CN1903036A - 一种杀虫剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以杀虫剂茚虫威和杀虫单为有效杀虫成分的组合物，茚虫威与杀虫单的重量比为1∶1～200，本发明可加工成固体组合物和液体组合物。本发明具有明显的增效作用，它能延缓有害昆虫抗药性的产生，对害虫抗性治理具有十分重要的意义；用量在0.5～200克/亩内，能有效防治水稻、蔬菜、茶树、棉花、园艺、果树等重要农业作物上的害虫，大大提高防治农作物害虫的药效，降低农用成本，既可克服或延缓有害昆虫抗药性的产生，又能扩大防治谱，对同时发生的多种害虫有较强的防治效果，从而有利于延缓甚至克服由于化学农药在种间筛选而引起的害虫再猖獗问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀虫剂组合物，尤其是含杀虫剂茚虫威与杀虫单的组合物。
背景技术
目前农业生产中广泛用于防治水稻、棉花和茶树害虫的杀虫药剂有甲胺磷、三唑磷、杀虫双、联苯菊酯、功夫菊酯、硫丹和阿维菌素等，由于这些农药毒性高，长期大量使用不仅使害虫产生严重抗药性，导致环境污染和人畜中毒，因此，研究开发高效、低毒的环境友好型又不易产生抗药性的杀虫剂组合物就成了研究开发的热点。
茚虫威和杀虫单都是已经商品化的农药杀虫剂。茚虫威(indoxacarb)化学名称[7-氯-2，3，4a，5-四氢-2-(甲氧羰基(4-三氟甲氧苯基)氨基甲酰基)茚戊(1，2-e)(1，3，4)噁二嗪-4a-羧酸甲酯]，属于一种噁二嗪类杀虫剂，是昆虫钠离子通道抑制剂，其主要以触杀和胃毒作用为主，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫综合治理(IPM)和抗性治理(RPM)，被用于蔬菜、棉花、甜菜等作物防治各种害虫如甜菜夜蛾(Spodoptera exigua H)、甘蓝夜蛾(Spodoptera litura F)、小菜蛾(Plutella xylostella L)、菜粉蝶(Pieris rapae L)、棉铃虫(Heliothis armigera H)、红铃虫(Pectinophora gossypiella S)、棉蚜、稻蝽、果蛀蛾、马铃薯叶甲等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。
基于茚虫威在农业害虫防治上的独特特点，农药应用和害虫防治领域的科学家们开展该杀虫剂与其它杀虫剂的复配研究，以扩大杀虫谱、提高药效和减少抗药性。目前报道杀虫剂茚虫威与其它杀虫剂的复配，以扩大杀虫谱、提高药效和减少抗药性的文献较多，如中国专利发明名称为“含r-氯氟氰菊酯的杀虫混合物”(公开号CN1736200A)，公开了含r-氯氟氰菊酯与茚虫威的组合物及其用途；中国专利发明名称为“用于控制动物害虫的增效农药混合物”(公开号CN1487790A)，公开了含茚虫威与噻虫胺、噻虫啉或吡虫啉的组合物及用途；中国专利发明名称为“防治稻类及其他作物虫害的组合物和方法”(公开号CN1373636A)，公开了防治害虫尤其是稻类作物害虫的组合物和方法，其中包括ethiprole与茚虫威的杀虫混合物；中国专利发明名称为“一种杀虫剂”(公开号CN1593144A)，公开了茚虫威与啶虫脒的杀虫混合物及其配方，该组合物主要用于防治水稻螟虫、棉铃虫、棉红蜘蛛和小菜蛾等作物害虫。但有关茚虫威与沙蚕毒素类农药杀虫单的组合物尚未见报道。
杀虫单(monosultap)化学名称[2-N，N-二甲胺基-1，3-双(硫代硫酸钠基)丙烷]，属于沙蚕毒素类杀虫剂，是一种烟碱型乙酰胆碱受体抑制剂，对昆虫具有强烈的触杀、胃毒、熏蒸和内吸作用，对水稻螟虫、稻纵卷叶螟、黏虫、叶蝉类、飞虱类等多种害虫都有很好的效果，是水稻螟虫和稻纵卷叶螟的特效药，而且生产成本与农用成本都很低。但是由于该药剂已在农业生产中使用十余年，目前该药的单一制剂已使害虫产生严重的抗药性，急需找到与之相复配的药剂，以改变作用方式，降低抗药性，使老药焕发新春，延长该药的使用寿命。
发明内容
本发明是提供杀虫剂茚虫威和杀虫单复配的杀虫组合物。
本发明的技术特征是以杀虫剂茚虫威和杀虫单为有效成分的杀虫组合物，茚虫威与杀虫单的重量比为1∶1～200，本发明采用现有加工技术可加工成固体组合物和液体组合物。固体组合物有粉剂、可湿性粉剂、水分散性粒剂等，液体组合物有水乳剂(EW)、微乳剂(ME)、悬浮剂(SC)、乳油(EC)等。本发明为固体组合物时各组分的重量百分数为：茚虫威0.1％～40％，杀虫单1％～40％，湿润分散剂5～15％，黏结剂1％～5％，崩解剂1％～5％，载体和其他填料加至100％；为液体组合物时各组分的重量百分数为茚虫威0.1％～50％，杀虫单1％～50％，表面活性剂5％～20％，溶剂20～60％，载体和其他助剂加至100％。
