‐3000m/min，可以优选为2200‐2800m/min。
第一对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为4‐8，可以优选为5‐7。
第二对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为6‐12，可以优选为7‐10。
第三对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数可以为5‐10，可以优选为6‐8。
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
实施例一：聚酰胺56中强丝(550dtex/96f)
本实施例提供了一种聚酰胺56中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将聚酰胺56树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；
(2)、将聚酰胺56熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺56中强丝。
其中，在步骤(1)中，聚酰胺56树脂(切片形态)的相对粘度为2.7，由生物发酵法制备而成。
步骤(1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为250℃，二区温度为260℃，三区温度为275℃，四区温度为285℃，五区温度为280℃。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺56熔体通过熔体管道进入计量泵，经计量泵准确计量后送入纺丝箱体，通过喷丝板的喷丝孔喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为280℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为18.0MPa。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺56中强丝。其中，冷却通过侧吹风进行冷却，风速为0.55m/s，风温为22℃，湿度为73％。卷绕张力为50cN。
本实施例所得的聚酰胺56中强丝的各项性质如表6和表7所示。
其中，本实施例中卷绕工艺的参数如表1所示。
表1本实施例聚酰胺56中强丝(550dtex/96f)的卷绕工艺
设备 温度(℃) 速度(m/min) 挂丝圈数
导丝辊 / 450 /
第一对热辊 100 500 6
第二对热辊 180 1700 9
第三对热辊 230 2560 7
卷绕 / 2500 /
实施例二：聚酰胺56中强丝(830dtex/192f)
本实施例提供了一种聚酰胺56中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将聚酰胺56树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；
(2)、将聚酰胺56熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺56中强丝。
其中，在步骤(1)中，聚酰胺56树脂(切片形态)的相对粘度为2.8，由生物发酵法制备而成。
步骤(1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为255℃，二区温度为265℃，三区温度为285℃，四区温度为290℃，五区温度为285℃。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺56熔体通过熔体管道进入计量泵，经计量泵准确计量后送入纺丝箱体，通过喷丝板的喷丝孔喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为285℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为18.5MPa。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺56中强丝。其中，冷却通过侧吹风进行冷却，风速为0.65m/s，风温为20℃，湿度为72％。卷绕张力为80cN。
本实施例所得的聚酰胺56中强丝的各项性质如表6和表7所示。
其中，本实施例中卷绕工艺的参数如表2所示。
表2本实施例聚酰胺56中强丝(830dtex/192f)的卷绕工艺。
设备 温度(℃) 速度(m/min) 挂丝圈数
导丝辊 / 500 /
第一对热辊 90 550 5
第二对热辊 200 1900 8
第三对热辊 220 2650 8
卷绕 / 2600 /
实施例三：聚酰胺56中强丝(300dtex/60f)
本实施例提供了一种聚酰胺56中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将聚酰胺56树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；
(2)、将聚酰胺56熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺56中强丝。
其中，在步骤(1)中，聚酰胺56树脂(切片形态)的相对粘度为3.0，由生物发酵法制备而成。
步骤(1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为265℃，二区温度为275℃，三区温度为295℃，四区温度为295℃，五区温度为290℃。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺56熔体通过熔体管道进入计量泵，经计量泵准确计量后送入纺丝箱体，通过喷丝板的喷丝孔喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为290℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为19.0MPa。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺56中强丝。其中，冷却通过侧吹风进行冷却，风速为0.85m/s，风温为18℃，湿度为68％。卷绕张力为50cN。
本实施例所得的聚酰胺56中强丝的各项性质如表6和表7所示。
其中，本实施例中卷绕工艺的参数如表3所示。
表3本实施例聚酰胺56中强丝(300dtex/60f)的卷绕工艺。
设备 温度(℃) 速度(m/min) 挂丝圈数
导丝辊 / 560 /
第一对热辊 105 600 6
第二对热辊 210 1850 9
