CN106835163B - 用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:将钛阳极浸入醋酸溶液中,4‑6h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗;(4)、氟硅酸溶液浸洗;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗。本发明的有益效果是可以在对钛阳极贵金属镀膜不造成破坏的前提下,简便有效去除钛阳极表面的致密氧化物覆盖层,降低电耗,延长钛阳极的使用寿命,达到减耗节能生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钛阳极的表面处理工艺,尤其涉及用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺。
背景技术
铜的冶金过程是以铜矿石为原料,一般通过火法冶炼后得到粗铜,粗铜中含有多种杂质,对阴极铜的质量影响较大。因此,需要对电解液中的杂质进行处理净化以达到阴极铜的质量要求。近几年国内外流行一种新型电解技术——旋流电积,运用该技术对铜电解液进行净化后,可以直接得到品质合格的标准阴极铜产品,并将铜电解液中的铜离子浓度降低到0.1g/L以下,比传统工艺简单、处理流程短。旋流电积使用的阳极是钛基材经表面处理后,在其表面涂覆一层铂族金属盐制成,当阳极使用一段时间后,表面会生成一些钙、砷、锑、铋、硅、铅、锰等的致密氧化物覆盖层,随着使用时间增长,覆盖层集聚增厚,从而导致阳极钝化、导电差、电耗高、寿命短等,这不仅加大了企业的成本支出,也造成了资源浪费。
现有技术公开了对钛阳极进行氧化前处理的工艺,所采用的主要物质为含氢氟酸(或氟离子)的溶液。氢氟酸是一种高毒物质,极易挥发到空气中;将其对钛及钛合金基体进行化学抛光处理时会发生剧烈反应,氟离子能与钛离子的络合物稳定性很强,能够紧密吸附在钛及钛合金的表面,使钛及钛合金基体与空气隔绝,因此钛及钛合金基体表面也就无法生成钝化膜,这也是大部分钛及钛合金的阳极氧化、电镀及其它表面处理用含有氢氟酸的溶液腐蚀作为前处理的手段的原因。中国发明专利申请号CN200710119681.3公开了一种适用于钛及钛合金阳极氧化的基体前处理工艺,是在无氟处理液中进行的电化学抛光处理,但该方法只适用于钛阳极表面无铂族金属盐镀层的情况,当钛阳极表面有铂族金属盐镀层时该方案无法应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的应用于旋流电积技术的表面涂覆有铂族金属盐的钛阳极会生成各种致密氧化物覆盖层,从而导致阳极钝化、导电差、电耗高、寿命短等,加大了企业的成本支出,也造成了资源浪费,为此提供一种用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺。
本发明的技术方案是:用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为13-17%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,4-6h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,设置浸洗温度35~40℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为43-47%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为13%-17%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,2-3h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为63-67%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在48-52℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层,露出钛阳极本体。
上述方案中所述步骤(2)中碳酸氢钠EDTA溶液包括按重量份计:1份碳酸氢钠、2份EDTA和20份的水。
上述方案的改进是所述步骤(2)中的软刷冲水洗涤前先用5wt%的月桂醇硫酸钠在40-50℃下浸泡20-30s,期间加入10-20ml石蜡油并搅拌均匀。
上述方案的进一步改进是所述步骤(3)中的软刷冲水洗涤前先用3wt%的月桂醇硫酸钠在35-40℃下浸泡20-30s,期间加入8-10ml石蜡油并搅拌均匀。
上述方案的更进一步改进是所述步骤(5)中的软刷冲水洗涤前先用1wt%的月桂醇硫酸钠在30-35℃下浸泡20-30s,期间加入6-8ml石蜡油并搅拌均匀。
本发明的有益效果是可以在对钛阳极贵金属镀膜不造成破坏的前提下,简便有效去除钛阳极表面的致密氧化物覆盖层,降低电耗,延长钛阳极的使用寿命,达到减耗节能生产的目的。
具体实施方式
用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为13-17%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,4-6h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,设置浸洗温度35~40℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为43-47%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为13-17%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,2-3h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为63-67%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在48-52℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层,露出钛阳极本体。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为13%%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在40℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以4r/min的速度旋转,4h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,其包括1份碳酸氢钠、2份EDTA和20份的水,设置浸洗温度35℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以4r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为43%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在40℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为13%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在40℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以4r/min的速度旋转,2h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为63%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在48℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层。