本发明所述湿润分散剂为脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、石油磺酸钠、烷基萘磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或几种。使用几种时，总用量不能大于湿润剂份量的最大值。
溶剂是去离子水、二甲苯中的一种或几种，使用几种时，总用量不能大于黏结剂份量的最大值。
本发明所述黏结剂是淀粉、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、硅酸钠中的一种或几种，使用几种时，总用量不能大于黏结剂份量的最大值。
本发明所述崩解剂可以是尿素、氯化镁、氯化铝、硫酸铵、膨润土中的一种或几种，使用几种时，总用量不能大于崩解剂份量的最大值。
本发明所述载体为硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土中的一种或几种。使用几种时，总用量不能大于载体份量的最大值。
本发明按上述配方将有效成分、湿润分散剂、黏结剂和载体等混合均匀，然后经气流粉碎至所需粒径即得本发明的可湿性粉剂；将有效成分、湿润分散剂、黏结剂、崩解剂和载体等混合均匀，经砂磨、球磨至所需粒径，再经流化床喷雾干燥造粒即得本发明的水分散性粒剂。
本发明为水乳剂(EW)时，连续相为去离子水，所用表面活性剂为烷基磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、BY140、农乳500、农乳600中的一种或几种，所用其他助剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、尿素、聚乙二醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇中的一种或几种。使用多种时，总用量不能大于份量的最大值。本发明为水乳剂时，其制备方法为先按配方要求称取所有原料，再将茚虫威和杀虫单用一种或一种以上表面活性剂和少量其他助剂溶解，搅拌得到均匀油相，然后将去离子水和一种或一种以上表面活性剂混合形成均一水相，在常温和1000～2000转/分钟的高速剪切搅拌下将油相加入水相或将水相加入油相，形成分散性良好的乳液，乳液平均粒径达到2微米以下。
本发明为微乳剂(ME)时，连续相为去离子水，所用表面活性剂为烷基磺酸盐、烷基苯萘磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、NNO、BX、农乳500、农乳600中的一种或几种，所用的其他助剂为甲醛基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯醇、山梨醇钠、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、DMF中的一种或几种。使用多种时，总用量不能大于份量的最大值。本发明为微乳剂时的制备方法为先将茚虫威与杀虫单用助溶剂溶解，然后加入一种或几种表面活性剂(先加亲水性强的表面活性剂，搅拌均匀后再加亲油性强的表面活性剂)搅拌均匀形成均一的油相，在常温和1000～2000转/分钟的高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌均匀形成透明的、热力学稳定的水包油型微乳剂，或将去离子水滴加入油相中，搅拌均匀形成透明的、热力学稳定的油包水型微乳剂。
本发明为悬浮剂(SC)时，连续相为去离子水，所用表面活性剂为烷基磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基芳基磺酸盐、木质素磺酸盐、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种，所用其他助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、黄原酸胶、阿拉伯胶、尿素、有机硅酮、乙二醇、DMF中的一种或几种，所用载体为高岭土、膨润土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、陶土中的一种或几种。使用多种时，总用量不能大于份量的最大值。本发明为悬浮剂时的制备方法为先将茚虫威与杀虫单按比例混合，再加入表面活性剂、其他助剂或载体和去离子水，于球磨机中球磨粉碎2～5小时后形成均匀的粗分散液，粗分散液在砂磨机中进行湿法超微粉碎使平均粒径小于5微米时即制得悬浮剂。
