CN106832753A - 一种酚醛塑料废料回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于酚醛塑料废料回收再利用领域，具体涉及一种酚醛塑料废料回收方法。该方法包括如下步骤：按重量份数计，将65‑70份酚醛塑料废料的粉碎料、20‑25份热塑性酚醛树脂、1‑2份固化剂、1‑2份偶联剂及5‑6助剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。本发明提供的回收方法使热塑性酚醛树脂在热压处理中向酚醛塑料废料的粉碎料及其他成份渗透并发生作用，交联固化形成酚醛塑料制品，该制品与新料制备的制品的弯曲强度和抗拉强度接近率均可达到91％以上；该回收方法对废料的回收效率高，热压处理过程只需2‑3min,得到的酚醛塑料制品中废料的重量比例可达到65％以上。

Description

一种酚醛塑料废料回收方法
技术领域
本发明属于酚醛塑料废料回收再利用领域，具体涉及一种酚醛塑料废料回收方法。
背景技术
热固性酚酚醛塑料因其优良性能而得到广泛的应用领域，其产量及消费量逐年增加，名列热固性树脂之首位。与此同时，由于酚醛塑料在电子产品的实际生产过程中，难以保证全部消耗，这将遗留一部分边角料；另外，电子产品经用户使用后，也存在部分未消耗的酚醛废旧塑料，这势必造成已经废弃的和即将废弃的酚醛塑料数量日益增多。热固性酚醛塑料具有独特的三维网络分子结构，其固化后表现出不溶不熔的特性，具有耐热、绝缘等优良品质，但这也导致了其废弃后不能被生物降解，再生利用困难的问题，从而使得废弃热固性酚醛塑料资源化程度非常低，几乎全部被填埋和焚烧。这样不仅会对环境造成严重的污染，而且也是对资源的一种极大的浪费。因此，研究这些废料的再生利用，对于变废为宝和环境保护是迫切需要的。
申请号03136165.X的发明专利，公开了一种酚醛模塑料废弃物处理加工方法。该方法中仅说明该粉碎回收料经处理后可再加工，但对于回收的模塑料再利用制成制品的物理性能未能作出说明,该方法在回收酚醛塑料废料时添加的为热固性的酚醛模塑料的原料，废料与原料的比率小于55％，故废料在最终可再加工的回收料中含量低，回收效率低。
申请号201410750837.8的发明专利，公开了一种酚醛树脂复合废料的回收再生成型工艺。该工艺中也是将酚醛塑料废料先粉碎，然后再加入酚醛树脂复合材料，所述酚醛树脂复合材料为各类酚醛树脂﹑脲醛树脂﹑呋喃树脂﹑聚氨酯树脂﹑醇酸树脂﹑异氰酸酯树脂的一种或是几种的混合料。未限定新加入的酚醛树脂复合料的热塑性和热固性，但其中的脲醛树脂为热固性的，且从回收料的具体组分上看，并没有外加固化剂，故新加入的占回收料质量一半以上的酚醛树脂复合材料也应为热固性的。该工艺中酚醛塑料废料在最终的回收料中的占比也较低，即回收效率也不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种酚醛塑料废料回收方法，该方法对酚醛塑料废料的回收效率高。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将65-70份酚醛塑料废料的粉碎料、20-25份热塑性酚醛树脂、1-2份固化剂、1-2份偶联剂及5-6助剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
具体的，所述酚醛塑料废料的粉碎料的直径在0.18mm以下。
优选的，所述酚醛塑料废料的粉碎料的直径在0.075mm以下。
具体的，所述热塑性酚醛树脂的数均分子量为1500-2500，软化点为130-135℃。热塑性酚醛树脂受热熔融形成粘流态树脂并向粉碎料及其他成份渗透，其与混匀后物料中的酚醛塑料废料的粉碎料发生交联作用，固化成型后形成致密稳定的复合结构。
具体的，所述固化剂为六次甲基四胺、二氨基二苯基砜和三甲基六亚甲基二胺中的任一种。固化剂可使混匀的物料在热压处理时快速交联固化，有效缩短树脂固化时间。
具体的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，其型号为KH-550、KH-560和KH-570中的任一种。硅烷偶联剂主要起到粘合作用，用来偶联有机高分子和无机物，能提高酚醛塑料的抗弯强度、抗压强度和剪切强度。润滑剂的主要为改善材料的加工流动性、减少材料粘模，并可提高制品表面光洁度；抗氧化剂可以延长酚醛塑料的使用寿命、耐老化。
具体的，所述助剂由质量比为1-5:1的润滑剂和抗氧化剂混合而成。
具体的，所述润滑剂为硬脂酯锌或数均分子量500-5000的聚乙烯，所述抗氧化剂为四丙酸季戊四醇酯。
具体的，热压处理的工艺参数为：温度145-155℃，压力37-42MPa,持续时间2-3min。
优选的，所述热压处理的工艺参数为：温度150℃，压力39.3MPa,持续时间3min。
与现有技术相比，本发明提供的回收方法使热塑性酚醛树脂在热压处理中向酚醛塑料废料的粉碎料及其他成份渗透并发生作用，交联固化形成酚醛塑料制品，该制品与新料制备的制品的弯曲强度和抗拉强度接近率达到91％以上；该回收方法对废料的回收效率高，热压处理过程只需2-3min,得到的酚醛塑料制品中废料的重量比例可达到65％以上。
附图说明
图1为酚醛塑料废料的粉碎粒粉碎至直径≤0.075mm的扫描电镜图，其中a放大450倍，b放大1000倍；
图2为本发明实施例1得到的制品的断面的微观形貌图，其中a’放大100倍，b’放大1000倍。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将70份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.18mm)、24份热塑性酚醛树脂(数均分子量2000、软化点135℃)、1.5份六次甲基四胺固化剂、1.5份偶联剂KH-560、4份硬脂酸锌润滑剂及1份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度145℃、压力42MPa、持续时间2-3min，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
实施例2
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将68份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.18mm)、25份热塑性酚醛树脂(数均分子量2000、软化点135℃)、2份六次甲基四胺固化剂、2份偶联剂KH-560、3份硬脂酸锌润滑剂及2份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度155℃、压力37MPa、持续时间2-3min，，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
实施例3
