CN106831135A - 一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂及制备方法，由包括以下重量份原料制备而成：镁质粘土80‑90份，三聚氰胺2‑8份,交联辅助剂0.01‑0.2份，引发剂0.05‑0.5份，表面活性剂0.1‑0.8份；通过对高镁含量的镁质粘土高温对撞分散、急冷，使镁质粘土进行蓬松化、轻质化，并在交联辅助剂作用下与三聚氰胺交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。该悬浮剂用于液体肥料，能够快速吸水膨胀，形成凝胶，具有在水中良好的相容性和安定性。一方面其增稠效果可以悬浮液体肥，另一方面自身不在沉降，防止在水中离析性能，克服了传统粘土在悬浮液体肥中悬浮时间短、易分层的缺陷。

Description

一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂及制备方法
技术领域
本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂及制备方法。
背景技术
液体肥料，又称流体肥料，俗称液肥，是以一种或一种以上作物所需的营养元素的液体产品，一般均以N、P、K三大营养元素或者其中一种之一为主题，还常常包括需要微量营养元素。液体肥料发展至今，已经有200多年的历史了，品种很多，大致可以分为液体氮肥和液体复合肥两大类。液体氮肥有铵态、硝态和酰胺态的氮，如液氨、氨水、硝酸铵和氨的氨合物，尿素与氨的氨合物等。液体复合肥含有N、P、K中两种或者三种营养元素，如磷酸铵、尿素磷酸铵、硝酸磷酸铵、磷酸铵钾等，它们均可以添加中量营养元素（钙、镁、硫）和微量元素（锌、硼、钙、铁、锰）以及除草剂、杀虫剂、植物激素等，综合效果明显，对作物增产效果显著，除了含有以上大中量元素外，还含有植物茁壮成长所必备的整合态的微量元素，让植物更为容易吸收。微量元素总含量≥0.2g/L。
随着水肥一体化技术在我国飞速发展，速溶化、复合化、液体化、浓缩化和缓释化的肥料发展趋势越来越明显。在一些农业发达国家，如美国、以色列、澳大利亚、加拿大等，都是以液体复合肥为主，而且液体复合肥所占的比重还在逐年上升。液体肥料是一种流体的水溶性肥料，因其成分组成均匀，养分活性高，配方灵活，生产简单，使用方便，原料来源广泛等诸多优点，越来越被人们接受。液体肥料，包括清液型、悬浮型和泥浆型。但我国的液体肥的研究一直处于比较落后的状态，液体形态的复合肥料极少，虽然有些厂家能够生产液体肥，但是，这些液体肥大都是养分含量较低的清液肥。悬浮液体复合肥料可以在清液肥料的基础上将养分含量再进一步提高，使液体肥同时具备了生产成本低、养分含量高、溶解速度快、配方灵活、吸收效率高和易于机械化等特点，因此，悬浮液体复合肥料受到国内外企业和学者的广泛关注。在机械化程度较高的国家，悬浮液体复合肥料已经得到大面积的应用。为了降低农业生产成本，提高农产品在国际市场上的竞争力，我国农业的种植规模和种植结构发生了巨大的改变，机械化施肥的比例在不断上升，进而为悬浮液体复合肥料提供了广阔的发展空间。从现行的肥料管理政策层面来看，对液体肥料有一定的支持但也有制约。肥料登记标准对液体水溶肥的养分含量限制太多，对液体水溶肥产品的均匀性没有提出详细的标准。目前市场上的很多液体水溶肥都出现沉积、分层等问题，虽然高浓度的液体水溶肥产品出现沉积分层是正常的，但是必须要在一定的比例之内才不影响产品的使用。而现行的标准没有规定沉积分层的比例，就容易使不合格产品进入市场。在推广应用方面，液体肥也面临一些局限。液体肥料的储存和运输必须采用特定的容器和运输车辆，费用较高，而且还需要配制专门的施用工具等。同时，在前条件下，只宜于就地生产、施用，采购成本普遍高于固体肥料，某些产品或混合物可能出现盐析作用或生成沉淀，这些都是液体肥料发展的制约因子。
在解决液体肥料的分层问题方面，美国主要采用添加一部分的胶状粘土矿物，如膨润土、白土、硅镁土、海泡石等，用量约1％～2％，并使悬浮液在28℃时粘度控制在300～700mPa·s的范围，该方法应用在高浓度液体肥复合肥中放置时间短，肥料必须在短期内(15天)用完，放置时间长产生分层结块；在国内,主要是通过加入高粘度高分子量的纤维素类物质,如专利200910192150.6悬浮型液体复合肥料及其制备方法,添加4～12％的羟乙基纤维素,以提高悬浮液的粘度，该方法加入的纤维素类比例较大，成本太高。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂。其显著的特点是通过对高镁粘土膨胀蓬松化，并三聚氰胺交联改性，使粘土具有良好的增粘、增稠和防止在水中离析性能，从而用于液体肥使肥料存储时长时间悬浮。
本发明提供了一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，由包括以下重量份原料制备而成：镁质粘土80-90份，三聚氰胺2-8份,交联辅助剂0.01-0.2份，引发剂0.05-0.5份，表面活性剂0.1-0.8份；其中所述交联辅助剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
所述液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂由如下方法制备得到：
（1）将镁质粘土加热至300-500℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和交联辅助剂分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为（2-5）：1，再加入表面活性剂，继续搅拌10-30min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入引发剂、三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应20-60min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力1-3MPa，干燥塔进风温度150～200℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
