CN101803598A - 低浓度氟虫双酰胺悬浮剂 - Google Patents
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Abstract
本发明低浓度氟虫双酰胺悬浮剂涉及一种含氟虫双酰胺的液体制剂，本发明尤其涉及含氟虫双酰胺液体制剂的制备方法以及其在作物保护中的应用。本发明特别涉及一种含低浓度氟虫双酰胺的悬浮剂。低浓度氟虫双酰胺悬浮剂由有效成分氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂以及其他助剂配制而成，其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量。所述的低浓度的氟虫双酰胺悬浮剂在防治水稻、果树、蔬菜、棉花、花卉、观赏植物的鳞翅目害虫危害中应用。
Description
技术领域
本发明低浓度氟虫双酰胺悬浮剂涉及一种含氟虫双酰胺的液体制剂，本发明尤其涉及含氟虫双酰胺液体制剂的制备方法以及其在作物保护中的应用。本发明特别涉及一种含低浓度氟虫双酰胺的悬浮剂。
背景技术
鳞翅目害虫如小菜蛾、棉铃虫、斜纹夜蛾、二化螟、稻纵卷叶螟一直是农业生产中的主要害虫，几乎在各类作物上均有鳞翅害虫危害，影响农产品的产量及品质。
氟虫双酰胺(CAS：272451-65-7)，化学名3-碘-N′-(2-甲磺酰基-1，1-二甲基乙基-N-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}邻苯二酰胺，属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。因此对非靶标对象安全，且不与现有杀虫剂产生交互抗性，是很有发展前途的新型杀虫剂。
目前已经商品化的产品有20％氟虫双酰胺水分散粒剂，480g/L氟虫双酰胺悬浮剂。虽然20％氟虫双酰胺WDG药效高，但是该产品生产工艺复杂，成本较高，给大范围的市场推广带来难度。而480g/L氟虫双酰胺悬浮剂，虽然保持了较高的活性，但是高含量的悬浮剂给生产和储存带来了问题。制剂中有效成分高不但造成生产时砂磨困难，而且在储存过程中有效成分易结晶析出，导致药效降低，堵塞喷头。因此减少悬浮剂中有效成分的含量将是十分有利的。但是制剂中有效成分的降低往往会带来药效的降低。CN101325872通过添加铵盐和/或磷盐或通过添加铵盐或磷盐和渗透促进剂来增强含邻苯二甲酰胺类的作物保护试剂的活性。US2007/0053944通过添加乙氧基化的烷基醇作为渗透促进剂来增强含三唑类和/或甲氧基丙烯酸酯类的悬浮剂的活性。
发明内容
本发明目的是针对上述不足之处提供了一种低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，是一种含低浓度氟虫双酰胺的悬浮剂及其制备方法，本发明提供一种含低含量氟虫双酰胺的高活性悬浮剂，制剂中含活性组分的浓度为5％-40％w/w。本发明将该低浓度的氟虫双酰胺的悬浮剂粒径控制在0.8-1.3um时，该低浓度氟虫双酰胺悬浮剂表现出与市售的含氟虫双酰胺的水分散粒剂和悬浮剂相当的活性，本发明的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂保持了较高的生物活性。
本发明提供了一种不含活性添加剂的低浓度氟虫双酰胺的悬浮剂，该悬浮剂包含a)5％-40％w/w氟虫双酰胺；优选10％-30％w/w；b)0.2％-5％w/w的分子量在8000-10000的EO-PO共聚物，优选0.3％-1.5％w/w；c)0.2-5％w/w磺酸盐或磷酸盐类的分散剂，优选0.3-1.5％w/w。
本发明将该低浓度的氟虫双酰胺的悬浮剂粒径控制在0.8-1.3um时，该低浓度的氟虫双酰胺的悬浮剂的活性与市售的氟虫双酰胺的水分散粒剂和悬浮剂的活性相当。根据本发明的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂保持了较高的生物活性。
本发明中含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂及其制备方法是采取以下方法实现的：
一种低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于由有效成分氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐分散剂以及其他助剂配制而成，其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺0.1％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量，总量为100％。
所述EO/PO共聚物选用分子量在8000-10000的EO/PO共聚物。
所述磺酸盐或磷酸盐类的分散剂选用木质素磺酸盐、萘磺酸盐、三苯乙烯酚类的磷酸盐、三苯乙烯酚类的硫酸盐、烷基苯磺酸盐中的一种或其混合物。