实施例2:用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为15%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在42℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以6r/min的速度旋转,5h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,其包括1份碳酸氢钠、2份EDTA和20份的水,设置浸洗温度37℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以6r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为45%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在42℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以6r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为15%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在43℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以6r/min的速度旋转,2.5h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为65%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在50℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以6r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层。
实施例3:用于钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺,它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为17%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在45℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以8r/min的速度旋转, 6h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,其包括1份碳酸氢钠、2份EDTA和20份的水,设置浸洗温度40℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以8r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为47%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在45℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以8r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为17%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在45℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以8r/min的速度旋转,3h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为67%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在52℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以8r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层。
为了增强步骤(2)的软刷洗涤效果,缩短白色覆盖层的去除时间,优选实施例4可以在软刷冲水洗涤前先用5wt%的月桂醇硫酸钠在40-50℃下浸泡20-30s,期间加入10-20ml石蜡油并搅拌均匀。这样处理后的软刷对白色覆盖层进行刷洗时,一来可以避免对钛阳极进行物理磨损,二来可以加速白色覆盖层的崩解速度,提高软刷洗涤效率。
优选实施例5可以在步骤(3)中的软刷冲水洗涤前先用3wt%的月桂醇硫酸钠在35-40℃下浸泡20-30s,期间加入8-10ml石蜡油并搅拌均匀。
优选实施例6可以在步骤(5)中的软刷冲水洗涤前先用1wt%的月桂醇硫酸钠在30-35℃下浸泡20-30s,期间加入6-8ml石蜡油并搅拌均匀。
在步骤(2)、(3)和(5)中分别用不同浓度的月桂醇硫酸钠在不同温度下进行浸泡,针对不同的覆盖层进行选择性处理,可以将黄绿色覆盖层和褐色覆盖层快速高效的除尽,提高软刷的洗涤效率。研究发现,随着温度的下降和浓度的降低,可以加速黄绿色和褐色覆盖层的崩解速度,如果采用与白色覆盖物相同的浸泡温度和相同的月桂醇硫酸钠浓度,则不能完全去除黄绿色和褐色覆盖层。
经过检测,实施例1-6在正常生产条件下,测量电流密度不小于500A/㎡,单根阳极电压不大于3.5V,一组总槽电压不大于84V,达到生产要求。
Claims (5)
1.用于钛阳极表面铂族金属盐镀膜的清洗工艺,其特征是它包括以下步骤:(1)、醋酸溶液浸洗:配制浓度为13-17%的醋酸溶液作为浸洗液,将醋酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入醋酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,4-6h后取出钛阳极用清水冲洗,直至露出钛阳极表面的白色覆盖层;(2)、碳酸氢钠EDTA溶液浸洗:将碳酸氢钠EDTA水溶液作为浸洗液,设置浸洗温度35~40℃,将钛阳极浸入碳酸氢钠EDTA溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面白色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,除尽白色的覆盖层,直至露出钛阳极表面的黄绿色覆盖层;(3)、氢氧化钠溶液一次浸洗:配制浓度为43-47%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面黄绿色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽黄绿色的覆盖层;(4)、氟硅酸溶液浸洗:配制浓度为13-17%的氟硅酸溶液作为浸洗液,将氟硅酸溶液的温度控制在40-45℃,将钛阳极浸入氟硅酸溶液中以4-8r/min的速度旋转,2-3h后用清水冲洗,露出钛阳极表面的褐色覆盖层;(5)、氢氧化钠溶液二次浸洗:配制浓度为63-67%的氢氧化钠溶液作为浸洗液,将氢氧化钠溶液的温度控制在48-52℃,将钛阳极浸入氢氧化钠溶液中以4-8r/min的速度旋转,钛阳极表面褐色的覆盖层疏松,用软刷冲水洗涤,直至除尽褐色的覆盖层,露出钛阳极本体。
2.如权利要求1所述的用于钛阳极表面铂族金属盐镀膜的清洗工艺,其特征是所述步骤(2)中碳酸氢钠EDTA溶液包括按重量份计:1份碳酸氢钠、2份EDTA和20份的水。
3.如权利要求2所述的用于钛阳极表面铂族金属盐镀膜的清洗工艺,其特征是所述步骤(2)中的软刷冲水洗涤前先用5wt%的月桂醇硫酸钠在40-50℃下浸泡20-30s,期间加入10-20ml石蜡油并搅拌均匀。
4.如权利要求2所述的用于钛阳极表面铂族金属盐镀膜的清洗工艺,其特征是所述步骤(3)中的软刷冲水洗涤前先用3wt%的月桂醇硫酸钠在35-40℃下浸泡20-30s,期间加入8-10ml石蜡油并搅拌均匀。
5.如权利要求2所述的用于钛阳极表面铂族金属盐镀膜的清洗工艺,其特征是所述步骤(5)中的软刷冲水洗涤前先用1wt%的月桂醇硫酸钠在30-35℃下浸泡20-30s,期间加入6-8ml石蜡油并搅拌均匀。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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