CN106830943B - 一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法 - Google Patents
一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及碳化硼纳米粉体的制备工艺，具体涉及一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，属于无机非金属材料领域。首先以硼酸为硼源，纤维素粉为碳源，使用正己烷分散硼酸；然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物，使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面；再利用磁力搅拌器加热蒸干水分，放进烘箱干燥后，取出研磨，在空气气氛下热解，取出研磨压片，放入石墨瓷舟中，氩气气氛下煅烧处理制备出均匀的碳化硼微粉。本发明的方法工艺简单，生产成本低，可以在较低的温度下实现粉体制备，可批量化生产，所制得的产品粒径尺寸均匀，分散效果好。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼纳米粉体的制备工艺，具体涉及一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
碳化硼是高性能陶瓷材料中的一种重要原料，包含诸多的优良性能，除了高硬度、低密度等性能外，它还具备高化学稳定性和中子吸收截面及热电性能等特性，在国防军事设备、功能陶瓷、热电元件等诸多领域具有十分广泛的应用。
关于碳化硼的制备的报道已有很多：
Mirabelli等人报道了2-(H2C＝CH)B5H6经过聚合转变为烯基戊硼烷的低聚体，可以高陶瓷化率的转变为纯净的碳化硼。Isso等人也报道了硼酸和2‐羟基苯甲醇在DMF溶液中形成酚树酯‐B2O3的杂化物，在氢气保护下高温处理可以转变为碳化硼粉末。Wang等还对通过管式炉碳热还原法制得的平均粒度为20.4μm的碳化硼粉气流粉碎得到粉末。Tang等采用B2O3、Mg粉和C将B2O3、Mg粉和C的混合料经过长时间球磨，在通入氩气的保护环境下于马沸炉中反应可合成碳化硼。Chang等采用C－Mg－B2O3体系，通过SHS还原反应制备出了原始粒径为0.4μm的碳化硼。但这些方法中大多使用了高毒性和昂贵的原料，能耗大、生产力低以及合成的平均粒径大，或反应残留的氧化镁却难以彻底除去。因此，寻找价格便宜、无毒、易得的原料合成多种含硼聚合物前驱体，开发一种低能耗、产品粒度易于控制的碳化硼合成方法是一件十分有意义的事情。
发明内容
针对现有技术中大多使用了高毒性和昂贵的原料，能耗大、生产力低以及合成的平均粒径大，反应残留的氧化镁却难以彻底除去的问题，本发明的目的在于提供一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，寻找价格便宜、无毒、易得的原料合成含硼聚合物前驱体，生产出低能耗、分散性好、产品粒度易于控制的碳化硼。
本发明技术方案如下：
一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，首先以硼酸为硼源，纤维素粉为碳源，使用正己烷分散硼酸；然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物，使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面；再利用磁力搅拌器加热蒸干水分，放进烘箱干燥后，取出研磨，在空气气氛下热解，取出研磨压片，放入石墨瓷舟中，氩气气氛下煅烧处理制备出均匀的碳化硼微粉，具体包括如下步骤：
(1)硼酸和乙二醇和纤维素粉按照摩尔比为5.6:1:0.4～5.6:1:1.2称取原料，将硼酸溶于水，加热搅拌至完全溶解，滴加到1.0～2.0倍水体积的正己烷中，得溶液A；
(2)称取纤维素粉于烧杯中，加入乙二醇，搅拌均匀得混合物B；
(3)用磁力搅拌器加热搅拌A先蒸干上层正己烷，把混合物B均匀的加入液体A中，后升温蒸干水，放100～150℃烘箱8～12h，取出研磨成均匀的粉末C；
(4)粉末C在空气中400～800℃下保温1～3h，取出研磨得到黑色粉末D，作为前驱体；