所述其他助剂选用水、消泡剂、抗冻剂、防腐剂、抗氧化剂、染色剂、植物油、增稠剂、惰性填料中的一种或其混合物。
所述其他助剂中的消泡剂选用硅油和镁的硬脂酸盐中的一种或其混合物；所述抗冻剂选用尿素、甘油、乙二醇、丙二醇中的一种或其混合物；所述防腐剂选用异噻唑啉酮类、甲醛中的一种或其混合物；所述抗氧化剂选用丁基羟基甲苯；所述染色剂选用颜料级的炭黑、氧化锌、蓝色颜料、永久红FRG中的一种或其混合物；所述惰性填料选用碳酸盐类、硅酸盐类或氧化物、尿素/甲醛缩合物中的一种或其混合物；所述植物油选用葵花油、蓖麻油、橄榄油、大豆油中的一种或其混合物；所述增稠剂选用黄原胶类、PVOH、纤维素、水合硅酸盐粘土、硅酸镁铝中的一种或其混合物。
本发明进一步的目的是提供氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法。
所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂第一种的制备方法包含以下步骤：
(1)将按配比称取的分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂、水及其他的助剂混合均匀，得到水相；
(2)将按配比称取的固体原药氟虫双酰胺经过气流粉碎至0.8-1.3um粒径；
(3)将工序1得到的水相和2步得到的粉碎后的固体原药氟虫双酰胺混合均匀至最后终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的第二种制备方法，包含以下步骤：
(1)将按配比称取的固体原药氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂水及其他的助剂高速混合至均匀，混合速度为500-1500转/分钟；
(2)将工序1中的混合均匀物料通过砂磨机进行砂磨，至获得0.8-1.3um粒径的悬浮液，制成含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
权所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的第三种制备方法，包含以下步骤：
(1)准备1％浓度的增稠剂的水溶液
按配制1％浓度的增稠剂水溶液需要的水量称取去离子水及防腐剂至带有高速分散或剪切的釜中，打开高速分散器，分散器速度为1500-2000转/分钟，然后将称好的增稠剂慢慢加入到水中，继续搅拌至增稠剂完全溶胀在水中形成均相体系；
(2)将按配比称取的分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂和余量的水，及其他的助剂混合；
(3)在工序2中混合物料中加入氟虫双酰胺原药，通过砂磨机进行砂磨获得粒径在0.8-1.3um的悬浮液；
(4)将工序3得到悬浮液和1步预先备好的增稠剂的水溶液混合，即得到最终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
本发明优选第三种制备方法，因为这样砂磨的负担和成本是最佳的。
因此，本发明的一个目的在于提供一种低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
本发明的进一步的目的是提供含低浓度的氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法。
本发明的再进一步的目的是提高低浓度氟虫双酰胺悬浮剂活性的方法。
所述的低浓度的氟虫双酰胺悬浮剂在防治水稻、果树、蔬菜、棉花、花卉、观赏植物的鳞翅目害虫危害中应用。
本发明更进一步的目的是提供含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂在防治水稻、果树、蔬菜、棉花、花卉、观赏植物的害虫如农业害虫、森林害虫、园艺害虫、储藏谷物害虫、卫生害虫、线虫等中的应用。本发明所具有的特征和优点将在下面的具体描述中得到更加充分的体现。
本发明提供一种含低含量氟虫双酰胺的高活性悬浮剂，制剂中含活性组分的浓度为5％-40％w/w。本发明将该低浓度的氟虫双酰胺的悬浮剂粒径控制在0.8-1.3um时，该低浓度氟虫双酰胺悬浮剂表现出与市售的含氟虫双酰胺的水分散粒剂和悬浮剂相当的活性，本发明的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂保持了较高的生物活性。
具体实施方式
