CN106832352B - 一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，步骤如下：将有机溶剂和十二烷基硫酸钠以及复合碳材料按照100～3000:0.1～10:0.1～10的比例混合，分散一段时间后备用；将得到的溶液和甲阶酚醛树脂混合，搅拌、加热一段时间，待微球成型后加入酸性物质，恒温一定时间，结束反应，固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对有机溶剂进行回收再利用，微球颗粒经热水洗涤烘干，得最终成品复合树脂微球。乳液法制微球，工艺简单，所涉及原料品种单一，反应条件较为温和，损耗较小，可行性高，微球球径大小可控，形貌较好，具有较优的产业化前景。

Description

一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNTs)作为一种具有特殊结构的一维线性材料，其表现在力学、电学以及热学性能上的优异性，使得其常用作增强提高聚合物各项性能的复合材料。与碳纳米管的一维结构不同，三维的碳纳米管因其具有的独特空间网络——一种新型聚集态结构，而备受瞩目。因碳纳米管极易团聚堆积，较难分散均匀，故利用微球法向聚合材料中添加CNTs逐渐成为一种有效分散、降低团聚CNTs的手段。由碳纳米管复合而成的微球功能材料，除保持一般微球材料所具有的优势外，还具有较高的机械强度，以及较大的空间利用率。
目前通常有微流控滴、喷雾干燥等相关方法可制作碳纳米管微球。如CN104525070A中公开的一种碳纳米管微珠的制备方法，其采用微流控滴技术，先将表面官能团化的CNTs溶于水中制成分散相溶液，以二甲基硅油为流动相装入圆形接收器，而后将分散相溶液按一定速率注射推进接收器得初始微珠，之后分步升温、加热固化，得最终形态的碳纳米管微珠。这是利用微流控滴技术制备碳纳米管微球。再如CN104925778A中公开的一种碳纳米管微球及其制备方法与应用，其中采用喷雾干燥法，将CNTs与溶剂混合制成一定浓度的分散液，而后通过喷雾干燥机，经喷雾干燥获得碳纳米管微球。此为喷雾干燥法。其中，CN105060268A中公开了一种碳纳米管微球的制备方法，采用的是树脂包覆法，先将非水溶性树脂溶于有机溶剂，而后将CNTs、表面活性剂加入，混合搅拌均匀后，滴入装有微球成型液的容器，含碳纳米管的树脂溶液在张力的作用下聚集成球沉淀，得碳纳米管微球。此专利提出了利用树脂包覆碳纳米管成球的方法。但是其间涉及多种有机溶剂及分散剂，且在反应过程中需控制树脂溶液的滴加速率，实验操作较为繁琐，工业化可行性较低。
发明内容
本发明旨在提供一种简化操作、缩小成本、可进行工业化生产的碳纳米管复合树脂微球制备方法，有效成球，降低损耗。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，包括如下步骤：
S1：分散相制备：将有机溶剂、十二烷基硫酸钠以及复合碳材料按照100～3000:0.1～10:0.1～10的质量比例混合，搅拌分散所得到的混合物，之后将分散的溶液静置备用；
S2：将步骤S1中的溶液与酚醛树脂混合，常压下，以400～1600r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至120～150℃，反应20～60min，待微球成型后加入酸性物质，恒温反应20～60min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对所述有机溶剂进行回收再利用，将所述微球颗粒洗涤烘干，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球；
其中，所述有机溶剂与所述酚醛树脂的质量比为1～100:1，所述十二烷基硫酸钠与所述酚醛树脂的质量比为0.01～1:1，所述复合碳材料与所述酚醛树脂的质量比为0.001～0.3:1。
进一步地，所述有机溶剂为轻质正构液态烷烃或硅油或液体石蜡。
进一步地，所述复合碳材料包括阵列排布、无表面修饰官能团/非阵列排布、无表面修饰官能团的碳纳米管、或所述碳纳米管与导电碳黑、乙炔黑、石墨烯中的一种或几种的混合物，其中，所述碳纳米管、所述导电碳黑、所述乙炔黑以及所述石墨烯经过罐磨处理、或没有经过罐磨处理。
进一步地，步骤S1中的所述搅拌分散方式为机械搅拌、球磨、砂磨或罐磨，常温下以100～1000r/min的搅拌速率分散10～60min，之后将分散的溶液静置0～24h备用。
进一步地，所述酚醛树脂为商用液态水溶性甲阶酚醛树脂，所述甲阶酚醛树脂的黏度为100～3000mPa·s。
进一步地，所述甲阶酚醛树脂与步骤S1中得到的分散溶液混合后的溶液黏度为1～300mPas·s。
进一步地，步骤S2中的搅拌方式为机械搅拌，搅拌头为锚式桨或分散盘。
进一步地，所述酸性物质为草酸、一水合柠檬酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
进一步地，步骤S2中的所述固液分离的方式为倾滗法、直接抽滤或离心分离。
进一步地，步骤S2中所述微球颗粒洗涤烘干的方法为：通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h。
本发明中物料配比，搅拌方式、反应温度、反应时间、工艺顺序都会对最终得到的碳纳米管复合树脂微球形貌和性能产生巨大影响，本发明中所提及的上述技术特征的对应范围都是在大量实验中得到的优选方案，对其中任意技术特征的简单替换都可能会使本发明得到的产物碳纳米管复合树脂微球形貌和性能产生显著的变化和不同，从而违背本发明的设计初衷。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1.本发明采用微球法向酚醛树脂中参杂CNTs，可有效避免CNTs团聚，能够有效地分散碳纳米管于树脂球内，生成内包覆型树脂球；
