CN106812842A - 一种基于放电等离子烧结‑电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于放电等离子烧结‑电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，属于刹车盘技术领域。该方案主要是利用了放电等离子烧结技术使表面形成致密耐磨层，再通过对氧化硅溶胶进行羟基硅油、氨基化复合改性，使其表面带有正电荷，进而制备得到带电颗粒浆料，利用电场梯度处理技术，使带电颗粒在表层与坯体之间呈梯度分布，实现了致密层与坯体之间的结合力提高；该方法制备得到的刹车盘具有重量轻、耐磨性能优异、表层结合强度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，属于刹车盘技术领域。
背景技术
目前，刹车盘的种类有盘刹、鼓刹和气刹。盘刹由于散热性比鼓刹好，高速制动效果更好；不过，鼓刹在低速冷闸时效果要好于盘刹。盘刹的价格要比鼓刹高，目前，大部分普通轿车多采用前盘后鼓，对于相对低速，且需要制动力大的卡车、巴士，仍采用鼓刹，自然地，中高级轿车采用全盘刹。由于汽车刹车盘在汽车行驶中占据的重要作用和自身的表面精度和形位公差、以及各种理化性能的特殊要求，导致了刹车盘的材质必须满足刹车盘的使用性能要求。
陶瓷具有较好的热稳定性和较低的热传导率，良好的耐磨性。长期使用温度在1000℃以上，此特性使陶瓷可适合各种高性能制动材料的高性能要求，可满足刹车盘高速化、安全化、高耐磨等技术要求。摩擦系数是任何摩擦材料最重要的性能指标，关系刹车盘制动能力的好坏。在刹车过程中由于摩擦产生热量，工作温度的增高，一般的刹车盘的摩擦材料受温度的影响，摩擦系数开始下降。在实际的应用中会降低摩擦力，从而降低了制动作用。普通刹车盘摩擦材料不成熟，摩擦系数太高造成制动过程中方向失控、烧片、刮伤刹车盘等不安全因素。即使刹车盘的温度高达到650度时，陶瓷刹车盘的摩擦系数仍在0.45-0.55左右，能保证车辆具有良好的刹车性能。
放电等离子烧结(spark plasma sintering，SPS)除了具有热压烧结的特点外，还具有可以通过脉冲电流对样品加热，使样品能够在极短时间内快速烧结致密的特点。目前，SPS技术已成功应用于梯度功能材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料、纳米材料、多孔材料等的制备。
但是，放电等离子烧结应用于刹车盘的制备时，容易出现的问题是其表面的致密化后与基层的结合力不好，容易导致耐磨层的脱落，影响了长期使用。
发明内容
本发明提出了一种基于基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术制备刹车盘的方案，该方案主要是利用了放电等离子烧结技术使表面形成致密耐磨层，再通过对氧化硅溶胶进行羟基硅油、氨基化复合改性，使其表面带有正电荷，进而制备得到带电颗粒浆料，利用电场梯度处理技术，使带电颗粒在表层与坯体之间呈梯度分布，实现了致密层与坯体之间的结合力提高；该方法制备得到的刹车盘具有重量轻、耐磨性能优异、表层结合强度高的优点。
技术方案是：
一种基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，包括如下步骤：
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠30～40份、硫酸钠10～12份、水350～400份，搅拌均匀并升温至55～65℃，然后通过加入氨水调节pH至9～11，保持反应2～3h后，再加入硫酸调节pH至5～6，加入羟基硅油12～16份，并在30～40℃继续反应3～5h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶20～25份、带有氨基的硅烷偶联剂3～5份、催化剂0.2～0.4份、水15～18份混合均匀，然后升温至50～60℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶45～50份、碳化硅15～18份、粘合剂5～10份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有8～12wt%聚乙烯醇和10～15wt%硝酸铝的水溶液，然后用稀氨水调节pH至10～12之间，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒40～45份、水25～30份、粘合剂15～25份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结，制备得到刹车盘。
所述的第1步中，氨水的浓度是20～25wt%。
所述的第2步中，带有氨基的硅烷偶联剂选自N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷；所述的催化剂选自四甲基氢氧化铵。
所述的第3步和第7步中，粘合剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素或者乙基纤维素中的一种或几种。
所述的第4步中，涂覆的浆料厚度是0.5～5mm。
所述的第5步中，正负电场之间的电势差是30～60V，电场作用时间是10～30min。
所述的第6步中，稀氨水的浓度是10～15wt%；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度5～8℃/min的速率升温至500～650℃，保温3～5h，然后自然放冷。
所述的第7步中，低温烧结的程序是：按照3～5℃/min的速率升温至180～240℃后，保温0.5～1h，然后自然放冷；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率100～150℃/min，压力范围35～45MPa，到达烧结温度1050～1100℃后保温1～3h，然后自然放冷。
有益效果
本发明提出了一种基于基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术制备刹车盘的方案，该方案主要是利用了放电等离子烧结技术使表面形成致密耐磨层，再通过对氧化硅溶胶进行羟基硅油、氨基化复合改性，使其表面带有正电荷，进而制备得到带电颗粒浆料，利用电场梯度处理技术，使带电颗粒在表层与坯体之间呈梯度分布，实现了致密层与坯体之间的结合力提高；该方法制备得到的刹车盘具有重量轻、耐磨性能优异、表层结合强度高的优点。
具体实施方式
实施例1