本发明提供了一个含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。本发明还提供了含氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法。更进一步本发明提供了一种提高含氟虫双酰胺悬浮剂活性的方法。根据本发明，含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂由有效成分氟虫双酰胺、EO/PO共聚物，磺酸盐或磷酸盐分散剂以及其他助剂配制而成，其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺0.1％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量。
上述活性组分氟虫双酰胺在悬浮剂中的含量为0.1％-40％w/w。制剂中活性组分的含量一般基于施用作物所需的活性要求的水平。本发明的悬浮剂中活性组分的含量优选10％-30％w/w。
除了活性组分，悬浮剂中还包含一定量的分散剂。分散剂的作用是润湿活性组分的固体例子，使得有效成分的固体粒子在分散液中分布更加的均一。分散剂可以是非离子或者阴离子的，也可以是阴非离子的混合物。所述分子量在8000-10000的EO/PO的共聚物商业化的有Pluronic PE 10100(BASF产)，Pluronic PE 10500(BASF产)，Pluronic F68(BASF产)。非离子的分散剂在悬浮液中的含量为0.2％-5％w/w，优选2％-4％w/w。
所述磺酸盐或磷酸盐类的表面活性剂包括木质素磺酸盐、萘磺酸盐、三苯乙烯酚类的磷酸盐、三苯乙烯酚类的硫酸盐、烷基苯磺酸盐等。可选择的商业化的产品有
D425(availAkzo-Nobel)，
(Rhodia)。阴离子分散剂在悬浮液中的含量为0.2％-5％w/w，优选2％-4％w/w。
其他合适的助剂包括消泡剂，抗冻剂，防腐剂，抗氧化剂，染色剂，植物油，增稠剂和惰性填料。
合适的消泡剂包含所有在农业化学中能用于此目的的物质。优选的消泡剂为有机硅油类，矿物油类。有机硅类消泡剂商业化的产品有
(Rhodia)。
合适的防腐剂包含所有在农业化学中能用于此目的的物质。优选的有异噻唑啉酮类，甲醛。异噻唑啉酮类的防腐剂商业化的产品有
(Bayer AG产)和(Bayer AG产)。防腐剂的用量为0.001％-1％w/w，优选0.005％-0.2％w/w。
合适的抗氧化剂包含所有在农业化学中能用于此目的的物质。优选的有丁基羟基甲苯。
合适的着色剂包含所有在农业化学中能用于此目的的物质。优选的有颜料级的炭黑，氧化锌和蓝色颜料和永久红FRG。
合适的惰性填料包括所有在农业化学中能用于此目的的物质，此惰性填料不用作增稠剂。可作参考的有无机颗粒，例如碳酸盐类，硅酸盐类或氧化物。还有有机物类，例如尿素/甲醛缩合物。
合适的植物油包括所有在农业化学中能用于此目的的来自植物的油。有葵花油，蓖麻油，橄榄油和大豆油。
合适的抗冻剂包括所有在农业化学中能用于此目的的物质。包括尿素，甘油和丙二醇。抗冻剂的含量为1％-8％w/w，优选2％-6％w/w。
合适的增稠剂包括所有在农业化学中能用于此目的的物质。包括黄原胶类的产品，PVOH，纤维素，水合硅酸盐粘土，硅酸镁铝或者其混合物。增稠剂的用量为0.05％w/w-2％w/w，优选0.15％-0.5％w/w。
本发明进一步的目的是提供低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法。
所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂第一种的制备方法包含以下步骤：
(1)将按配比称取分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂、水及其他的助剂混合均匀，得到水相；
(2)将按配比称取的固体原药氟虫双酰胺经过气流粉碎至0.8-1.3um粒径；
(3)将工序1得到的水相和2步得到的粉碎后的固体原药氟虫双酰胺混合均匀至最后终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的第二种制备方法，包含以下步骤：
(1)将按配比称取固体原药氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂水及其他的助剂高速混合至均匀，混合速度为500-1500转/分钟；
(2)将工序1中的混合均匀物料通过砂磨机进行砂磨，至获得0.8-1.3um粒径的悬浮液，制成含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
权所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的第三种制备方法，包含以下步骤：
(1)准备1％的增稠剂的水溶液
按配制1％浓度的增稠剂水溶液需要的水量称取去离子水及防腐剂至带有高速分散或剪切的釜中，打开高速分散器，分散器速度为1500-2000转/分钟，然后将称好的增稠剂慢慢加入到水中，继续搅拌至增稠剂完全溶胀在水中形成均相体系；
(2)将分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂和剩余的水，及其他的助剂混合；