本发明为乳油(EC)时溶剂为二甲苯，所用表面活性剂为烷基苯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种，所用的其他助剂为DMF、环己酮中的一种或几种。使用多种时，总用量不能大于份量的最大值。本发明为乳油时的制备方法为先将茚虫威与杀虫单用溶剂溶解，再加入一种或几种表面活性剂，在搅拌下混合溶解即可制成单相透明的液体。
本发明具有如下特点：
杀虫单是一种已使用多年的老品种，其单独使用时用药量大，一般每亩有效成分用量为50克以上。据南京农业大学报道(2000)，水稻螟虫和小菜蛾已对杀虫单表现出明显的抗性。而茚虫威属于新杀虫剂品种，每亩有效成分用量为2～6克，因其独特的作用机理，不仅不会使害虫产生抗性问题，而且对已产生抗性的害虫具有较好的防治效果。
本发明由于复配后用药量明显减少，根据作物的种类、害虫种群发生密度、耕作方式以及天气和施用方式等进行不同剂量施药，有效成分用量在0.5～20克/亩内，能有效防治水稻、蔬菜、茶树、棉花、园艺、果树等重要农业作物上的害虫，如稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis G)、二化螟、三化螟(Tryporyzaincertulas W)、稻蝽、蓟马、叶蝉、飞虱、蚜虫、甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖(Ectropis obliqua S)、茶毒蛾(Euproctispseudoconspersa S)、果蛀蛾、潜叶蛾等，尤其适用于水稻害虫的防治。
本发明具有明显的增效作用，它能延缓有害昆虫抗药性的产生，对害虫抗性治理具有十分重要的意义；大大提高防治农作物害虫的药效，降低农用成本，既可克服或延缓有害昆虫抗药性的产生，又能扩大防治谱，对同时发生的多种害虫有较强的防治效果，从而有利于延缓甚至克服由于化学农药在种间筛选而引起的害虫再猖獗问题。
本发明为市场上已使用多年的老农药品种杀虫单开辟了新的应用领域，延长了老农药品种的安全使用寿命。
本发明在由于配方和配比合理，可以大大地减轻对各种天敌和环境有益生物的毒害作用；特别是适用于对有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂产生抗药性的水稻害虫的防治，具有用量低、防治效果好、杀虫谱广以及一次施药兼治多种害虫等特点，从而节省了人力、物力和财力，减少了因大量使用高毒农药对环境所造成的污染和人畜的危害，达到作物优质高产之目的。
具体实施方式
以下通过实施例和药效试验例对本发明作进一步说明。
本发明以室内饲养的粘虫(Mythimna separata)和二化螟(Chilo suppressalis)为靶标昆虫，采用农药生测标准方法和程序(SOP)分别测定杀虫有效成分茚虫威、杀虫单不同比例的混配组合对粘虫和二化螟的联合毒力作用，结果表明茚虫威与杀虫单的水性化组合物具有明显的杀虫增效作用，共毒系数明显大于100，对各种杀虫剂抗性昆虫极为有效。
实施例1：称取茚虫威0.5g、杀虫单14.5g、木质素磺酸钠5g、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐3g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐5g、聚醋酸乙烯酯3g、尿素2g、白碳黑10g和硅藻土57g，将之充分混合，混合物于气流粉碎机中进行粉碎即可制得平均粒径为20μm的15％可湿性粉剂产品。
实施例2：称取茚虫威5g、杀虫单20g、木质素磺酸钠6g、烷基萘磺酸盐5g、脂肪醇聚氧乙烯醚4g、淀粉2g、聚乙烯醇3g、活性白土10g和粘土45g，将之充分混合，混合物于气流粉碎机中进行粉碎即可制得平均粒径为20μm的25％可湿性粉剂产品。
实施例3：称取茚虫威10g、杀虫单30g、木质素磺酸钠7g、石油磺酸钠3g、聚醋酸乙烯酯5g、膨润土5g、白碳黑5g和硅藻土35g，将之充分混合，混合物于气流粉碎机中进行粉碎即可制得平均粒径为20μm的40％可湿性粉剂产品。
实施例4：称取茚虫威1g、杀虫单14g、木质素磺酸钠4g、脂肪酸酯硫酸盐4g、壬基酚聚氧乙烯醚7g、聚乙烯醇5g、尿素2g、氯化镁3g、白碳黑10g和硅藻土50g。将上述物质搅拌溶解混合均匀，于砂磨机中研磨使其平均粒径为4μm左右，再通过流化床喷雾干燥即可得到所需产品15％可分散性粒剂产品。
