CN106822919A - 一种薄荷油缓释包合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄荷油缓释包合物及其制备方法，该方法包括（1）水蒸气蒸馏法提取薄荷油初液，得到薄荷油初液后，采用冷却析晶的方式分离，控制在酸性环境下进行，得到纯化的薄荷油。（2）取适量的包合材料，加入PH为2.0左右的酸性溶液进行酸化。（3）将纯化后的薄荷油加入至酸化的包合材料中，进行包合，得到薄荷油包合物。本方法提供了一种包合较紧密的薄荷油缓释包合物，6个月的薄荷油释放率较非酸性条件下析晶和包合的薄荷油包合物降低50%以上，且制备方法便利，有利于实现产业化生产。

Description

一种薄荷油缓释包合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄荷油缓释包合物及其制备方法，具体指在酸化条件下分离薄荷油，并且在酸化条件下包合薄荷油的方法。
背景技术
薄荷油为淡草绿色液体或淡黄色的澄清液体，稍遇冷即凝固成固体，呈强烈薄荷香气和清凉的微苦味，存放日久，色渐变深，具有纯馥的薄荷香气，带辛辣而清凉，有强烈的窜透性。在温度较低时有大量的无色晶体析出，存放日久则色渐变深，质渐变粘，易溶于水，与醇、醚、氧仿等均能任意混合，比重(25℃)0.899～0.909。
薄荷油一般采用蒸馏的方式提取初液，再通过薄荷油的性质进行分离提纯，目前常用两种方式，一种为萃取方式，结合薄荷油和有机溶剂混溶的特性，从水中萃取出来；另一种方式为冷却析晶方式分离，薄荷油的凝固点在5-28℃，通过降温分离方式，纯化薄荷油。
薄荷油具有较强的挥发性，如果不经过特殊处理，直接使用疗效很快就会消失，故在日常生活中，所使用的薄荷油产品一般都是采用包合方式将薄荷油包合在包合材料中，由于薄荷油的挥发性较强，即使包合后，薄荷油也会慢慢挥发掉，为了解决上述问题，本发明提供一种稳定的，便于产业化的薄荷油缓释包合物及其制备方法。
发明内容
本发明提供一种较为稳定的薄荷油缓释包合物，通过对薄荷油初液分离方式进行控制，并在特定条件下进行包合，得到一种稳定性较强的薄荷油缓释包合物。
为了实现以上发明目的，本发明的技术方案是：
采用水蒸气蒸馏方法制备薄荷油初液，调节薄荷油初液的PH值，冷却结晶后过滤，得薄荷油结晶，并用酸化液酸化后的包合材料包合薄荷油结晶；
上述的调节薄荷油初液PH值为1-4，优选PH值为2.5。
上述的薄荷油初液析晶分离的酸性环境可用盐酸、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、醋酸中的一种或者两种，优选盐酸。
上述的包合材料酸化所使用的酸化液PH值为1-3，优选PH值为2.0。
上述的酸化液所使用的酸为盐酸、磷酸、醋酸、磷酸二氢钠或者磷酸二氢钾中的一种或者几种，优选盐酸。
上述的包合材料为一般药学上可接受的包合材料，包括环糊精、β-环糊精、聚丙烯酸树脂、脂质体材料等，优选β-环糊精。
上述的包合材料一般为薄荷油结晶的2-10倍量，优选5-8倍量的包合材料。
上述的薄荷油初液提取采用传统的水蒸气提取方法。
利用本发明，可以得到较为稳定的薄荷油包合物，而且包合率高，有利于产业化生产，有一定的市场前景。
本发明的机理是：薄荷油的主要有效成分为薄荷醇等，在酸性条件下冷冻析晶，能除去部分在酸中不溶的杂质，同时薄荷醇呈弱碱性，在酸中易成盐性质更稳定，而且薄荷醇结构上有醇羟基，在酸性条件下易成氢键增加其稳定性。当在酸性环境下包合酸性条件下分离的薄荷油时，包合物的稳定性效果得到显著的提高，这是本技术领域人员难以预见的，具有很好的实际效果。本发明具体实现步骤如下：
用较为常见的水蒸气蒸馏方法，冷凝回收薄荷油初液，得到初液后，调节至酸性环境，PH值为1-4，冷析分离出较纯的薄荷油，去掉大部分溶于水的杂质，称取相当于薄荷油2-10倍量的包合材料，加入一定量PH值达到1-3的酸液，酸化放置，过滤烘干。将纯化的薄荷油加入到β-环糊精中，加入PH值达到1-3的酸液，至物料完全润湿，搅拌0.5小时以上，低温干燥，即可。
本发明主要提供一种稳定的薄荷油缓释包合物，而且该方法易实现产业化，能够带来相当的经济效益。现对目前经常使用的薄荷油处理方式与本发明的处理方式进行对比分析，处理方式如下：
方式一：薄荷油初液直接冷析分离，用包合材料包合。
方式二：薄荷油初液在酸性条件下冷析分离，直接用包合材料包合。
方式三：薄荷油不在酸性条件下冷析分离，在酸化的包合材料中包合。
方式四：薄荷油在酸性条件下冷析分离，在酸化的包合材料中包合。
对上诉四种方式制备的包合物，40℃，75%湿度条件下，敞口放置，按照《中国药典2015版一部》中薄荷油含量检测方法，检测含量。结果如下表1：
时间 方式一 方式二 方式三 方式四
0天 15.56% 17.55% 18.58% 24.08%
1个月 10.24% 13.24% 15.23% 23.38%
2个月 5.26% 9.55% 10.14% 20.09%
3个月 5.01% 8.75% 8.25% 18.57%
6个月 4.33% 6.21% 7.07% 13.98%
6个月降低百分率 72.17% 64.62% 61.95% 29.49%
对上诉四种方式制备的包合物，40℃，75%湿度条件下，复合袋封口放置，按照《中国药典2015版一部》中薄荷油含量检测方法，检测含量。结果如下表：
时间 方式一 方式二 方式三 方式四
0天 15.56% 17.55% 18.58% 24.08%
1个月 14.52% 15.54% 17.79% 23.96%
2个月 11.22% 14.74% 15.62% 23.87%
3个月 9.96% 14.09% 14.22% 23.29%
6个月 7.23% 11.17% 12.97% 22.74%
6个月降低百分率 53.53% 36.35% 30.19% 5.56%