(3)在工序2中混合物料中加入氟虫双酰胺原药，通过砂磨机进行砂磨获得粒径在0.8-1.3um的悬浮液；
(4)将工序3得到悬浮液和1步预先备好的增稠剂的水溶液混合，即得到最终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂。
本发明优选第三种制备方法，因为这样砂磨的负担和成本是最佳的。
得到的低含量氟虫双酰胺悬浮剂需测试含量，悬浮率，自发分散性以及其他的理化性质。
根据本发明的悬浮剂在经过长时间的冷热储存实验后，仍然保持很稳定，无结晶析出。对水稀释使用时，未发现由于活性组分结晶析出而导致喷头堵塞的现象。
根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂适合防治各种对水稻、果树、蔬菜、棉花、花卉和观赏植物等有害的害虫如农业害虫、森林害虫、园艺害虫、储藏谷物害虫、卫生害虫、线虫等。它们具有明显的杀虫效果，例如对鳞翅目(Lepidoptera)，包括苹果小卷叶蛾(Adoxophyes oranafasciata)、茶小卷叶蛾(Adoxophyes sp.)、苹果小食心虫(Grapholita inopinata)、梨小食心虫(Grapholita molesta)、大豆食心虫(Leguminivora glycinivorella)、桑卷叶蛾(Olethreutes mori)，茶细蛾(Caloptilia thevivora)、潜叶细蛾属(Calopiliazachrysa)、菜粉蝶(Piers rapae crucivora)、棉铃虫(Heliothis sp.)、苹果蠹蛾(Laspey resia pomonella)、菜蛾(Plutella xylostella)、苹果巢蛾(Argyresthia conjugella)、苹果金纹细蛾(苹果树金纹细蛾试验)、桃小食心虫(Carposina niponensis)、二化螟(Chilo suppressalis)，稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis)、烟草螟(Ephestia elutella)、桑螟(Glyphodespyloalis)、三化螟(Scirpophaga incertulas)、直纹稻苞虫(Parnara guttata)、东方粘虫(Pseudaletia separate)、大螟(Sesamia inferens)、草地夜蛾(Spodoptera litura)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)等，以及半翅目，线虫(Tylenchida)，双翅目(Diptera)，垫刃线虫(Tylenchid等。
含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂对水田作物、旱田作物、果树、蔬菜、其它作物、花卉和观赏植物等有害的上述害虫、卫生害虫和/或线虫具有明显的杀虫效果。因此，在害虫、卫生害虫或线虫预期出现、在其出现前或确定其出现市的季节，向水田，旱田；作物如果树、蔬菜、观赏植物等；植物本身的种子、花卉、茎、叶等；植物生长的环境如水田水、土壤等使用本发明农用或园艺用杀虫剂可获得的所需效果。
本发明的农用和园艺用杀虫剂的使用剂量根据多种因素变化，如使用目的、防治的害虫、植物的生长状态、害虫出现的趋气候、环境条件、制剂形式、使用方法、施用场所和使用时间。根据使用目的，一般选择每公顷0.1-10kg(以活性成分计)。
根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂表现出与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和等浓度的水分散粒剂相当的活性。
根据使用本发明农用和园艺用杀虫剂的场合，为了扩大病害防治谱和所防治害虫的种类以及可有效施药的时期或为了降低剂量，本发明的农用和园艺用杀虫剂可遇其它农业和园艺病害或害虫防治剂、杀螨剂、杀线虫剂、生物农药等；和除草剂、植物生长调节剂、肥料等混合使用。
通过向水稻苗床、种子等施药的方法，或通过种子消毒的方法，本发明的农业园艺用杀虫剂可被施用到植物种子或育种的栽培介质如育种的土壤、培养秧苗的垫，水中等。为了防治在果树、谷物、种植蔬菜的旱田等上产生的害虫，还可通过种子处理如包粉、浸渍等方法，灌溉秧苗生长的载体如培育秧苗的容器、种植植物的空穴等，或通过处理水配植物的培育液而使植物吸收本发明的农业园艺用试剂。
本发明所具有的特征和优点将在下面的具体描述中得到更加充分的体现。下面结合实施例进一步说明本发明：
在下面的例子中，含低含量氟虫双酰胺的悬浮剂分别按照上述的三种制备方法制备。得到的低含量氟虫双酰胺悬浮剂需测试加速储存后产品的含量、自发分散性、悬浮率，以及其他的理化性质。
实施例
实施例1-4按照第一种制备方法
