CN106833512B

CN106833512B - 一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物

Info

Publication number: CN106833512B
Application number: CN201510880381.1A
Authority: CN
Inventors: 李莉
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2015-12-04
Filing date: 2015-12-04
Publication date: 2019-01-25
Anticipated expiration: 2035-12-04
Also published as: CN106833512A

Abstract

本发明公开了一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物。该组合物主要由微晶蜡、石蜡、乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯、氢化蓖麻油、羟基硅油组成。本发明的产品具有粘结强度大，流动性能好，展开性能好，固化时间短，脱脂容易，性能稳定等特点，能够提高硅钢片加工的精度，简化工序，具有安全环保的特点。

Description

一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物

技术领域

本发明属于硅钢片加工工艺用粘结剂技术领域，特别是涉及一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物。

背景技术

硅钢主要用于电动机、发电机、变压器、继电器、扩音器、储存记忆元件等电子电器设备。一般根据产品要求，硅钢板材需要冲裁成合适尺寸的硅钢片坯料，不可避免地产生“毛边”，而硅钢板材表面在制造运输过程中也会造成的轻微损伤和锈蚀，有的产品还要求硅钢片具有更高的光洁度和更高的尺寸精度。这都要求对硅钢片坯料进行磨削、抛光。有些场合还需要对坯料进行切割、钻孔等加工。在磨削、抛光、切割、钻孔等加工工艺中，需要将坯料固定在基板上。采用粘结剂固定是目前普遍技术。要求粘结剂具有合适的粘结强度，涂敷均匀，可以去除。常用的粘结剂一般由松香及其改性物、石油蜡组成，是一种众所周知的通用热熔粘结物。由于粘结剂胶膜均匀性较差，影响工件的尺寸精度。粘结强度较小，而且不稳定，容易产生“跳边”现象，出现次品。

CN101984012B公开了一种有蜡加工晶片用粘结剂及其制备方法，粘结剂由石蜡、松香、虫胶组成。CN 102936485A公开了一种晶片粘结蜡，由微晶蜡、费托合成蜡、酰胺蜡、松香及改性松香组成。后者改善了粘结蜡的流动性。以上二种技术都基于晶片加工工艺。CN1285383A公开了一种含松香和紫胶的热熔胶粉及其制法，用于精密磁石切割工艺的粘结，制备工艺和应用工艺都比较复杂。另外，紫胶的脱脂去除相对困难。CN101414502A公开了一种永磁材料的加工方法，涉及一种粘结胶，由胶粉丙烯酸树脂、溶剂甲基丙烯酸甲酯和二甲基对甲苯胺组成，是基于不脱脂去除粘结胶的工艺。而且溶剂的使用带来安全与环保的问题。

以上公开的技术组成中均含有松香或改性松香，松香的热稳定性不好，改性松香热稳定性有一定的提高，但相对来讲也不理想。而且，松香及其改性物的气味也是令人不快的。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提出一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物。本发明的含蜡组合物具有粘结强度大、流动性能好、展开性能好、固化时间短，脱脂容易等特点。

本发明的一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物，以重量计，组成包括：

（a）微晶蜡 15~75%

（b）石蜡 5~25%

（c）乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 10~55%

（d）聚异丁烯 1~15%

（e）氢化蓖麻油 3~8%

（f）羟基硅油 0.2~1.5%。

本发明的用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物的优选组成包括（按重量百分比计）：

（a）微晶蜡 35~65

（b）石蜡 7~15

（c）乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 20~40

（d）聚异丁烯 1.5~12

（e）氢化蓖麻油 5~7

（f）羟基硅油 0.5~1.0。

其中组分（a）的微晶蜡，是本发明的组合物的粘结主体材料，其具有一定的粘结强度，且性质稳定。在硅钢等金属坯料上展开性能好而有利于涂布效率和质量的特点。所述微晶蜡的滴点为70℃~90℃。

其中组分（b）的石蜡，在本发明的组合物中，起到降低体系粘度，改善含蜡组合物流动性，促进粘结蜡成膜均匀的作用。所述的石蜡选自全精炼石蜡、半精炼石蜡的一种或几种。

其中组分（c）的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，在本发明的组合物中，主要起到增加粘结强度，提高拉伸剪切强度的作用，而且其热稳定性好。所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的醋酸乙烯酯含量按重量百分比计为15%~45%，熔融指数6~150；优选为，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量按重量百分比计为20%~30%，熔融指数为25~85。

其中组分（d）的聚异丁烯，在本发明的组合物中，既能提高粘结强度，又能降低粘度，还有利于脱脂去除。所述聚异丁烯的平均分子量（Mn，数均分子量）为10000~100000。

其中组分（e）的氢化蓖麻油，在本发明的组合物中，与各组分相容性好；而且其与微晶蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物更有明显的协同效应，能够起到增效粘结性能的作用，同时还能缩短本发明的含蜡组合物的固化时间。所述氢化蓖麻油的碘值一般小于5 g∙100g^-1，滴点为80℃~95℃。