优选的，所述镁质粘土中氧化镁的质量含量为18-20%。进一步优选镁质粘土的粒径小于10微米。高镁和微细的镁质粘土易于活化并交联。
特别优选的，所述镁质粘土的颗粒结构为棒状或纤维状。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、烷基醇醚磷酸酯盐、椰油酰胺甜菜碱中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中通过对高镁含量的镁质粘土高温对撞分散、急冷，使镁质粘土进行蓬松化、轻质化，并在交联辅助剂作用下与三聚氰胺交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。该悬浮剂用于液体肥料，能够快速吸水膨胀，形成凝胶，具有在水中良好的相容性和安定性。一方面其增稠效果可以悬浮液体肥，另一方面自身不在沉降，防止在水中离析性能，克服了传统粘土在悬浮液体肥中悬浮时间短、易分层的缺陷。更为重要的是，膨化交联后的镁质粘土具有强大的肥料收纳性，对于制备高含量液体肥具有重要作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据本发明，本发明所述的镁质粘土为高镁含量的粘土，通过对高镁粘土蓬松化，其不但具有轻质性，而且在交联辅助剂作用下易于三聚氰胺交联形成胶体颗粒，该胶体颗粒作为专用料用于液体肥的悬浮，较佳的发挥了该颗粒的增稠、悬浮、以及对肥料的容纳性。在具体应用中，具有较佳的水中分散性，而不在水中析出，不但具有如羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羟乙基纤维素钠、黄原胶等的增稠悬浮性，而且具有长期稳定悬浮性，一个较佳的实施例显示，该镁质粘土交联悬浮剂可使高浓度液体肥稳定悬浮1年以上。
本发明所述的表面活性剂为本领域技术人员所熟知的表面活性剂，进一步的，所述表面活性剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、烷基醇醚磷酸酯盐、椰油酰胺甜菜碱中的一种，较佳的使镁质粘土与水的分散于。
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。在以下各实施例及对比例中，所述液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂的孔容通过BELSORP-max_MicrotracBEL测定得到，悬浮性能通过不同静止时间后的倒流效果评定，测试数据汇总于表1中。
实施例1
（1）将80重量份氧化镁含量大于18%的高镁粘土加热至350℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和0.05重量份交联辅助剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为2：1，再加0.1重量份的甘油作表面活性剂，继续搅拌10min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入0.05重量份的引发剂偶氮二异丁腈、4重量份三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应20-60min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力1MPa，干燥塔进风温度200℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
实施例2
（1）将90重量份棒状高镁粘土加热至400℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和0.1重量份交联辅助剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为3：1，再加0.5重量份的异构醇聚氧乙烯醚作表面活性剂，继续搅拌20min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入0.05重量份的引发剂偶氮二异丁腈、5重量份三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应60min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力2MPa，干燥塔进风温度150～200℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
实施例3
（1）将85重量份粒径小于10微米的高镁粘土加热至500℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和0.15重量份交联辅助剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为4：1，再加0.3重量份的椰油酰胺甜菜碱作表面活性剂，继续搅拌30min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入0.1重量份的引发剂过氧化苯甲酰、7重量份三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应30min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力3MPa，干燥塔进风温度150℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
实施例4