实施例1：5％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 5.2 | 5.2 | 5.1 | 5.2 |
| 粒径(D 50) | 1.02μm | 1.05μm | 1.01μm | 1.02μm |
| 悬浮率，％ | 95.4 | 95.7 | 96.0 | 95.9 |
| 自发分散性，％ | 94.3 | 94.7 | 94.2 | 94.5 |
结论：根据本发明的5％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例2：10％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
| 组分名称 | 功能 | 含量(％) |
| 氟虫双酰胺原药 | 有效成分 | 10(折百) |
| Soprophor FL | 分散剂 | 5 |
| PE 10100 | 分散剂 | 0.2 |
| 丙二醇 | 抗冻剂 | 5 |
| 甲醛 | 防腐剂 | 0.1 |
| 二甲基硅烷 | 消泡剂 | 0.5 |
| 黄原胶 | 增稠剂 | 0.3 |
| 去离子水 | 稀释剂 | 余量补足100 |
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 10.1 | 10.1 | 10.2 | 10.2 |
| 粒径(D50) | 0.97μm | 1.02μm | 1.01μm | 1.03μm |
| 悬浮率，％ | 96.8 | 95.7 | 96.5 | 95.8 |
| 自发分散性，％ | 94.9 | 94.5 | 94.3 | 94.5 |
结论：
根据本发明的10％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例3：15％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 15.2 | 15.2 | 15.1 | 15.2 |
| 粒径D(50) | 1.23μm | 1.28μm | 1.30μm | 1.31μm |
| 悬浮率，％ | 96.4 | 95.8 | 96.8 | 96.3 |
| 自发分散性，％ | 96.8 | 94.6 | 94.6 | 93.8 |
结论：
根据本发明的15％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例5-8按照第二种制备方法
实施例4：20％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 20.1 | 20.2 | 20.2 | 20.2 |
| 粒径D(50) | 1.14μm | 1.15μm | 1.23μm | 1.25μm |
| 悬浮率，％ | 96.9 | 95.8 | 96.7 | 96.4 |
| 自发分散性，％ | 96.1 | 94.5 | 94.8 | 93.2 |
结论：
根据本发明的20％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例5：30％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
| 组分名称 | 功能 | 含量(％) |
| 氟虫双酰胺原药 | 有效成分 | 30(折百) |
| Morwet D425 | 分散剂 | 2 |
| Soprophor 3D33 | 分散剂 | 1 |
| PE 10500 | 分散剂 | 3 |
| Pluronic F68 | 分散剂 | 1 |
| 乙二醇 | 抗冻剂 | 5 |
| 甲醛 | 防腐剂 | 0.1 |
| 二甲基硅烷 | 消泡剂 | 0.5 |
| 黄原胶 | 增稠剂 | 0.3 |
| 去离子水 | 稀释剂 | 余量补足100 |
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 30.1 | 30.2 | 30.2 | 30.2 |
| 粒径D(50) | 1.23μm | 1.25μm | 1.26μm | 1.25μm |
| 悬浮率，％ | 95.2 | 95.3 | 95.4 | 96.2 |
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 自发分散性，％ | 96.1 | 94.5 | 94.8 | 93.2 |
结论：
根据本发明的30％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例6：40％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 40.1 | 40.2 | 40.2 | 40.2 |