实施例5：称取茚虫威5g、杀虫单15g、木质素磺酸钠6g、脂肪酸酯硫酸盐4g、壬基酚聚氧乙烯醚5g、尿素2g、硫酸铵3g、聚乙烯醇5g、白碳黑10g和硅藻土45g。将上述物质搅拌溶解混合均匀，于砂磨机中研磨使其平均粒径为4μm左右，再通过流化床喷雾干燥即可得到所需产品20％可分散性粒剂产品。
实施例6：称取茚虫威2g、杀虫单30g、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐6g、木质素磺酸盐4g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐5g、硅酸钠2g、淀粉3g、活性白土8g和硅藻土40g。将混合物进行超细粉碎后造粒、干燥、筛分即得到平均粒径为4μm左右的32％可分散性粒剂产品。
实施例7：称取茚虫威10g、杀虫单30g、木质素磺酸盐10g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、膨润土3g、氯化镁2g、聚醋酸乙烯酯5g、白碳黑5g和硅藻土30g。将混合物进行超细粉碎后流化床喷雾干燥造粒、筛分即得到平均粒径为4μm左右的40％可分散性粒剂产品。
实施例8：先称取茚虫威0.1g、杀虫单9.9g、烷基磺酸盐4g、十二烷基苯磺酸盐4g、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚6g、农乳6006g、羧甲基纤维素6g、聚乙二醇10g、和去离子水54g，然后将茚虫威和杀虫单用聚乙二醇、烷基磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和农乳600溶解，搅拌得到均匀油相，将羧甲基纤维素和去离子水混合形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入水相中，搅拌混合均匀使其平均液径小于2微米，即得到所需分散性良好的10％水乳剂产品。
实施例9：先称取茚虫威10g、杀虫单10g、木质素磺酸盐6g、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物6g、尿素2g、聚乙烯吡咯烷酮6g和去离子水60g，然后将茚虫威和杀虫单用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和木质素磺酸盐溶解，搅拌得到均匀油相，将去离子水和尿素混合形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入水相中，搅拌混合均匀使其平均液径小于2微米，即得到所需分散性良好的20％水乳剂产品。
实施例10：先称取茚虫威1g、杀虫单29g、木质素磺酸盐6g、脂肪醇聚氧乙烯醚类6g、BY140 4g、农乳500 4g、尿素2g、聚乙烯吡咯烷酮5g、丙二醇5g和去离子水38g，然后将茚虫威和杀虫单用聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚类、BY140和农乳500溶解，搅拌得到均匀油相，将去离子水和尿素混合形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入水相中，搅拌混合均匀使其平均液径小于2微米，即得到所需分散性良好的30％水乳剂产品。
实施例11：先称取茚虫威1g、杀虫单39g、木质素磺酸盐6g、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐类10g、农乳5004g、尿素2g、乙二醇5g、正丁醇5g和去离子水28g，然后将茚虫威和杀虫单用乙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐类、农乳500和木质素磺酸盐溶解，搅拌得到均匀油相，将去离子水、正丁醇和尿素混合形成均一水相，在常温和高速剪切搅拌下将油相加入水相中，搅拌混合均匀使其平均液径小于2微米，即得到所需分散性良好的40％水乳剂产品。
实施例12：称取茚虫威0.1g、杀虫单9.9g、烷基磺酸盐2g、烷基苯萘磺酸钠3g、NNO 10g、农乳5005g、甲醛基缩水甘油醚5g、DMF 5g、聚乙二醇5g和去离子水55g，先将茚虫威用助溶剂DMF和聚乙二醇溶解，再与杀虫单混合，然后加入烷基磺酸盐、烷基苯萘磺酸钠、NNO和甲醛基缩水甘油醚搅拌均匀形成均一的油相，在常温和高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1微米即得到透明均匀的10％微乳剂产品。