(5)将黑色粉末D在10～30MPa压块5～20分钟，放入管式炉烧1400～1650℃，氩气气氛下，保温1～4小时得产品碳化硼。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(4)将所得前驱体冷却至室温，粉碎研磨、压制成块；前驱体置于石墨瓷舟中，再在氩气环境下加热至1400～1650℃，保温1～4小时，制得碳化硼微粉。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，纤维素粉为α-Cellulose，水为去离子水。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(1)硼酸、乙二醇和纤维素粉的优选摩尔比例为5.6:1:0.8。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(4)升温或者降温速率：1400℃以下时为10℃/min，大于1400℃时为5℃/min。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(1)硼酸滴加到正己烷中，每滴0.3ml，滴加速度为24ml/min。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(1)硼酸滴加到正己烷中，用磁力搅拌器先低温搅拌蒸干上层正己烷，然后逐滴加入纤维素粉和乙二醇的混合物，再加热搅拌蒸干水，低温磁力搅拌器示数为165℃，高温示数为245℃。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(4)将黑色粉末D放入管式炉，电阻炉首先要抽真空，然后通氩气保护。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(4)粉末C在空气中优选600℃下保温2h。
所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，步骤(2)纤维素粉与乙二醇的重量比例为5.58：0.5～5.58：3。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明以硼酸为硼源，纤维素粉为碳源，使用正己烷分散硼酸，然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物，使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面，使原料充分混合，有利于提高反应的动力和细化粒径；本发明所得碳化硼微粉的粒径为2～10μm。
2、本发明采用正己烷分散硼酸，可以有效的分散硼酸，后续和纤维素粉充分混合，均匀的包覆在纤维素粉表面，提高原料均匀程度，促进反应进行，有利于提高产物的分散性，而且产物粒度均匀。
3、本发明合成路线原料易得、价廉，合成温度低，制得的碳化硼粉体粒度均匀，是一种工艺上可行的低温合成碳化硼粉体的方法。
附图说明
图1为实施例1所制得的样品的X射线衍射图谱，横坐标2θ是衍射角(°)，纵坐标intensity是强度。
图2为实施例1所制得的样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明所保护范围不限于此。本发明实施例中所用的原料均为市购产品，分析纯级。
实施例1：
本实施例中，正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，步骤如下：
(1)称取5.58g硼酸溶于水，用磁力搅拌器加热磁力搅拌至完全溶解，缓慢滴加到1.2倍体积水的正己烷中，得溶剂A；硼酸水溶液缓慢滴加到正己烷中，每滴0.3ml，滴加速度为24ml/min，可以有效的分散硼酸，后续和纤维素粉充分混合，均匀的包覆在纤维素粉表面，提高原料均匀程度，促进反应进行。
(2)称取2.088g纤维素粉于烧杯中，加1g乙二醇，机械搅拌均匀得混合物B。
(3)用磁力搅拌器加热搅拌低温先蒸干上层正己烷，把混合物B缓慢且均匀的加入溶剂A中，后继续升温蒸干水，取出放120℃烘箱8h，再取出研磨成均匀的粉末C；
(4)将粉末C放于瓷舟中，在空气中600℃下保温2h，取出研磨得到黑色粉末D。
(5)将黑色粉末D在20MPa压块10分钟，放入石墨瓷舟中，在管式炉烧1450℃，氩气气氛下，保温1h得产品碳化硼。所述升降温速率为:1400℃以下时为10℃/min，大于1400℃时为5℃/min。
由图1可知，所得到的碳化硼纳米粉体的主晶相为碳化硼相，含有少量的石墨相，这是在制备过程中氧化硼挥发所致，可通过减少纤维素粉的量来减少或者消除。由图2可知，所得到的碳化硼纳米粉体的平均粒径为5μm，粒径分布均匀。
实施例二
本实施例中，正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，步骤如下：
1.称取5.58g硼酸溶于水，用磁力搅拌器加热磁力搅拌至完全溶解，缓慢滴加到1.2倍水体积的正己烷中，得溶剂A；硼酸水溶液缓慢滴加到正己烷中，每滴0.3ml，滴加速度为24ml/min，可以有效的分散硼酸，后续和纤维素粉充分混合，均匀的包覆在纤维素粉表面，提高原料均匀程度，促进反应进行。
2.称取2.088g纤维素粉于烧杯中，加1g乙二醇，机械搅拌均匀得混合物B。
3.用磁力搅拌器加热搅拌先蒸干上层正己烷，把混合物B缓慢且均匀的加入溶剂A中，后继续升温蒸干水，取出放120℃烘箱8h，再取出研磨成均匀的粉末C；
4.将粉末C放于瓷舟中，在空气中600℃下保温2h，取出研磨得到黑色粉末D。
5.将黑色粉末D在20MPa压块10分钟，放入石墨瓷舟中，在管式炉烧1500℃，氩气气氛下，保温1h得产品碳化硼。所述升温速率为:1400℃以下时为10℃/min，大于1400℃时为5℃/min。