| 粒径D(50) | 1.25μm | 1.26μm | 1.28μm | 1.29μm |
| 悬浮率，％ | 95.7 | 95.4 | 95.4 | 96.2 |
| 自发分散性，％ | 96.4 | 94.5 | 94.8 | 94.6 |
结论：
根据本发明的40％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例7：5％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 5.2 | 5.2 | 5.1 | 5.2 |
| 粒径(D50) | 1.04μm | 1.03μm | 1.02μm | 1.01μm |
| 悬浮率，％ | 95.4 | 95.8 | 96.1 | 95.5 |
| 自发分散性，％ | 94.2 | 94.5 | 94.3 | 94.7 |
结论：根据本发明的5％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例8：10％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 10.1 | 10.1 | 10.2 | 10.2 |
| 粒径(D50) | 0.99μm | 1.01μm | 1.03μm | 1.04μm |
| 悬浮率，％ | 96.5 | 95.8 | 96.7 | 95.9 |
| 自发分散性，％ | 94.6 | 94.3 | 94.2 | 94.4 |
结论：
根据本发明的10％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例9-12按照第三种制备方法：
实施例9：15％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 15.2 | 15.2 | 15.1 | 15.2 |
| 粒径D(50) | 1.23μm | 1.29μm | 1.31μm | 1.31μm |
| 悬浮率，％ | 96.6 | 95.4 | 96.8 | 96.4 |
| 自发分散性，％ | 96.4 | 94.9 | 94.1 | 93.8 |
结论：
根据本发明的15％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例10：20％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 20.1 | 20.2 | 20.2 | 20.2 |
| 粒径D(50) | 1.14μm | 1.15μm | 1.23μm | 1.25μm |
| 悬浮率，％ | 95.9 | 95.7 | 96.6 | 96.4 |
| 自发分散性，％ | 96.1 | 94.5 | 94.8 | 93.2 |
结论：
根据本发明的20％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例11：30％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 30.1 | 30.2 | 30.2 | 30.2 |
| 粒径D(50) | 1.23μm | 1.25μm | 1.26μm | 1.25μm |
| 悬浮率，％ | 95.21 | 95.5 | 95.3 | 96.6 |
| 自发分散性，％ | 96.2 | 94.7 | 93.8 | 93.7 |
结论：
根据本发明的30％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例12：40％氟虫双酰胺SC
各组分的重量百分比为：
理化性质测试结果：
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 含量，％ | 40.1 | 40.2 | 40.2 | 40.2 |
| 粒径D(50) | 1.25μm | 1.26μm | 1.28μm | 1.29μm |
| 悬浮率，％ | 95.3 | 93.4 | 96.4 | 95.2 |
| 检测指标 | 起始 | 45℃，热贮14天 | 45℃，热贮21天 | 45℃，热贮28天 |
| 自发分散性，％ | 95.4 | 94.7 | 95.8 | 94.9 |
结论：
根据本发明的40％氟虫双酰胺SC有优异的热贮稳定性。
实施例A
草地夜蛾试验
将玉米作物(Zea mais)用实施例1-12所需施用浓度的氟虫双酰胺稀释液通过喷洒处理，并在叶片依然润湿情况下移入秋夜蛾(Spodoptera frugiperda)的幼虫。
在所需的时间后，确定以％形式表示的杀灭率。100％是指杀灭了所有的幼虫；0％是指未杀灭幼虫。
