CN106834765B - 一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法 - Google Patents

一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，属于二次资源利用的技术领域。具体制备方法为：先将晶体硅碳化硅切割废料进行分选富集，得到Si富集料和SiC富集料，或者对切割废料不进行任何处理，其次根据所需配制的含硅合金准备其他金属；然后，将其他金属和Si富集料或切割废料置于熔炼炉中进行合金熔炼，待熔炼完全后进行扒渣处理；最后，将合金熔体浇入模具中，冷却，得到含硅合金。该方法实现了晶体硅的碳化硅切割废料的高效回收利用，不仅变废为宝，而且减少了环境污染。该方法具有流程短、能耗低、简单易行等优点，易于实现工业化生产。

Description

一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法
技术领域
本发明涉及二次资源利用的技术领域，特别涉及一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法。
背景技术
目前，晶体硅的切割技术主要以砂浆碳化硅切割为主，由于切割丝的直径和所需硅片的厚度相差不大，所以在切割过程中有40％甚至50％的晶体硅以粉末的形式进入到废料浆中。虽然国内外对碳化硅切割废料浆回收利用的方法较多，但是大多数的处理方法只是将废料浆进行固液分离，将分离得到的液体聚乙二醇(PEG)净化除杂后返回切割工序，将分离得到的固体废料中大颗粒的碳化硅进行回收也返回切割工序，但是对剩下的细颗粒固体废料目前还没有得到很好的利用，这部分细颗粒固体废料成为了晶体硅的碳化硅切割废料(以下简称为切割废料)。
随着光伏行业的发展，晶体硅的需求量在逐年增加。可以看出切割晶体硅产生的碳化硅切割废料也在逐年增长。如果能够对这部分切割废料进行回收，用来制备含硅的合金，如铝含硅合金(Al-Si)、锂含硅合金(Li-Si)、镁含硅合金(Mg-Si)、锌含硅合金(Zn-Si)、钒含硅合金(V-Si)、铝镁含硅合金(Al-Mg-Si)、铝锂含硅合金(Al-Li-Si)、铝硅铁合金(Al-Si-Fe)、铝硅稀土合金(Al-Si-Re)、铝硅铜合金(Al-Si-Cu)、锌铝镁含硅合金(Zn-Al-Mg-Si)，这样不仅能减小环境污染，同时还能产生极大的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法。该方法的主要工序如下：首先，将晶体硅碳化硅切割废料进行分选富集，得到Si富集料和SiC富集料，或者对切割废料不进行任何处理，其次根据所需配制的含硅合金准备其他金属；然后，将其他金属和Si富集料或切割废料置于熔炼炉中进行合金熔炼，待熔炼完全后进行扒渣处理；最后，将合金熔体浇入模具中，冷却，得到含硅合金。
本发明的一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料进行分选富集，得到Si富集料和SiC富集料；
(2)按照含硅合金的组分配比，配制含硅合金所需的除硅外的其他金属；
步骤2：合金熔炼
(1)将部分其他金属加入到熔炼炉中，升温并使其熔化；
(2)待部分其他金属完全熔化后，加入Si富集料，搅拌至Si富集料完全熔化；
(3)将剩余的其他金属加入熔炼炉中，待剩余的其他金属完全熔化后，搅拌至均匀，得到合金熔体；
步骤3：扒渣和浇注
合金熔体静置10～150min，进行扒渣，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却，得到含硅合金。
所述的步骤1中，所述的除硅外的其他金属为铝(Al)、锂(Li)、镁(Mg)、锌(Zn)、钒(V)、钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钡(Ba)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、铬(Cr)或稀土(RE)中的一种或几种；混合使用时，比例为任意比；
所述的含硅合金优选为铝含硅合金(Al-Si)、锂含硅合金(Li-Si)、镁含硅合金(Mg-Si)、锌含硅合金(Zn-Si)、钒含硅合金(V-Si)、硅钙合金(Si-Ca)、铝镁含硅合金(Al-Mg-Si)、铝锂含硅合金(Al-Li-Si)、铝硅铁合金(Al-Si-Fe)、铝硅稀土合金(Al-Si-RE)、铝硅铜合金(Al-Si-Cu)或锌铝镁含硅合金(Zn-Al-Mg-Si)中的一种；
所述的含硅合金中，硅和其他元素的质量比为任意比。
所述的含硅合金中，硅原料采用晶体硅的碳化硅切割废料。
所述的步骤1(1)中，所述的分选富集的方式可采用重选或离心分离中的一种；
所述的步骤1(1)中，所述的晶体硅碳化硅切割废料还可以不经过任何处理进行含硅合金的制备。
所述的步骤2(1)中，所述的部分为称量的其他金属的总质量的1/2～4/5。
所述的步骤2(1)中，所述的熔炼炉为电阻炉、真空感应炉、常压感应炉或电弧炉中的一种。
所述的步骤2(1)中，所述的升温，温度比其他金属中最高熔点≥50℃。
本发明的一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
1.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法实现了晶体硅的碳化硅切割废料高效的回收利用，不仅减少了环境污染，而且还提高了经济效益。
2.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法适合多种成分的含硅合金生产；
3.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法具有流程短、能耗低、简单易行等优点，易于实现工业化生产。
4.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，采用碳化硅切割废料为原料，制备过程不用添加精炼剂和细化变质剂，其中，原料的SiC富集与合金熔体表面，起到精炼和覆盖的作用。
附图说明
图1是本发明的一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，除特别说明，原料均来自市购。
以下实施例中，用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法的工艺流程图见图1。
实施例1
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料进行重选分离的方式分选富集，得到Si富集料和SiC富集料；