（1）将90重量份氧化镁含量20%的高镁粘土加热至300℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和0.01重量份交联辅助剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为5：1，再加0.2重量份的烷基醇醚磷酸酯钾作表面活性剂，继续搅拌25min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入0.03重量份的引发剂偶氮二异丁腈、7重量份三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应40min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力1.5MPa，干燥塔进风温度150℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
实施例5
（1）将80重量份纤维状氧化镁含量大于18%的高镁粘土加热至500℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和0.05重量份交联辅助剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为2：1，再加0.5重量份的甘油作表面活性剂，继续搅拌10min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入0.05重量份的引发剂偶氮二异丁腈、8重量份三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应20-60min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力3MPa，干燥塔进风温度200℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
选用纤维化状氧化镁含量大于18%的高镁粘土为主料，获得的悬浮剂具有更长的悬浮时间，通过的静置测试，目前已超过1年，仍无沉淀出现。其显著的作用是膨化后的镁质粘土进一步交联并缠绕形成的悬浮性能更为稳定。
表1 实施例1-5、样品1(市售有机增稠悬浮剂)、样品2(市售无机粘土悬浮剂)分别以0.5%比例添加在液体肥中的悬浮性能对比数据：
测试样品 悬浮剂气孔率/（%） 60天悬浮性能 180天悬浮性能 240天悬浮性能
实施例1 45 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁
实施例2 50 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁
实施例3 40 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁
实施例4 39 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁
实施例5 52 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁 无沉淀，倒流无挂壁
样品1 -- 无沉淀，倒流有挂壁 有沉淀，倒流粘底 有沉淀，倒流粘底
样品2 8 有沉淀，倒流粘底 有沉淀，底部粘结 有沉淀，上层清液底部结块
由以上测试数据可以看出，本发明提供的液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂具有一定的气孔率，在水中良好的相容性和安定性。不但具有增稠效果，而且有效防止在水中离析，克服了传统悬浮剂在悬浮液体肥中悬浮时间短、易分层的缺陷。

Claims (6)

1.一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，由包括以下重量份原料制备而成：镁质粘土80-90份，三聚氰胺2-8份,交联辅助剂0.01-0.2份，引发剂0.05-0.5份，，表面活性剂0.1-0.8份；其中所述交联辅助剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂由如下方法制备得到：
（1）将镁质粘土加热至300-500℃，通过气流喷雾与喷雾去离子冷水对撞在完全分散态下急速冷却进行膨化，使镁质粘土形成蓬松状；
（2）在搅拌的条件下，将步骤（1）蓬松的镁质粘土和交联辅助剂分散于去离子水中，所述去离子水与镁质粘土的质量比为（2-5）：1，再加入表面活性剂，继续搅拌10-30min得到混合溶液；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中加入引发剂、三聚氰胺，升温至60-80℃，搅拌反应20-60min；在交联辅助剂作用下蓬松的镁质粘土与三聚氰胺交联；
（4）将步骤（3）得到的交联物粘度调节至0.1-0.2Pa•S，加入喷雾干燥机，控制喷雾干燥机进料压力1-3MPa，干燥塔进风温度150～200℃，使镁质粘土进一步交联形成轻质多孔镁质粘土交联悬浮剂。
2.根据权利要求1所述一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，其特征在于：所述镁质粘土中氧化镁的质量含量为18-20%。
3.根据权利要求1所述一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，其特征在于：所述镁质粘土的粒径小于10微米。
4.根据权利要求1所述一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，其特征在于：所述镁质粘土的颗粒结构为棒状或纤维状。
5.根据权利要求1所述一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
6.根据权利要求1所述一种液体肥专用镁质粘土交联悬浮剂，其特征在于：所述表面活性剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、烷基醇醚磷酸酯盐、椰油酰胺甜菜碱中的一种。
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