其中组分（f）的羟基硅油，其定义为端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷。在本发明的组合物中，羟基硅油组分起流平剂作用，能够提高在硅钢片上的润湿效果，使粘结蜡成膜均匀。所述羟基硅油中的羟基含量按重量百分比计为0.6%~1.2%，其25℃粘度为50~2000mm²∙s^-1。

本发明还提供了一种上述用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物的制备方法，包括以下内容：

将微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，在130℃～180℃温度下，充分搅拌混合30~100 min；然后，控制温度为120℃～150℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合10~50 min；再加入羟基硅油后，搅拌混合20～100 min，即得到本发明的含蜡组合物。将含蜡组合物出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到不同形状的产品。按上述方法制备的产品，还可以采用喷雾成型、滴球成型、挤压成条、切粒成型等工艺技术，得到不同规格和形状的最终产品。

与现有技术相比较，本发明的用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物具有以下特点：

本发明的含蜡组合物以微晶蜡为粘结主体材料，具有粘结强度高，性质稳定，在坯料上展开性能好的特点。乙烯醋酸乙烯酯共聚物进一步增加组合物的粘结强度，提高了拉伸剪切强度。氢化蓖麻油与微晶蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物有协同作用，既增效粘结性能，又缩短了固化时间。而羟基硅油改善了含蜡组合物的表面性质，提高了润湿性能，使其在硅钢片坯料上成膜均匀，有利于提高产品加工精度。所选各组分均热性能稳定，脱脂去除容易。因此，本发明的含蜡组合物具有粘结强度大，流动性能好，分散性能好，成膜均匀，脱脂容易、性能稳定等特点。

具体实施方式

本发明的一种用于硅钢片加工中的含蜡组合物，将含蜡组合物预热至软化点20℃~30℃以上，涂敷在待加工的硅钢片坯料背面上，将坯料粘结固定在基板上，进行磨削、抛光、剪切、钻孔等工艺，然后加热处理至含蜡组合物软化点20~30℃以上，取下坯料，不需单独去除残余粘结蜡，直接进入下道脱脂工序即可完成去除工作。

以下实施例进一步说明本发明的含蜡组合物及其制备方法。组成均以重量百分比计。

实施例1

含蜡组合物的组成包括：

（a）75#微晶蜡 53

（b）58#全精炼石蜡 21.2

（c）EVA260 15

（d）聚异丁烯 JHM-1300 4.3

（e）氢化蓖麻油HY-1 5.7

（f）羟基硅油 AY50 0.8。

所述含蜡组合物的制备过程为：按照上述比例，将各组分——微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，135℃下充分搅拌混合50min，然后，控制温度135℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合10min，再加入羟基硅油，继续搅拌混合45min；出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到产品。

实施例2

含蜡组合物的组成包括：

（a）90#微晶蜡 60

（b）50#半精炼石蜡 4

（c）68#半精炼石蜡 5

（d）EVA220 23

（e）聚异丁烯 JHM-10000 1.2

（f）氢化蓖麻油HY-1 5.8

（g）羟基硅油AY50 1.0。

所述含蜡组合物的制备过程为：按照上述比例，将各种组分微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，155℃下充分搅拌混合35min，然后，控制温度155℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合20min，再加入羟基硅油，继续搅拌混合25min，出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到产品。

实施例3

含蜡组合物的组成包括：

（a）80#微晶蜡 50

（b）58#半精炼石蜡 10

（c）EVA250 25

（d）聚异丁烯PH-30W 8.2

（e）氢化蓖麻油HY-1 6

（f）羟基硅油AY2000 0.8。

所述含蜡组合物的制备过程为：按照上述比例，将各种组分微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，170℃温度下，充分搅拌混合30min，然后，控制温度140℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合25min，再加入羟基硅油，搅拌混合35min，出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到产品。

实施例4

含蜡组合物的组成包括：

（a）85#微晶蜡 35

（b）50#全精炼石蜡 15

（c）54#半精炼石蜡 2

（d）62#全精炼石蜡 2

（e）乙烯醋酸乙烯酯共聚物40W 33

（f）聚异丁烯JHM-10000 3.8

（g）氢化蓖麻油HY-2 8

（h）羟基硅油AY300 1.2。

所述含蜡组合物的制备过程为：按照上述比例，将各种组分微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，145℃下充分搅拌混合45min，然后，控制温度140℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合15 min，再加入羟基硅油，搅拌混合35 min，出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到产品。

实施例5

含蜡组合物的组成包括：

（a）80#微晶蜡 51

（b）58#半精炼石蜡 10

（c）EVA18-12 30

（d）聚异丁烯JHM-1300 2.2

（e）氢化蓖麻油HY-2 6

（f）羟基硅油AY300 0.8。

所述含蜡组合物的制备过程为：按照上述比例，将各种组分微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，150℃温度下，充分搅拌混合55min，然后，控制温度130℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合30 min，再加入羟基硅油，搅拌混合50min，出料浇铸在产品要求的模具中，冷却脱模得到产品。