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠30份、硫酸钠10份、水350份，搅拌均匀并升温至55℃，然后通过加入20wt%氨水调节pH至9，保持反应2h后，再加入硫酸调节pH至5，加入羟基硅油12份，并在30℃继续反应3h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶20份、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷3份、催化剂0.2份、水15份混合均匀，然后升温至50℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶45份、碳化硅15份、甲基纤维素5份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面，涂覆的浆料厚度是0.5mm；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，正负电场之间的电势差是30V，电场作用时间是10min，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有8wt%聚乙烯醇和10wt%硝酸铝的水溶液，然后用10wt%稀氨水调节pH至10，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度5℃/min的速率升温至500℃，保温3h，然后自然放冷；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒40份、水25份、甲基纤维素15份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，低温烧结的程序是：按照3℃/min的速率升温至180℃后，保温0.5h，然后自然放冷，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率100℃/min，压力范围35MPa，到达烧结温度1050℃后保温1h，然后自然放冷，制备得到刹车盘。
实施例2
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠40份、硫酸钠12份、水400份，搅拌均匀并升温至65℃，然后通过加入25wt%氨水调节pH至11，保持反应3h后，再加入硫酸调节pH至6，加入羟基硅油16份，并在40℃继续反应5h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶25份、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷5份、催化剂0.4份、水18份混合均匀，然后升温至60℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶50份、碳化硅18份、甲基纤维素10份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面，涂覆的浆料厚度是5mm；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，正负电场之间的电势差是60V，电场作用时间是30min，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有12wt%聚乙烯醇和15wt%硝酸铝的水溶液，然后用15wt%稀氨水调节pH至12，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度8℃/min的速率升温至650℃，保温5h，然后自然放冷；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒45份、水30份、甲基纤维素25份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，低温烧结的程序是：按照5℃/min的速率升温至240℃后，保温1h，然后自然放冷，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率150℃/min，压力范围45MPa，到达烧结温度1100℃后保温3h，然后自然放冷，制备得到刹车盘。
实施例3
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠35份、硫酸钠11份、水380份，搅拌均匀并升温至60℃，然后通过加入22wt%氨水调节pH至10，保持反应2h后，再加入硫酸调节pH至5，加入羟基硅油14份，并在35℃继续反应4h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶23份、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷4份、催化剂0.3份、水16份混合均匀，然后升温至55℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶47份、碳化硅17份、甲基纤维素7份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面，涂覆的浆料厚度是3mm；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，正负电场之间的电势差是44V，电场作用时间是16min，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有9wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，然后用13wt%稀氨水调节pH至11，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度7℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒42份、水28份、甲基纤维素18份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，低温烧结的程序是：按照4℃/min的速率升温至220℃后，保温0.7h，然后自然放冷，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率120℃/min，压力范围40MPa，到达烧结温度1080℃后保温2h，然后自然放冷，制备得到刹车盘。
对照例1
与实施例3的区别在于：未采用第5步中电场梯度化处理。
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠35份、硫酸钠11份、水380份，搅拌均匀并升温至60℃，然后通过加入22wt%氨水调节pH至10，保持反应2h后，再加入硫酸调节pH至5，加入羟基硅油14份，并在35℃继续反应4h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶23份、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷4份、催化剂0.3份、水16份混合均匀，然后升温至55℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶47份、碳化硅17份、甲基纤维素7份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面，涂覆的浆料厚度是3mm；
第5步，涂层的坯体的制备：将第4步得到的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有9wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，然后用13wt%稀氨水调节pH至11，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度7℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒42份、水28份、甲基纤维素18份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，低温烧结的程序是：按照4℃/min的速率升温至220℃后，保温0.7h，然后自然放冷，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率120℃/min，压力范围40MPa，到达烧结温度1080℃后保温2h，然后自然放冷，制备得到刹车盘。