例如，在本测试中，通过与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度的水分散粒剂的活性比较，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂展示出良好的效果：
参考表
| 化合物 | kg活性成分/公顷 | 死亡率//％7天 |
| 本发明 | 0.192 | 100 |
| 市售40％氟虫双酰胺SC | 0.192 | 100 |
| 市售20％氟虫双酰胺WDG | 0.192 | 100 |
以上对草地夜蛾幼虫的触杀结果表明，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度水分散粒剂有相同的活性。
实施例B
棉花棉铃虫试验
将棉花作物用实施例1-12所需施用浓度的氟虫双酰胺稀释液通过喷洒处理，并在叶片依然润湿情况下移入棉铃虫的幼虫。
在所需的时间后，确定以％形式表示的杀灭率。100％是指杀灭了所有的幼虫；0％是指未杀灭幼虫。
例如，在本测试中，通过与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度的水分散粒剂的活性比较，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂展示出良好的效果：
参考表
| 化合物 | kg活性成分/公顷 | 死亡率//％7天 |
| 本发明 | 0.1 | 95 |
| 市售40％氟虫双酰胺SC | 0.1 | 96 |
| 市售20％氟虫双酰胺WDG | 0.1 | 93 |
以上棉铃虫幼虫的触杀结果表明，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度水分散粒剂有相近的活性。
实施例C
圆白菜小菜蛾幼虫试验
试验
在圆白菜包心初期，用实施例1-12所需施用浓度的氟虫双酰胺稀释液通过喷洒处理，并在叶片依然润湿情况下移入小菜蛾的幼虫。
在所需的时间后，确定以％形式表示的杀灭率。100％是指杀灭了所有的幼虫；0％是指未杀灭幼虫。
例如，在本测试中，通过与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度的水分散粒剂的活性比较，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂展示出良好的效果：
参考表
| 化合物 | kg活性成分/公顷 | 死亡率//％7天 |
| 本发明 | 1.5 | 100 |
| 市售40％氟虫双酰胺SC | 1.5 | 100 |
| 市售20％氟虫双酰胺WDG | 1.5 | 100 |
以上小菜蛾幼虫的触杀结果表明，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度水分散粒剂有相同的活性。
实施例D
水稻稻纵卷叶螟试验
在水稻作物上，用实施例1-12所需施用浓度的氟虫双酰胺稀释液通过喷洒处理，并在叶片依然润湿情况下移入稻纵卷叶螟的幼虫。
在所需的时间后，确定以％形式表示的杀灭率。100％是指杀灭了所有的幼虫；0％是指未杀灭幼虫。
例如，在本测试中，通过与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度的水分散粒剂的活性比较，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂展示出良好的效果：
参考表
| 化合物 | kg活性成分/公顷 | 死亡率//％7天 |
| 本发明 | 3 | 95 |
| 市售40％氟虫双酰胺SC | 3 | 95 |
| 市售20％氟虫双酰胺WDG | 3 | 96 |
以上对稻纵卷叶螟的触杀结果表明，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度水分散粒剂有相似的活性。
实施例E
苹果树金纹细蛾试验
在苹果树作物上，用实施例1-12所需施用浓度的氟虫双酰胺稀释液通过喷洒处理，并在叶片依然润湿情况下移入金纹细蛾的幼虫。
在所需的时间后，确定以％形式表示的杀灭率。100％是指杀灭了所有的幼虫；0％是指未杀灭幼虫。
例如，在本测试中，通过与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度的水分散粒剂的活性比较，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂展示出良好的效果：
参考表
| 化合物 | kg活性成分/公顷 | 死亡率//％7天 |
| 本发明 | 3.5 | 95 |
| 市售40％氟虫双酰胺SC | 3.5 | 96 |
| 市售20％氟虫双酰胺WDG | 3.5 | 94 |
以上对苹果树金纹细蛾试验触杀结果表明，根据本发明的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂与市售高浓度氟虫双酰胺悬浮剂和同等浓度水分散粒剂有相似的活性。