其中，在上述原料组分中：微晶蜡、石蜡均为市售商品。乙烯醋酸乙烯酯共聚物，EVA260，醋酸乙烯酯含量28%（wt），熔融指数6； EVA250，醋酸乙烯酯含量28%（wt），熔融指数25；EVA220，醋酸乙烯酯含量28%（wt），熔融指数150；乙烯醋酸乙烯酯共聚物40W，醋酸乙烯酯含量40%（wt），熔融指数65；以上均为日本三井株式会产品。EVA18-12，醋酸乙烯酯含量18%（wt），熔融指数12，为北京有机化工三厂产品。聚异丁烯JHM-1300，平均分子量M为13000；聚异丁烯JHM-10000，平均分子量Mn为100000；为吉林化工集团产品。聚异丁烯PH-30W，平均分子量Mn为30000，为大韩雨林树脂有限公司产品。氢化蓖麻油HY-1，碘值小于5 g∙100g^-1，滴点80℃；氢化蓖麻油HY-2，碘值小于5 g•100g^-1，滴点95℃；为吉林通辽林产品加工有限公司产品。羟基硅油AY50，羟基含量0.6%（wt），25℃粘度50mm²∙s^-1；AY300，羟基含量0.8%(wt)，25℃粘度300mm²∙s^-1；AY2000，羟基含量1.2%（wt），25℃粘度2000mm²∙s^-1。均为安徽宇瑞化工有限公司产品。

拉伸剪切强度测试参照GB/T7124-1986方法进行。

脱脂性能测试方法，采用称重法，试片为100×150mm的硅钢片，型号 50W W 470，称重W₀，热熔涂敷粘结蜡，膜厚0.2mm，蜡膜冷却后，称重W₁，在温度45℃~50℃下，脱脂液浓度3%（wt），喷淋3min，然后用去离子水冲洗3min，自然晾干后称重W₂，计算脱脂率=(W_1－W₂)/(W_1－W₀)×%。脱脂液为常用白猫牌H-350中性脱脂剂。

叠装系数测试参照GB/T19289-2003方法进行。

实施例1-5中，拉伸剪切强度均大于450N∙cm^-2。CN102936485A公开了一种晶片粘结蜡，提出拉伸剪切强度大30kg∙cm^-2，其所述实施例中最高拉伸剪切强度为42kg∙cm^-2。CN1092222C公开了含松香和紫胶的热熔胶粉及其制法，提出拉伸剪切强度大于110N∙cm^-2，其所述实施例中最高拉伸剪切强度为125 N∙cm^-2。

实施例1-5中，脱脂性能测试的脱脂率均大于或等于98%，符合工艺要求，可以直接进入后序脱脂工序，不需单独进行去除粘结蜡的过程。

实施例3的含蜡组合物，应用于微型电动机硅钢片工业批量生产，原料为35WW360无取向冷轧硅钢板。经测试，产品的最小叠装系数为98%。而一般要求硅钢板、带、片的最小叠装系数为95%。说明实施例3的含蜡组合物粘结强度稳定，涂敷粘结蜡膜均匀，加工产品尺寸精度高。

通过实施例组成物的性能评价，本发明的用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物，粘结强度大，分散性能好，涂敷均匀，脱脂容易。

表1实施例所得组合物性能评价结果

Claims

1.一种用于硅钢片加工中粘结的含蜡组合物，以重量百分比计，其组成包括：

（a）微晶蜡 15~75

（b）石蜡 5~25

（c）乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 10~55

（d）聚异丁烯 1~15

（e）氢化蓖麻油 3~8

（f）羟基硅油 0.2~1.5。

2.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，以重量百分比计组成包括：

（a）微晶蜡 35~65

（b）石蜡 7~15

（c）乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 20~40

（d）聚异丁烯 1.5~12

（e）氢化蓖麻油 5~7

（f）羟基硅油 0.5~1.0。

3.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的微晶蜡的滴点为70℃~90℃。

4.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的石蜡选自全精炼石蜡、半精炼石蜡的一种或几种。

5.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量按重量百分比计为15%~45%，熔融指数为6~150。

6.按照权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量按重量百分比计为20%~30%，熔融指数为25~85。

7.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的聚异丁烯的平均分子量（Mn）为10000~100000。

8.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的氢化蓖麻油的碘值小于5 g∙100g^-1，滴点为80℃~95℃。

9.按照权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述的羟基硅油的羟基含量按重量百分比计为0.6%~1.2%，25℃粘度为50~2000mm²∙s^-1。

10.权利要求1-9任一所述组合物的制备方法，包括以下内容：将微晶蜡、石蜡、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚异丁烯加热熔融，在130℃～180℃温度下，充分搅拌混合30~100 min；然后，控制温度为120℃～150℃，加入氢化蓖麻油搅拌混合10~50 min；再加入羟基硅油，搅拌混合20～100 min，即得到含蜡组合物。

11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的含蜡组合物采用喷雾成型、滴球成型、挤压成条或切粒成型方法进行成型。