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将65份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.10mm)、20份热塑性酚醛树脂(数均分子量1500、软化点130℃)、1份六次甲基四胺固化剂、1份偶联剂KH-560、3.5份硬脂酸锌润滑剂及2.5份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度150℃、压力39.3MPa、持续时间2-3min，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
实施例4
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将70份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.10mm)、20份热塑性酚醛树脂(数均分子量1500、软化点130℃)、2份六次甲基四胺固化剂、2份偶联剂KH-560、4份硬脂酸锌润滑剂及2份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度150℃、压力39.3MPa、持续时间2-3min，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
实施例5
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将65份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.075mm)、20份热塑性酚醛树脂(数均分子量1500、软化点130℃)、1份六次甲基四胺固化剂、1份偶联剂KH-560、3.5份硬脂酸锌润滑剂及2.5份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度150℃、压力39.3MPa、持续时间2-3min，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
实施例6
一种酚醛塑料废料回收方法，其包括如下步骤：按重量份数计，将70份酚醛塑料废料的粉碎料(直径≤0.075mm)、20份热塑性酚醛树脂(数均分子量1500、软化点130℃)、2份六次甲基四胺固化剂、2份偶联剂KH-560、4份硬脂酸锌润滑剂及2份四丙酸季戊四醇酯抗氧化剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理工艺参数为：温度150℃、压力39.3MPa、持续时间2-3min，热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
对比例1
对比例1与实施例6的步骤完全一致，仅有的区别在于热塑性酚醛树脂的重量份数为10份。
对比例2
对比例2与实施例6的步骤完全一致，仅有的区别在于热塑性酚醛树脂的重量份数为32份。
性能测试：
将实施例1至6及对比例1至2得到的酚醛塑料制品切割加工成长400mm，宽50mm，厚度为10mm的长条试样，同时也以未含有废料的酚醛树脂新料制备相应的制品且取长条试样。测试长条试样的弯曲强度和拉伸强度，两种强度的测试标准分别为国标GB/T 9341-2000和国标GB1040.2-2006，测试结果如下表所示：
从上表中可见，本发明提供的酚醛塑料废料回收方法得到的制品与与以不含废料的新料加工得到的制品的弯曲强度及拉伸强度均较接近，接近率几乎均在91％以上，尤其是当将酚醛塑料废料粉碎成直径不超过0.075mm时，两种制品的性能强度接近率达到98％以上，废料回收加工成的制品几乎与新料加工的制品的性能一致。从上表中还可看出，本发明提供的方法中使用的各成份的配比是特定的，对比例1和2的热塑性酚醛树脂的比例不在本发明要求的范围内时，最终得到的制品的强度与新料制品相差较大。
本发明中使用的酚醛塑料废料的粉碎料是经过粗碎和细碎两道工序得到的，粗碎将酚醛塑料废料粉碎成直径1mm左右的粗粉，细碎将粗粉进一步粉碎得到直径不超过0.18mm或不超过0.075mm的细粉，其中直径为0.075mm的粉碎料的扫描电镜图如图1所示。酚醛塑料废料粉碎到一定粒度后，网状交联分子链发生断裂，产生机械力化学效应，生成机械力活化基团；同时分子结构及化学性质发生改变，交联密度降低，使粉碎料恢复反应活性。废料粉碎料与热塑性酚醛树脂及本发明要求的其他组分热压处理成型后得到的制品(以实施例1的制品为样品测试)的断面形貌如图2所示，可见材料内部均匀一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份数计，将65-70份酚醛塑料废料的粉碎料、20-25份热塑性酚醛树脂、1-2份固化剂、1-2份偶联剂及5-6助剂投入搅拌设备中混匀，混匀后的物料移入模具中热压处理,热压处理完成后冷却脱膜，即得酚醛塑料制品。
2.根据权利要求1所述一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述酚醛塑料废料的粉碎料的直径在0.18mm以下。
3.根据权利要求2所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述酚醛塑料废料的粉碎料的直径在0.075mm以下。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述热塑性酚醛树脂的数均分子量为1500-2500，软化点为130-135℃。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述固化剂为六次甲基四胺、二氨基二苯基砜和三甲基六亚甲基二胺中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，其型号为KH-550、KH-560和KH-570中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述助剂由质量比为1-5:1的润滑剂和抗氧化剂混合而成。
8.根据权利要求7所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酯锌或数均分子量500-5000的聚乙烯，所述抗氧化剂为四丙酸季戊四醇酯。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，热压处理的工艺参数为：温度145-155℃，压力37-42MPa,持续时间2-3min。
10.根据权利要求9所述一种酚醛塑料废料回收方法，其特征在于，所述热压处理的工艺参数为：温度150℃，压力39.3MPa,持续时间3min。
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