第三对热辊 235 2850 8
卷绕 / 2800 /
实施例四：聚酰胺56中强丝(833dtex/192f)
本实施例提供了一种聚酰胺56中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将聚酰胺56树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；
(2)、将聚酰胺56熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酰胺56中强丝。
其中，在步骤(1)中，聚酰胺56树脂(切片形态)的相对粘度为2.5，由生物发酵法制备而成。
步骤(1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为245℃，二区温度为255℃，三区温度为265℃，四区温度为270℃，五区温度为270℃。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺56熔体通过熔体管道进入计量泵，经计量泵准确计量后送入纺丝箱体，通过喷丝板的喷丝孔喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为270℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为16.5MPa。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酰胺56中强丝。其中，冷却通过侧吹风进行冷却，风速为0.8m/s，风温为16℃，湿度为65％。卷绕张力为82cN。
本实施例所得的聚酰胺56中强丝的各项性质如表6和表7所示。
其中，本实施例中卷绕工艺的参数如表4所示。
表4本实施例聚酰胺56中强丝(833dtex/192f)的卷绕工艺。
设备 温度(℃) 速度(m/min) 挂丝圈数
导丝辊 / 520 /
第一对热辊 110 550 7
第二对热辊 205 1950 9
第三对热辊 225 2700 6
卷绕 / 2680 /
对比例一：聚酯中强丝(830dtex/192f)
本对比例提供了一种聚酯中强丝的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将聚酯树脂加热至熔融状态，形成聚酯熔体；
(2)、将聚酯熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对初生丝进行处理后得到聚酯中强丝。
其中，在步骤(1)中，聚酯树脂(切片形态)的特性粘度为0.7dL/g。
步骤(1)中的加热是在单螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热，一区温度为255℃，二区温度为275℃，三区温度为295℃，四区温度为290℃，五区温度为290℃。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酯熔体通过熔体管道进入计量泵，经计量泵准确计量后送入纺丝箱体，通过喷丝板的喷丝孔喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为290℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为15.5MPa。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到聚酯中强丝。其中，冷却通过侧吹风进行冷却，风速为0.6m/s，风温为18℃，湿度为75％。卷绕张力为85cN。
本对比例所得的聚酯中强丝的各项性质如表6和表7所示。
其中，本对比例中卷绕工艺的参数如表5所示。
表5本对比例聚酯中强丝(830dtex/192f)的卷绕工艺。
设备 温度(℃) 速度(m/min) 挂丝圈数
导丝辊 / 520 /
第一对热辊 130 550 6
第二对热辊 200 1750 7
第三对热辊 240 2650 7
卷绕 / 2620 /
表6实施例与对比例中产品的部分性能表一
表7实施例与对比例中产品的部分性能表二
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺5X中强丝，其特征在于：所述聚酰胺5X中强丝的生产原料至少包括1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X；所述聚酰胺5X中强丝的断裂强度为6.0‐8.0cN/dtex。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺5X中强丝，其特征在于：
所述聚酰胺5X中强丝的纤度为110‐1100dtex，优选为220‐990dtex，进一步优选为220‐880dtex，更进一步优选为220‐550dtex；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的断裂强度优选为6.3‐7.6cN/dtex，进一步优选为6.5‐7.2cN/dtex，更进一步优选为6.7‐7.0cN/dtex。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺5X中强丝，其特征在于：所述聚酰胺5X中强丝的断裂伸长率为14‐25％，优选为14‐16％；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的干热收缩率为3.0‐8.0％，优选为3.5‐7.5％，进一步优选为4.0‐6.0％；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的沸水收缩率为2.0‐7.0％，优选为3.0‐6.0％，进一步优选为4.0‐5.0％；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的结晶度为60‐70％，优选为61‐69％，进一步优选为62‐68％，更进一步优选为64‐67％；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的取向度为70‐80％，优选为71‐79％，进一步优选为72‐77％，更进一步优选为73‐76％。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺5X中强丝，其特征在于：所述1,5‐戊二胺由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成；和/或，
所述二元羧酸的碳原子数目为4‐18；所述二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一种或多种；和/或，