2.本发明中的有机溶剂可回收并循环多次使用，有效降低成本，利于环保；
3.本发明所得碳纳米管复合树脂微球，球径大小可控，形貌较好，粒径分布较窄，产率较高；
4.本发明采用乳液法制备碳纳米管复合树脂微球，工艺简单，所涉及原料品种单一，反应条件较为温和，损耗较小，可行性高，具有较优的产业化前景。
附图说明
图1是本发明实施例2中得到的碳纳米管复合树脂微球微观形貌图。
图2是本发明实施例3中得到的碳纳米管复合树脂微球微观形貌图。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法(各物料按照质量配比进行添加，下同)，其具体步骤如下：
以阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs进行参杂复合，
将碳纳米管1份、十二烷基硫酸钠10份、液态烷烃1000份混合，以1000r/min的搅拌速率搅拌分散以上混合物20min，然后将所得分散溶液静置5h备用。将以上分散溶液与1000份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以1600r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至150℃，反应50min；待微球成型后加入1份一水合柠檬酸，恒温反应25min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对液态烷烃进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，球状颗粒均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为500μm左右。
实施例2
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其具体步骤如下：
以非阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs进行参杂复合，调整各原料加入比例，改变反应温度及搅拌速度，
将碳纳米管3份、十二烷基硫酸钠10份、硅油1000份混合，以800r/min的搅拌速率搅拌分散以上混合物30min，然后将所得分散溶液静置7h备用。将以上分散溶液与10份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以400r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至120℃，反应30min；待微球成型后加入1份草酸，恒温反应60min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对硅油进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，球状颗粒均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为50μm左右。
实施例3
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其具体步骤如下：
以非阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs进行参杂复合，调整各原料加入比例，改变反应温度及搅拌速度，
将碳纳米管3份、十二烷基硫酸钠10份、液体石蜡500份混合，以600r/min的搅拌速率搅拌分散以上混合物40min，然后将所得分散溶液静置7h备用。将以上分散溶液与100份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以400r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至130℃，反应45min；待微球成型后加入1份盐酸，恒温反应45min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对液体石蜡进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，球状颗粒均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为200μm左右。
实施例4
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其具体步骤如下：
以阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs，和乙炔黑进行参杂复合，调整各原料加入比例，改变反应温度及搅拌速度，
将碳纳米管1份、乙炔黑1份、十二烷基硫酸钠5份、液态烷烃400份混合，以800r/min的搅拌速率搅拌分散以上混合物30min，然后将所得分散溶液静置10h备用。将以上分散溶液与50份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以400r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至130℃，反应40min；待微球成型后加入1份一水合柠檬酸，恒温反应60min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对液态烷烃进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，球状颗粒均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为200μm左右。