实施例13：称取茚虫威10g、杀虫单10g、烷基苯萘磺酸钠3g、木质素磺酸盐3g、壬基酚聚氧乙烯醚8g、BX 2g、农乳600 4g、甲苯基缩水甘油醚5g、山梨醇钠1g、DMF 6g、乙二醇3g、丙二醇3g和去离子水42g，先将茚虫威用助溶剂DMF、丙二醇和乙二醇溶解，再与杀虫单混合，然后加入烷基苯萘磺酸钠、木质素磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、BX、农乳600和甲苯基缩水甘油醚搅拌均匀形成均一的油相，在常温和高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1微米即得到透明均匀的20％微乳剂产品。
实施例14：称取茚虫威5g、杀虫单25g、木质素磺酸盐5g、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚5g、甲苯基缩水甘油醚5g、DMF 6g、聚乙烯醇3g、丙三醇和去离子水26g，先将茚虫威用助溶剂DMF和丙三醇溶解，再与杀虫单混合，然后加入木质素磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和甲苯基缩水甘油醚搅拌均匀形成均一的油相，在常温和高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1微米即得到透明均匀的30％微乳剂产品。
实施例15：称取茚虫威5g、杀虫单35g、木质素磺酸盐6g、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐10g、农乳5004g、甲醛基缩水甘油醚5g、山梨醇钠1g、DMF 3g、聚乙二醇2g和去离子水25g，先将茚虫威用助溶剂DMF和聚乙二醇溶解，再与杀虫单混合，然后加入木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、农乳500、甲醛基缩水甘油醚和山梨醇钠搅拌均匀形成均一的油相，在常温和高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1微米即得到透明均匀的40％微乳剂产品。
实施例16：称取茚虫威1g、杀虫单49g、木质素磺酸盐5g、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐10g、农乳5005g、甲醛基缩水甘油醚5g、DMF 4g、聚乙二醇1g和去离子水20g，先将茚虫威用助溶剂DMF和聚乙二醇溶解，再与杀虫单混合，然后加入烷木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、农乳500和甲醛基缩水甘油醚拌均匀形成均一的油相，在常温和高速剪切混合乳化下将油相滴加入去离子水中，搅拌混合均匀使其平均液径小于0.1微米即得到透明均匀的50％微乳剂产品。
实施例17：称取茚虫威0.1g、杀虫单9.9g、脂肪醇硫酸盐4g、木质素磺酸钠6g、脂肪醇聚氧乙烯醚5g、烷基酚聚氧乙烯醚3g、羧甲基纤维素2g、膨润土5g、粘土5g、白碳黑3g、黄原酸胶2g、有机硅酮5g、DMF3g、乙二醇2g和水45g，将之混合均匀并于球磨机中球磨粉碎4小时形成粗分散液，再经湿法超微粉碎使其平均粒径小于5微米即可得到所需的10％悬浮剂产品。
实施例18：称取茚虫威5g、杀虫单15g、烷基芳基磺酸盐5g、木质素磺酸钠5g、聚氧乙烯脂肪酸酯5g、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐5g、高岭土4g、粘土4g、白碳黑2g、阿拉伯胶2g、尿素2g、聚乙烯吡咯烷酮5g、DMF5g和水36g，将之混合均匀并于球磨机中球磨粉碎4小时形成粗分散液，再经湿法超微粉碎使其平均粒径小于5微米即可得到所需的20％悬浮剂产品。
实施例19：称取茚虫威10g、杀虫单25g、烷基磺酸盐2g、木质素磺酸钠8g、聚氧乙烯脂肪酸酯5g、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐5g、轻质碳酸钙3g、膨润土2g、羧甲基纤维素4g、聚乙烯醇5g、DMF5g和水26g，将之混合均匀并于球磨机中球磨粉碎4小时形成粗分散液，再经湿法超微粉碎使其平均粒径小于5微米即可得到所需的35％悬浮剂产品。