所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还含有共聚单体和/或添加剂；和/或，
优选地，所述共聚单体包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε‐己内酰胺和ω‐十二内酰胺中的任意一种或几种；
优选地，所述添加剂包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种；
优选地，所述添加剂的添加量占生产原料总重量的0.001‐10％。
5.一种如权利要求1‐4任一项所述的聚酰胺5X中强丝的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)、将1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或者，
将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行处理后得到所述聚酰胺5X中强丝。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚合包括以下步骤：
(1‐1)氮气条件下，将1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，所述1,5‐戊二胺和所述二元羧酸的摩尔比为(1‐1.05)：1；
(1‐2)将所述聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，所述压力为表压，得到聚酰胺5X熔体；
其中，优选地，所述保压结束时反应体系的温度为232‐265℃；
优选地，所述降压结束后反应体系的温度为245‐280℃；
优选地，所述抽真空后的温度为260‐280℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片；和/或，
所述聚酰胺5X树脂96％硫酸的相对粘度为2.5‐3.0，优选为2.6‐2.9，更优选为2.7‐2.8；和/或，
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1500ppm，优选为200‐800ppm，更优选为300‐700ppm，进一步优选为400‐600ppm；和/或，
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热；
其中，一区温度为200‐300℃；和/或，
二区温度为230‐320℃；和/或，
三区温度为240‐350℃；和/或，
四区温度为270‐360℃；和/或，
五区温度为270‐400℃；和/或，
优选地，所述二区温度大于所述一区温度；
优选地，所述三区温度、所述四区温度或所述五区温度大于所述一区温度或所述二区温度；
当所述聚酰胺5X中强丝的生产原料还包括共聚单体和/或添加剂时，所述共聚单体和/或添加剂在步骤(1)中加入。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纺丝包括如下步骤：
将所述聚酰胺5X熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初生丝；
优选地，所述纺丝箱体的温度为200‐350℃，更优选为210‐330℃，进一步优选为220‐310℃，更进一步优选为240‐300℃；和/或，
所述纺丝箱体的纺丝组件压力为10‐30MPa，优选为15‐25MPa，进一步优选为17‐24MPa；和/或，
所述喷丝板的孔数为48‐576f，优选为64‐480f，进一步优选为96‐288f，更进一步优选为96‐192f；和/或，
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为50‐300，优选为70‐140，进一步优选为80‐110，更进一步优选为90‐100。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述处理包括如下步骤：
对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述聚酰胺5X中强丝；
优选地，所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速优选为0.5‐0.9m/s，更优选为0.6‐0.8m/s；所述侧吹风的风温优选为15‐32℃，更优选为20‐28℃，进一步优选为23‐26℃；所述侧吹风的湿度为60‐80％，优选为65‐78％；和/或，
所述卷绕成型时的卷绕张力为50‐150cN，优选为70‐120cN，进一步优选为75‐110cN，更进一步优选为80‐100cN；和/或，
所述卷绕的速度为2000‐3500m/min，优选为2200‐3000m/min，进一步优选为2200‐2800m/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述拉伸过程为两级以上拉伸：
优选地，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸并进行紧张热定型；
其中，优选地：
所述一级拉伸的拉伸倍数为3.0‐4.5，拉伸温度为60‐180℃；和/或，
所述二级拉伸的拉伸倍数为1.0‐2.0，拉伸温度为140‐200℃；和/或，
总拉伸倍数为3.0‐9.0，优选为4.0‐6.0；和/或，
所述热定型的温度为180‐240℃，优选为200‐230℃；和/或，
所述导丝辊的速度为200‐800m/min，优选为400‐600m/min；和/或，
所述第一对热辊的速度为300‐900m/min，优选为500‐700m/min；和/或，
所述第二对热辊的速度为1500‐2200m/min，优选为1600‐2000m/min；和/或，
所述第三对热辊的速度为2200‐3000m/min，优选为2200‐2800m/min；和/或，
所述第一对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数为4‐8，优选为5‐7；和/或，
所述第二对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数为6‐12，优选为7‐10；和/或，
所述第三对热辊的聚酰胺5X纤维缠绕的圈数为5‐10，优选为6‐8。
CN201710102934.XA 2017-02-24 2017-02-24 一种聚酰胺5x中强丝及其制备方法 Active CN106835329B (zh)

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