Claims (9)
1.一种低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于由有效成分氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂以及其他助剂配制而成，其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量。
2.根据权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于所述EO/PO共聚物选用分子量在8000-10000的EO/PO共聚物。
3.根据权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于所述磺酸盐或磷酸盐类的分散剂选用木质素磺酸盐、萘磺酸盐、三苯乙烯酚类的磷酸盐、三苯乙烯酚类的硫酸盐、烷基苯磺酸盐中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于所述其他助剂选用水、消泡剂、抗冻剂、防腐剂、抗氧化剂、染色剂、植物油、增稠剂、惰性填料中的一种或其混合物。
5.根据权利要求4所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂，其特征在于所述其他助剂中的消泡剂选用有机硅油和矿物油中的一种或其混合物；所述抗冻剂选用尿素、甘油、乙二醇、丙二醇中的一种或其混合物；所述防腐剂选用异噻唑啉酮类、甲醛中的一种或其混合物；所述抗氧化剂选用丁基羟基甲苯；所述染色剂选用颜料级的炭黑、氧化锌、蓝色颜料、永久红FRG中的一种或其混合物；所述惰性填料选用碳酸盐类、硅酸盐类或氧化物、尿素/甲醛缩合物中的一种或其混合物；所述植物油选用葵花油、蓖麻油、橄榄油、大豆油中的一种或其混合物；所述增稠剂选用黄原胶类的产品、PVOH、纤维素、水合硅酸盐粘土、硅酸镁铝中的一种或其混合物。
6.权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将按配比称取的分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂、其他的助剂混合均匀，得到水相；
(2)将按配比称取的固体原药氟虫双酰胺经过气流粉碎至0.8-1.3um粒径；
(3)将工序1得到的水相和工序2得到的粉碎后的固体原药氟虫双酰胺混合均匀至最后终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂；
其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散0.2-5％、其他助剂为余量。
7.权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将按配比称取的固体原药氟虫双酰胺、EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂、及其他的助剂高速混合至均匀，混合速度为500-1500转/分钟；
(2)将工序1中的混合均匀物料通过砂磨机进行砂磨，至获得0.8-1.3um粒径的悬浮液，制成含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂；
其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量。
8.权利要求1所述的低浓度氟虫双酰胺悬浮剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)准备1％浓度的增稠剂的水溶液
按配制1％浓度的增稠剂水溶液需要的水量称取去离子水及防腐剂至带有高速分散或剪切的釜中，打开高速分散器，分散器速度为1500-2000转/分钟，然后将称好的增稠剂慢慢加入到水中，继续搅拌至增稠剂完全溶胀在水中形成均相体系；
(2)将按配比称取分散剂EO/PO共聚物、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂和余量的水，及其他的助剂混合；
(3)在工序2中混合物料中加入按配比称取氟虫双酰胺原药，通过砂磨机进行砂磨获得粒径在0.8-1.3um的悬浮液；
(4)将工序3得到悬浮液和工序1预先备好的增稠剂的水溶液混合，即得到最终的含低浓度氟虫双酰胺悬浮剂；
其中制备原料重量百分配比分别为：氟虫双酰胺0.1％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸盐或磷酸盐类的分散剂0.2-5％、其他助剂为余量。
9.权利要求1-8任一项所述的低浓度的氟虫双酰胺悬浮剂在防治水稻、果树、蔬菜、棉花、花卉、观赏植物的鳞翅目害虫危害中应用。
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