(2)按照铝含硅合金(Al-Si)的组分配比，配制Al金属；其中，硅铝合金的硅含量占铝含硅合金总质量的12％；
步骤2：合金熔炼
(1)将Al金属质量的4/5加入到真空感应炉中，升温至710℃使其熔化；
(2)待加入的Al金属完全熔化后，加入Si富集料，搅拌至Si富集料完全熔化；
(3)将剩余的Al金属加入真空感应炉中，待剩余的Al金属完全熔化后，搅拌至均匀，得到合金熔体；
步骤3：扒渣和浇注
将合金熔体静止30min，进行扒渣，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却，得到铝含硅合金。
实施例2
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例1，不同之处在于，制备的含硅合金为镁含硅合金，其中，硅含量占镁含硅合金总质量的百分比为37％。
实施例3
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为钒含硅合金，其中，硅含量占钒含硅合金总质量的百分比为16％。
(2)步骤2(1)中，升温温度为1950℃。
实施例4
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为硅钙合金，其中，硅含量占硅钙合金总质量的百分比为62％。
(2)步骤2(1)中，升温温度为900℃。
实施例5
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)晶体硅碳化硅切割废料不进行任何处理；
(2)按照锂含硅合金(Li-Si)的组分配比，配制Li金属；其中，锂含硅合金的硅含量占锂含硅合金总质量的44％；
步骤2：合金熔炼
(1)将Li金属质量的1/2加入到电弧炉中，升温至260℃使其熔化；
(2)待Li金属完全熔化后，加入切割废料，搅拌至切割废料完全熔化；
(3)将剩余的Li金属加入到电弧炉中，待Li金属完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体。
步骤3：扒渣和浇注
将合金熔体静止放置10min，进行扒渣处理，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却，得到锂含硅合金。
实施例6
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例2，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为锌含硅合金，其中，硅含量占锌含硅合金总质量的百分比为43％。
(2)步骤2(1)中，升温温度为480℃。
实施例7
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料进行离心分离的方式分选富集，得到Si富集料和SiC富集料；
(2)按照铝硅铈合金(Al-Si-Ce)的组分配比，配制Al金属和铈金属；其中，铝硅铈合金的硅含量占铝硅铈合金总质量的25％，Ce含量占铝硅铈合金质量的百分比为12％，余量为Al；
步骤2：合金熔炼
(1)将Al金属质量的3/4加入到常压感应炉中，升温至710℃使Al金属完全熔化后，升温至830℃，加入稀土Ce金属质量的1/2，使其熔化；
(2)待加入的Ce金属完全熔化后，加入Si富集料，搅拌至Si富集料完全熔化；
(3)依次将剩余的Al金属和Ce金属加入常压感应炉中，待剩余的Al金属和Ce金属完全熔化后，搅拌至均匀，得到合金熔体；
步骤3：扒渣和浇注
将合金熔体静止150min，进行扒渣，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却，得到铝硅铈合金。
实施例8
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例7，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为铝镁含硅合金(Al-Mg-Si)，其中，Si含量占铝镁含硅合金的质量百分比为1％，Mg含量占铝镁含硅合金质量的百分比为2％，余量为Al；
(2)步骤2(1)中，先将Al质量的1/2加入常压感应炉中，待加入Al熔化后，在将Mg质量的4/5加入常压感应炉使其熔化。
实施例9
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例7，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为铝锂含硅合金(Al-Li-Si)，其中，Si含量占铝锂含硅合金(Al-Li-Si)的质量百分比为1.5％，Li含量占铝锂含硅合金(Al-Li-Si)质量的百分比为2％，余量为Al；
(2)步骤2(1)中，先将Li质量的1/2加入常压感应炉中，待加入的Li熔化后，升温至720℃，在将Al质量的3/4加入常压感应炉使其熔化。
实施例10
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，同实施例7，不同之处在于：
(1)制备的含硅合金为铝硅铁合金(Al-Si-Fe)，其中，Si含量占铝硅铁合金(Al-Si-Fe)的质量百分比为32％，Fe含量占铝硅铁合金(Al-Si-Fe)质量的百分比为10％，余量为Al；
(2)步骤2(1)中，先将Al质量的2/3加入真空感应炉中，待加入的Al熔化后，升温至1620℃，在将Fe质量的4/5加入真空感应炉使其熔化。
实施例11
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)晶体硅碳化硅切割废料不进行任何处理；
(2)按照锌铝镁含硅合金(Zn-Al-Mg-Si)的组分配比，配制Zn、Al和Mg金属；其中，硅含量占锌铝镁含硅合金的质量百分比为0.15％，铝含量占锌铝镁含硅合金质量百分比10％，镁含量占锌铝镁含硅合金的质量百分比为2％，余量为Zn；
步骤2：合金熔炼
(1)将Zn和Al金属质量的1/2加入到电阻炉中，升温至750℃，待Zn、Al完全熔化后，将Mg金属质量的4/5加入电阻炉中，使Mg熔化；
(2)待Mg金属完全熔化后，加入切割废料，搅拌至切割废料完全熔化；
(3)依次将剩余的Zn、Al、Mg金属加入到电阻炉中，待加入的金属完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体。
步骤3：扒渣和浇注
将合金熔体静止放置90min，进行扒渣处理，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却，得到锌铝镁含硅合金。