实施例20：称取茚虫威1g、杀虫单19g、烷基苯磺酸盐5g、脂肪醇聚氧乙烯醚10g、DMF 2g、环己酮3g和二甲苯50g。先将茚虫威用二甲苯溶解，杀虫单用DMF和环己酮溶解，然后加入烷基苯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚在常温和搅拌下将两者搅拌混合均匀即得到20％乳油产品。
生物测定实施例1：茚虫威与杀虫单混配对黏虫的配比筛选及毒力测定
采用浸叶接虫法将供试药剂配成一定浓度的母液，再以清水稀释成5个浓度待用，设清水为对照。取鲜嫩的玉米叶剪成约50mm长的大小基本一致的片段，将剪好的叶片在配制好的供试药液中浸渍10秒，取出让其自然晾干后，放入事先垫有滤纸的培养皿(Φ90mm)中。然后在皿中接入粘虫3龄幼虫，每皿10头，每浓度3次重复。处理完毕，盖上皿盖，置于恢复室内培养，定期观察，于48hr后检查记录死亡情况，计算死亡率(％)，并根据机率值分析法求出毒力回归方程式、相关系数(r)和致死中浓度(LC50)。
增效作用采用Sun& Johnson(1960)提出的共毒系数(CTC)法。一般地，共毒系数明显大于100时表示具有增效作用，共毒系数接近于100时表示具相加作用，共毒系数明显小于100时表示为拮抗作用。共毒系数的计算公式如下：
毒力指数
理论毒力指数(TTI)＝药剂A的ATI×混剂中A的百分含量+药剂B的ATI×混剂中B的百分含量
共毒系数
结果见表1。由表1可见，茚虫威与杀虫单按1∶1、1∶50、1∶100、1∶150和1∶200的比例进行混配，除1∶100、1∶150和1∶200表现为相加作用外，1∶1和1∶50表现为增效作用，其LC50值分别为0.45和9.37mg/L，共毒系数为163.98和181.55。茚虫威与杀虫单所有混配组合的共毒系数均明显大于100，说明具有明显的增效作用。
生物测定实施例2：茚虫威与杀虫单混配对二化螟的配比筛选及毒力测定
采用喷雾法。茚虫威与杀虫单混配对二化螟的配比筛选及毒力测定结果见表2。由表2可见，茚虫威与杀虫单以1∶1、1∶50和1∶100比例的混配组合对二化螟表现为明显的增效作用，其LC50值分别为0.55、7.68和35.82mg/L，共毒系数为249.65、342.58和137.50。茚虫威与杀虫单所有混配组合的共毒系数均明显大于100，说明具有明显的增效作用。
表1茚虫威与杀虫单混配对粘虫的毒力测定结果(48小时)
| 供试药剂 | 回归方程式(Y＝a+bx) | 相关系数(R) | LC50(mg/L) | 共毒系数(CTC) |
| 茚虫威(I)杀虫单(M)I∶M(1∶1)I∶M(1∶50)I∶M(1∶100)I∶M(1∶150)I∶M(1∶200) | Y＝6.1244+2.5893xY＝-3.8033+3.9079xY＝5.8926+2.5580xY＝2.4237+2.6511xY＝1.1872+2.6863xY＝0.2608+3.3244xY＝0.7512+2.5779x | 0.98510.99240.97060.98000.99110.94190.9952 | 0.37178.930.459.3726.2638.2444.48 | 163.98181.55117.36111.01117.81 |
表2茚虫威与杀虫单混配对二化螟的毒力测定结果(48小时)
| 供试药剂 | 回归方程式(Y＝a+bx) | 相关系数(R) | LC50(mg/L) | 共毒系数(CTC) |
| 茚虫威(I)杀虫单(M)I∶M(1∶1)I∶M(1∶50)I∶M(1∶100) | Y＝5.4883+1.8769xY＝-2.8503+2.9897xY＝5.7684+2.1758xY＝2.6790+2.2610xY＝1.6441+2.1593x | 0.99020.99540.97460.98790.9748 | 0.55422.460.447.6835.82 | 249.65342.58137.50 |
生物测定实施例3：茚虫威与杀虫单混配对黏虫的配比筛选及毒力测定
采用浸叶接虫法将供试药剂配成一定浓度的母液，再以清水稀释成5个浓度待用，设清水为对照。取鲜嫩的玉米叶剪成约50mm长的大小基本一致的片段，将剪好的叶片在配制好的供试药液中浸渍10秒，取出让其自然晾干后，放入事先垫有滤纸的培养皿(Φ90mm)中。然后在皿中接入粘虫3龄幼虫，每皿10头，每浓度3次重复。处理完毕，盖上皿盖，置于恢复室内培养，定期观察，于48hr后检查记录死亡情况，计算死亡率(％)，并根据机率值分析法求出毒力回归方程式、相关系数(r)和致死中浓度(LC50)。增效作用评价采用共毒系数(CTC)法。一般地，CTC明显大于100时表示具有增效作用，CTC接近于100时表示具相加作用，CTC明显小于100时表示为拮抗作用。