所得到的碳化硼纳米粉体的主晶相为碳化硼相，含有少量的石墨相，所得到的碳化硼纳米粉体的平均粒径为6μm，粒径分布均匀。
实施例三：
本实施例中，正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法，步骤如下：
(1)称取5.58g硼酸溶于水，用磁力搅拌器加热磁力搅拌至完全溶解，缓慢滴加到1.2倍水体积的正己烷中，得溶剂A；硼酸水溶液缓慢滴加到正己烷中，每滴0.3ml，滴加速度为24ml/min，可以有效的分散硼酸，后续和纤维素粉充分混合，均匀的包覆在纤维素粉表面，提高原料均匀程度，促进反应进行。
(2)称取1.044g纤维素粉于烧杯中，加1g乙二醇，机械搅拌均匀得混合物B。
(3)用磁力搅拌器加热搅拌低温先蒸干上层正己烷，把混合物B缓慢且均匀的加入溶剂A中，后继续升温蒸干水，取出放120℃烘箱8h，再取出研磨成均匀的粉末C；
(4)将粉末C放于瓷舟中，在空气中600℃下保温2h，取出研磨得到黑色粉末D。
(5)将黑色粉末D在20MPa压块10分钟，放入石墨瓷舟中，在管式炉烧1500℃，氩气气氛下，保温1h得产品碳化硼。所述升温速率为:1400℃以下时为10℃/min，大于1400℃时为5℃/min。
所得到的碳化硼纳米粉体的晶相为碳化硼相，石墨相则被消除，所得到的碳化硼纳米粉体的平均粒径为9μm，粒径分布均匀。
实施例结果表明，本发明的方法工艺简单，生产成本低，可以在较低的温度下实现粉体制备，可批量化生产，所制得的产品粒径尺寸均匀，分散效果好。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开的内容直接导出或间接引申的所有形变均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，首先以硼酸为硼源，纤维素粉为碳源，使用正己烷分散硼酸；然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物，使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面；再利用磁力搅拌器加热蒸干水分，放进烘箱干燥后，取出研磨，在空气气氛下热解，取出研磨压片，放入石墨瓷舟中，氩气气氛下煅烧处理制备出均匀的碳化硼微粉，具体包括如下步骤：
(1)硼酸和乙二醇和纤维素粉按照摩尔比为5.6:1:0.4~5.6:1:1.2称取原料，将硼酸溶于水，加热搅拌至完全溶解，滴加到1.0~2.0倍水体积的正己烷中，得溶液A；
(2)称取纤维素粉于烧杯中，加入乙二醇，搅拌均匀得混合物B；
(3)用磁力搅拌器加热搅拌A先蒸干上层正己烷，把混合物B均匀的加入液体A中，后升温蒸干水，放100~150℃烘箱8~12h，取出研磨成均匀的粉末C；
(4)粉末C在空气中400~800℃下保温1~3h，取出研磨得到黑色粉末D，作为前驱体；
(5)将黑色粉末D在10~30MPa压块5~20分钟，放入管式炉烧1400~1650℃，氩气气氛下，保温1小时得产品碳化硼。
2.如权利要求1所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(5)将所得前驱体冷却至室温，粉碎研磨、压制成块；前驱体置于石墨瓷舟中，再在氩气环境下加热至1400~1650℃，保温1小时，制得碳化硼微粉。
3.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，纤维素粉为α-Cellulose，水为去离子水。
4.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(1)硼酸、乙二醇和纤维素粉的优选摩尔比例为5.6:1:0.8。
5.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(5)升温或者降温速率：1400℃以下时为10℃/min，大于1400℃时为5℃/min。
6.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(1)硼酸滴加到正己烷中，每滴0.3ml，滴加速度为24ml/min。
7.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(1)硼酸滴加到正己烷中，用磁力搅拌器先低温搅拌蒸干上层正己烷，然后逐滴加入纤维素粉和乙二醇的混合物，再加热搅拌蒸干水，低温磁力搅拌器示数为165℃，高温示数为245℃。
8.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(5)将黑色粉末D放入管式炉，电阻炉首先要抽真空，然后通氩气保护。
9.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法，其特征在于，步骤(4)粉末C在空气中优选600℃下保温2h。
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