通过以上数据对比可知，在酸性条件下冷析分离和包合的薄荷油包合物，其稳定性要远高于不在酸性条件下冷析分离和包合的薄荷油包合物，有显著的优势，可用于多个领域。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
对比实施例1
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液，冷却析晶，过滤即可。称取6倍量纯化薄荷油量的β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入去离子水，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
对比实施例2
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液。加入0.1mol/L盐酸适量，调节PH值为2.5时，冷却析晶，过滤即可。称取6倍量纯化薄荷油量的β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入去离子水，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
对比实施例3
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液。冷却析晶，过滤即可。称适量的β-环糊精，加入适量水使其润湿，在再加入PH约为2.0的盐酸溶液，酸化2小时，过滤，烘干。称取6倍量纯化薄荷油量的酸化β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入PH约为2.0的盐酸溶液，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
实施例1：
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液。加入0.1mol/L盐酸适量，调节PH值为2.5时，冷却析晶，过滤即可。称适量的β-环糊精，加入适量水使其润湿，在再加入PH约为2.0的盐酸溶液，酸化2小时，过滤，烘干。称取4倍量纯化薄荷油量的酸化β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入PH约为2.0的盐酸溶液，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
实施例2：
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液。加入0.1mol/L盐酸适量，调节PH值为2.5时，冷却析晶，过滤即可。称适量的β-环糊精，加入适量水使其润湿，在再加入PH约为2.0的盐酸溶液，酸化2小时，过滤，烘干。称取6倍量纯化薄荷油量的酸化β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入PH约为2.0的盐酸溶液，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
实施例3：
称取适量的已经晒干的薄荷叶和茎块，加入至水蒸气蒸馏装置中，加热带有去离子水的圆底烧瓶，制备水蒸气，蒸馏，待冷凝管出口处，冷凝液体含油量逐渐减少时，停止蒸馏。得薄荷油初液。加入0.1mol/L盐酸适量，调节PH值为2.5时，冷却析晶，过滤即可。称适量的β-环糊精，加入适量水使其润湿，在再加入PH约为2.0的盐酸溶液，酸化2小时，过滤，烘干。称取8倍量纯化薄荷油量的酸化β-环糊精，加入上述薄荷油结晶，加入PH约为2.0的盐酸溶液，边加边搅拌，至物料完全润湿为止，继续搅拌2小时。低温干燥即可。
对上述实施例的结果进行考察，40℃，75%湿度条件下，复合袋封口放置，按照《中国药典2015版一部》中薄荷油含量检测方法，检测含量。结果如下表：
上述实施例并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种薄荷油缓释包合物的制备方法，其特征在于：将薄荷油初液调节PH值为1-4，优选PH值为2.5，冷却后过滤得薄荷油结晶，用酸化液酸化后的包合材料包合薄荷油结晶即得薄荷油缓释包合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：薄荷油初液析晶分离的PH值用盐酸、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、醋酸中的一种或者两种，优选盐酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：包合材料酸性环境所使用的酸化液PH值为1-3，优选PH值为2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：酸化液所使用的酸为盐酸、磷酸、醋酸、磷酸二氢钠或者磷酸二氢钾中的一种或者几种，优选盐酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的包合材料为环糊精、β-环糊精、聚丙烯酸树脂中的一种或几种，优选β-环糊精。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述包合材料与薄荷油结晶的质量比为2-10，优选5-8。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：薄荷油初液采用水蒸气蒸馏提取得到。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7得到的薄荷油缓释包合物，其特征在于：6个月的薄荷油释放率较非酸性条件下析晶和包合降低50%以上。
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