结果见表3。由表1可见，茚虫威与杀虫单按1∶1、1∶50、1∶100、1∶150和1∶200的有效成分比例进行混配，除1∶100、1∶150和1∶200表现为相加作用外，1∶1和1∶50表现为增效作用，其LC50值分别为0.45和9.37mg/L，共毒系数为163.98和181.55。茚虫威与杀虫单所有混配组合的共毒系数均明显大于100，说明具有明显的增效作用。
表3.茚虫威与杀虫单混配对粘虫的毒力测定结果(48小时)
| 供试药剂 | 回归方程式(Y＝a+bx) | 相关系数(R) | LC50(mg/L) | 共毒系数(CTC) |
| 茚虫威(I)杀虫单(M)I∶M(1∶1)I∶M(1∶50)I∶M(1∶100)I∶M(1∶150)I∶M(1∶200) | Y＝6.1244+2.5893xY＝-3.8033+3.9079xY＝5.8926+2.5580xY＝2.4237+2.6511xY＝1.1872+2.6863xY＝0.2608+3.3244xY＝0.7512+2.5779x | 0.98510.99240.97060.98000.99110.94190.9952 | 0.37178.930.459.3726.2638.2444.48 | 163.98181.55117.36111.01117.81 |
生物测定实施例4：茚虫威与杀虫单混配对二化螟的配比筛选及毒力测定
采用喷雾法。结果见表2。由表2可见，茚虫威与杀虫单以1∶1、1∶50和1∶100比例的混配组合对二化螟表现为明显的增效作用，其LC50值分别为0.55、7.68和35.82mg/L，共毒系数为249.65、342.58和137.50。茚虫威与杀虫单所有混配组合的共毒系数均明显大于100，说明具有明显的增效作用。
生物测定实施例5：茚虫威-杀虫单水乳剂(EW)防治水稻三化螟的田间小区药效试验结果见表5。
表4.茚虫威与杀虫单混配对二化螟的毒力测定结果(48小时)
| 供试药剂 | 回归方程式(Y＝a+bx) | 相关系数(R) | LC50(mg/L) | 共毒系数(CTC) |
| 茚虫威(I)杀虫单(M)I∶M(1∶1)I∶M(1∶50)I∶M(1∶100) | Y＝5.4883+1.8769xY＝-2.8503+2.9897xY＝5.7684+2.1758xY＝2.6790+2.2610xY＝1.6441+2.1593x | 0.99020.99540.97460.98790.9748 | 0.55422.460.447.6835.82 | 249.65342.58137.50 |
表5.茚虫威-杀虫单EW防治水稻三化螟田间药效试验结果(湖南永州，2004.7)
| 试验药剂 | 使用剂量(a.i.g/亩) | 药前水稻枯梢率(％) | 药后7天 | 药后20天 | |||
| 活虫数(头/百丛) | 防效(％) | 活虫数(头/百丛) | 防效(％) | 水稻枯心率(％) | |||
| 实施例8产品实施例9产品实施例10产品实施例11产品15％茚虫威SC18％杀虫双水剂对照(CK) | 963963963963350清水 | 20.222.324.124.427.828.124.427.828.124.427.828.122.724.325.6 | 13.415.422.310.713.319.39.59.912.411.812.920.118.912.357.4 | 76.65B73.17B61.15C81.36A76.83B66.38C83.45A82.75A78.40B79.44B77.53B64.98C67.07C78.57AB-- | 1.662.553.910.771.893.010.791.992.810.881.693.452.441.4748.9 | 96.60A94.78AB92.00C98.43A96.14A93.85BC98.35A95.93B94.25B98.20A96.54B92.95C95.01A97.00A-- | 0.76A1.19B1.97C0.43A0.61A1.25BC0.44A0.77A1.03BC0.62A0.68A1.25BC1.77BC1.01BC7.79C |
注：表中数据为3次重复平均值，同列数字后随相同字母者表示在P＝0.05水平上差异不显著。下表同.