实施例5
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其具体步骤如下：
以阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs，以及导电碳黑进行参杂复合，调整各原料加入比例，改变反应温度及搅拌速度，
将碳纳米管1份、导电碳黑2份，十二烷基硫酸钠5份、液态烷烃800份混合，以600r/min的搅拌速率搅拌分散以上混合物50min，然后将所得分散溶液静置12h备用。将以上分散溶液与100份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以900r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至140℃，反应45min；待微球成型后加入1份一水合柠檬酸，恒温反应60min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对液态烷烃进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，球状颗粒均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为200μm左右。
实施例6
一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其具体步骤如下：
以阵列排布、无表面修饰官能团的CNTs，以及石墨烯进行参杂复合，调整各原料加入比例及加入步骤，改变反应温度及搅拌速度，
将碳纳米管1份、石墨烯2份、十二烷基硫酸钠2份、液体石蜡400份混合，以900r/min球磨分散以上混合物60min，然后将所得分散溶液静置12h备用。将以上分散溶液加入50份的甲阶酚醛树脂混合，混合液的黏度为1～300mPa·s，常温下，以600r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至130℃，反应45min；待微球成型后加入2份一水合柠檬酸，恒温反应45min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对液态烷烃进行回收再利用，通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球，碳纳米管及石墨烯均匀分散于树脂球内，球径较小，光学显微镜下观察球径为100-200μm。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分散相制备：将有机溶剂、十二烷基硫酸钠以及复合碳材料按照100～3000:0.1～10:0.1～10的质量比例混合，搅拌分散所得到的混合物，之后将分散的溶液静置备用，所述复合碳材料包括阵列排布、无表面修饰官能团/非阵列排布、无表面修饰官能团的碳纳米管、或所述碳纳米管与导电碳黑、乙炔黑、石墨烯中的一种或几种的混合物，其中，所述碳纳米管、所述导电碳黑、所述乙炔黑以及所述石墨烯经过罐磨处理、或没有经过罐磨处理；
S2：将步骤S1中的溶液与酚醛树脂混合，常压下，以400～1600r/min的搅拌速率进行搅拌，并且加热至120～150℃，反应20～60min，待微球成型后加入酸性物质，恒温反应20～60min，然后固液分离，将微球颗粒从体系中滤出，对所述有机溶剂进行回收再利用，将所述微球颗粒洗涤烘干，得到最终成品碳纳米管复合树脂微球；
其中，所述有机溶剂与所述酚醛树脂的质量比为1～100:1，所述十二烷基硫酸钠与所述酚醛树脂的质量比为0.01～1:1，所述复合碳材料与所述酚醛树脂的质量比为0.001～0.3:1；
所述有机溶剂为轻质正构液态烷烃或硅油或液体石蜡。
2.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述搅拌分散方式为机械搅拌、球磨、砂磨或罐磨，常温下以100～1000r/min的搅拌速率分散10～60min，之后将分散的溶液静置0～24h备用。
3.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂为商用液态水溶性甲阶酚醛树脂，所述甲阶酚醛树脂的黏度为100～3000mPa·s。
4.如权利要求3所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，所述甲阶酚醛树脂与步骤S1中得到的分散溶液混合后的溶液黏度为1～300mPa·s。
5.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中的搅拌方式为机械搅拌，搅拌头为锚式桨或分散盘。
6.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为草酸、一水合柠檬酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述固液分离的方式为倾滗法、直接抽滤或离心分离。
8.如权利要求1所述的碳纳米管复合树脂微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述微球颗粒洗涤烘干的方法为：通过热水反复洗涤所述微球颗粒3～5次，而后置于烘箱中于100～110℃烘干；或将抽滤后的所述微球颗粒置于烘箱中直接于180℃干燥2h。
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