Claims (10)

1.一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备含硅合金的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
(1)晶体硅碳化硅切割废料不经任何处理或进行分选富集，得到Si富集料和SiC富集料；
(2)按照含硅合金的组分配比，配制含硅合金所需的除硅外的其他金属；
步骤2：合金熔炼
(1)将部分其他金属加入到熔炼炉中，升温并使其熔化；
(2)待部分其他金属完全熔化后，加入Si富集料，搅拌至Si富集料完全熔化；
(3)将剩余的其他金属加入熔炼炉中，待剩余的其他金属完全熔化后，搅拌至均匀，得到合金熔体；
步骤3：扒渣和浇注
合金熔体静置10～150min，进行扒渣，缓慢将合金熔体浇注到模具中，冷却得到含硅合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的除硅外的其他金属为铝(Al)、锂(Li)、镁(Mg)、锌(Zn)、钒(V)、钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钡(Ba)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、铬(Cr)或稀土(RE)中的一种或几种；混合使用时，比例为任意比。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的含硅合金为铝含硅合金(Al-Si)、锂含硅合金(Li-Si)、镁含硅合金(Mg-Si)、锌含硅合金(Zn-Si)、钒含硅合金(V-Si)、硅钙合金(Si-Ca)、铝镁含硅合金(Al-Mg-Si)、铝锂含硅合金(Al-Li-Si)、铝硅铁合金(Al-Si-Fe)、铝硅稀土合金(Al-Si-RE)、铝硅铜合金(Al-Si-Cu)或锌铝镁含硅合金(Zn-Al-Mg-Si)中的一种。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的分选富集的方式采用重选或离心分离中的一种。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的部分为称量的其他金属的总质量的1/2～4/5。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的熔炼炉为电阻炉、真空感应炉、常压感应炉或电弧炉中的一种。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的升温，温度比其他金属中最高熔点≥50℃。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的分选富集的方式可采用重选或离心分离中的一种。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的部分为称量的其他金属的总质量的1/2～4/5。
10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的熔炼炉为电阻炉、真空感应炉、常压感应炉或电弧炉中的一种。
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