生物测定实施例6：茚虫威-杀虫单微乳剂(ME)防治稻纵卷叶螟的田间小区药效试验结果见表6。
生物测定实施例7：茚虫威-杀虫单悬浮剂(SC)防治稻纵卷叶螟的田间小区药效试验结果见表7。
表6.茚虫威-杀虫单ME防治稻纵卷叶螟的田间药效试验结果(湖南永州，2004.7)
| 试验药剂 | 使用剂量(a.i.g/亩) | 药后7天 | 药后14天 | 药后30天 | 小区测产情况 | ||||
| 防效(％) | 差异显著性 | 防效(％) | 差异显著性 | 防效(％) | 差异显著性 | 小区产量(kg/亩) | 差异显著性 | ||
| 实施例12产品实施例13产品实施例14产品实施例15产品实施例16产品15％茚虫威SC18％杀虫双水剂对照(CK) | 963963963963963350清水 | 80.8177.5470.3180.4078.8878.2285.2380.3376.5686.0083.4480.7586.7782.5879.4579.8873.56-- | AABCAAAAAABAAABAABAB | 89.3388..4380.4497.8995.3084.9497.3490.5682.3197.7795.6290.1197.5689.9990.0190.9691.27-- | AABCCBCABCCCCAAAB | 95.3391.2385.4310094.4390.2410010094.2210010095.3810095.7592.2296.6397.47-- | AABCAACCACCACAAAA | 520.1513.6510.5543.9522.3516.7544.0540.9531.7524.9531.5525.0524.7520.7511.8521.1530.3379.9 | ABBCAACCCACAAABBAD |
注：表中数据为3次重复平均值，同列数字后随相同字母者表示在P＝0.05水平上差异不显著。下表同。
表7.茚虫威-杀虫单SC防治稻纵卷叶螟的田间药效试验结果(湖南永州，2005.7～8)
| 试验药剂 | 使用剂量(a.i.g/亩) | 药后7天 | 药后14天 | 药后30天 | 小区测产情况 | ||||
| 防效(％) | 差异显著性 | 防效(％) | 差异显著性 | 防效(％) | 差异显著性 | 小区产量(kg/亩) | 差异显著性 | ||
| 实施例17产品实施例18产品实施例19产品15％茚虫威SC18％杀虫双水剂对照(CK) | 963963963350清水 | 75.8971.5370.8980.4078.8878.2280.8978.8776.4375.9776.77-- | ABBCAACAAAA | 89.8884.3484.5597.8995.3084.9495.8393.3390.2389.9690.10-- | ABBCCBCCAAA | 98.3793.6590.1710094.4390.2410097.1193.3391.1693.16-- | ABCABCAABCB | 520.7519.1501.2543.9522.3516.7540.4541.9511.8516.8525.7382.1 | AABCAACCAAAD |
注：表中数据为3次重复平均值，同列数字后随相同字母者表示在P＝0.05水平上差异不显著。下表同.
Claims (5)
1、一种杀虫剂组合物，其特征在于该组合物以杀虫剂茚虫威和杀虫单为有效杀虫成分，茚虫威与杀虫单的重量比为1∶1～200。
2、根据权利要求1所述一种含杀虫剂茚虫威和杀虫单的杀虫剂组合物，其特征在于为固体组合物和液体组合物，为固体组合物时各组分的重量百分数为：茚虫威0.1％～40％，杀虫单1％～40％，湿润分散剂5～15％，黏结剂1％～5％，崩解剂1％～5％，载体和其他填料加至100％；组合物为液体组合物时各组分的重量百分数为茚虫威0.1％～50％，杀虫单1％～50％，表面活性剂5％～20％，溶剂20～60％，载体和其他助剂加至100％。
3、根据权利要求2所述一种含杀虫剂茚虫威和杀虫单的杀虫剂组合物，其特征在于其固体组合物所述湿润分散剂为脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、石油磺酸钠、烷基萘磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚，使用几种时，总用量不能大于湿润剂份量的最大值；所述黏结剂是淀粉、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、硅酸钠，使用几种时，总用量不能大于黏结剂份量的最大值；所述崩解剂是尿素、氯化镁、氯化铝、硫酸铵、膨润土，使用几种时，总用量不能大于崩解剂份量的最大值；所述载体为硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土等，使用几种时，总用量不能大于载体份量的最大值。
4、根据权利要求2所述一种含杀虫剂茚虫威和杀虫单的杀虫剂组合物，其特征在于其液体组合物中所述溶剂为去离子水、二甲苯中的一种，所述表面活性剂为烷基磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基苯萘磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚类、壬基酚聚氧乙烯醚、BY140、NNO、BX、农乳500、农乳600等，使用几种时，总用量不能大于表面活性剂份量的最大值；所用其他助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、黄原酸胶、阿拉伯胶、尿素、有机硅酮、甲醛基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、羧甲基纤维素、尿素、乙烯醇、山梨醇钠、聚乙二醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇，DMF、环己烷等，使用多种时，总用量不能大于该份量的最大值；所述载体为高岭土、膨润土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、陶土等，使用多种时，总用量不能大于该份量的最大值。
5、根据权利要求1所述一种含杀虫剂茚虫威与杀虫单的杀虫剂组合物的用途，其特征在于能有效防治水稻、蔬菜、茶树、棉花上的害虫。
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