对照例2
与实施例3的区别在于：未对溶胶进行第3步的电荷化处理改性。
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠35份、硫酸钠11份、水380份，搅拌均匀并升温至60℃，然后通过加入22wt%氨水调节pH至10，保持反应2h后，再加入硫酸调节pH至5，加入羟基硅油14份，并在35℃继续反应4h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶23份、催化剂0.3份、水16份混合均匀，然后升温至55℃进行表面电荷化反应，得到溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将第2步得到的溶胶47份、碳化硅17份、甲基纤维素7份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面，涂覆的浆料厚度是3mm；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，正负电场之间的电势差是44V，电场作用时间是16min，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有9wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸铝的水溶液，然后用13wt%稀氨水调节pH至11，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度7℃/min的速率升温至550℃，保温4h，然后自然放冷；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒42份、水28份、甲基纤维素18份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，低温烧结的程序是：按照4℃/min的速率升温至220℃后，保温0.7h，然后自然放冷，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率120℃/min，压力范围40MPa，到达烧结温度1080℃后保温2h，然后自然放冷，制备得到刹车盘。
将实施例1至3及对比例1至2制备得到的到刹车盘材料按照GB228测试其室温拉伸性能，采用导热率测试仪测定其导热率（200℃下），采用MM-1000 摩擦试验机测试本发明的摩擦制动材料的刹车性能，测试条件为：惯量3.8kgf·cm·s2，比压100N/cm2，线速度25m/s，测试结果如下表所示。
从上表中可以看出，本发明制备得到的刹车盘具有较好的耐磨性能，运行摩擦试验后线磨损率低，并且循环测试20次后，表面无明显脱落出现，说明表层与基层之间的结合力良好。对照例1中，由于未采用电场化的中间层处理，不能使足够的氧化硅颗粒在中间层的表面富集，使得表层放电等离子烧结后，致密层与中间层不能较好地结合，在长期试验中容易出现表层脱落的问题；另外，对照例2中由于未对硅溶胶进行氨基化处理，使得在用电场处理时，颗粒不能自由移动，也导致了梯度化处理效果不好，使致密化的表层不能较好地结合中间层。
Claims (8)
1.一种基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，改性氧化硅溶胶的制备：按重量份计，取硅酸钠30～40份、硫酸钠10～12份、水350～400份，搅拌均匀并升温至55～65℃，然后通过加入氨水调节pH至9～11，保持反应2～3h后，再加入硫酸调节pH至5～6，加入羟基硅油12～16份，并在30～40℃继续反应3～5h，自然冷却后进行陈化，得到改性氧化硅溶胶；
第2步，溶胶的电荷化：按重量份计，将改性氧化硅溶胶20～25份、带有氨基的硅烷偶联剂3～5份、催化剂0.2～0.4份、水15～18份混合均匀，然后升温至50～60℃进行表面电荷化反应，得到电荷化的溶胶；
第3步，浆料的制备：按重量份计，将电荷化的溶胶45～50份、碳化硅15～18份、粘合剂5～10份混合均匀，得到浆料；
第4步，坯体表面的中间层的涂覆：取具有设定形状的铝合金坯体，把浆料涂覆于铝合金坯体的表面；
第5步，对中间层的电场梯度化处理：在铝合金的表面提供正电场，在浆料的表面提供负电场，在电场的作用下浆料中的电荷化的颗粒向负电场方向移动；将处理完的坯体进行烘干、烧结后，得到带有涂层的坯体；
第6步，氧化铝陶瓷颗粒的制备：配制含有8～12wt%聚乙烯醇和10～15wt%硝酸铝的水溶液，然后用稀氨水调节pH至10～12之间，静置反应，然后将生成的沉淀滤出，依次用乙醇和去离子水清洗之后，置于管式炉中在氧化性气氛下烧结，得氧化铝陶瓷颗粒；
第7步，表面涂层的制备：按重量份计，将氧化铝陶瓷颗粒40～45份、水25～30份、粘合剂15～25份混合均匀，得到表面涂层浆料，将浆料涂于带有涂层的坯体的表面，然后进行低温烧结，再移至放电等离子烧结炉中进行快速烧结，制备得到刹车盘。
2.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，氨水的浓度是20～25wt%。
3.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第2步中，带有氨基的硅烷偶联剂选自N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷；所述的催化剂选自四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第3步和第7步中，粘合剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素或者乙基纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，涂覆的浆料厚度是0.5～5mm。
6.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第5步中，正负电场之间的电势差是30～60V，电场作用时间是10～30min。
7.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第6步中，稀氨水的浓度是10～15wt%；管式炉的裂解程序是：在空气或氧气气氛下，以速度5～8℃/min的速率升温至500～650℃，保温3～5h，然后自然放冷。
8.根据权利要求1所述的基于放电等离子烧结-电场梯度处理耦合技术的耐磨陶瓷刹车盘的制备方法，其特征在于，所述的第7步中，低温烧结的程序是：按照3～5℃/min的速率升温至180～240℃后，保温0.5～1h，然后自然放冷；放电等离子烧结炉的烧结程序是：升温速率100～150℃/min，压力范围35～45MPa，到达烧结温度1050～1100℃后保温1～3h，然后自然放冷。
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