CN106809875A - 一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法。具体方法包括：首先制备形貌规则、尺寸均一的多波长红外光致发光的稀土上转换纳米粒子；然后将经过表面处理的稀土上转换纳米粒子分散在半胱氨酸的水溶液中，加入铅的无机盐即可制备稀土上转换纳米粒子嵌入的前驱体纳米线；在一定温度下，向前驱体纳米线加入氢卤酸和卤素甲胺盐的混合溶液，最终转变成纳米钙钛矿基多波长红外光电响应材料，并测试了此材料的红外光电响应性能。此方法具备设计巧妙，反应条件温和，操作简单，产率高且易于大批量制备的特点，使本发明在制备新型红外光电检测器件领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能纳米材料技术领域，具体为一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法。
背景技术
近几年，有机/无机杂化钙钛矿太阳能电池引起了科研工作者的极大研究热情，这是因为得益于钙钛矿材料优异的半导体性能其太阳能电池转化率在短短几年时间内即达到了20％以上，可以媲美已经商业化的硅太阳能电池。但是钙钛矿材料自身只能吸收从紫外到部分可见光区的太阳光，而稀土上转换材料则可以将红外激发光转变为可见光发射供钙钛矿材料吸收产生光电流，进而实现钙钛矿对红外光的光电响应。因此将钙钛矿材料与稀土上转换材料结合起来拓宽钙钛矿材料的吸收光谱具有非常大的实用意义。与此同时，纳米材料由于具备区别于其对应体材料的独特优势，最近研究人员对制备基于钙钛矿的纳米复合材料也产生了极大兴趣，这是由于纳米复合材料具备组成其成分的单一纳米材料所不具有的独特性质。
在钙钛矿材料与稀土上转换发光材料相结合的纳米研究领域，由于钙钛矿材料制备条件与纳米颗粒的合成条件差别较大不易采用“一锅法”合成，现有的文献报道都是以分步合成然后经过简单物理混合的方式实现的，这种方法制备的复合材料随着时间延长两相材料很容易分离，导致复合的性能大大衰减，而且纳米材料自身严重的团聚现象也使不同种纳米材料在物理混合时很难保证混合的均匀性，进而大大的影响了复合效率，无法真正体现复合材料的优势。所以基于钙钛矿与稀土上转换的纳米复合材料的合成目前仍是一个挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法。该方法能够实现稀土上转换纳米颗粒嵌入钙钛矿纳米线进而形成一体化的纳米复合材料，克服了物理混合容易导致的材料分相问题，确保了复合材料长期使用的性能稳定性，并研究了该复合材料红外光电响应性。同时该方法具有反应条件温和，操作简单，易于大批量制备的特点。
本发明提供一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，技术方案如下：
步骤1：制备形貌规则、尺寸均一的多波长红外光致发光的稀土上转换纳米粒子；
步骤2：对稀土上转换纳米颗粒进行表面处理；
步骤3：将预处理过的稀土上转换纳米颗粒分散在半胱氨酸的水溶液中，向此溶液加入铅的无机盐即可室温制备稀土上转换纳米颗粒嵌入钙钛矿前驱体纳米线；
步骤4：在一定温度下，步骤3中的前驱体纳米线在氢卤酸和卤素甲胺盐存在下原位转变为稀土上转换纳米颗粒嵌入钙钛矿纳米线复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的尺寸为23纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒经聚7二醇表面处理后的透射电镜图。
图2为本发明实施例1所制备的尺寸为23纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒经聚乙二醇表面处理后嵌入前驱体纳米线的透射电镜图。
图3为本发明实施例1所制备的尺寸为23纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒经聚乙二醇表面处理后嵌入钙钛矿纳米线形成复合材料的透射电镜图。
图4为本发明实施例1最终所制备的纳米复合材料对980纳米波长红外光的光电响应示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1：
准确称取50mg聚乙二醇溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为23纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得聚乙二醇表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有12mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入1mL(0.1M)三水合醋酸铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。零下10摄氏度下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g碘甲胺和50uL氢碘酸(wt，40％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在980纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
实施例2：
准确称取50mg聚乙烯吡咯烷酮溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为2纳米以及激发光波长为800纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得聚乙烯吡咯烷酮表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有12mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入1mL(0.1M)氯化铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。50摄氏度下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g氯甲胺和50uL氢氯酸(wt，40％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在800纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
实施例3：
准确称取50mg聚乙烯亚胺溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为60纳米以及激发光波长为1064纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得聚乙烯亚胺表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有72mg(0.6mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入300μL(0.1M)三水合醋酸铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。室温下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g溴甲胺和50uL氢溴酸(wt，40％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在1064纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
实施例4：
准确称取50mg聚丙烯酸溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为50纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得聚丙烯酸表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有12mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入2mL(1M)硫酸铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。20摄氏度下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g溴甲胺和50uL氢溴酸(wt，40％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在980纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
实施例5：
准确称取50mg 3-巯基丙酸溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为30纳米以及激发光波长为980纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得3-巯基丙酸表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有12mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入1mL(1M)三水合醋酸铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。20摄氏度下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g溴甲胺和50uL氢碘酸(wt，48％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在980纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
实施例6：
准确称取50mg聚乙烯亚胺溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸为40纳米以及激发光波长为1530纳米的稀土上转换纳米颗粒的氯仿溶液，室温搅拌24h；加入环己烷离心得聚乙烯亚胺表面修饰的稀土上转换纳米颗粒，将此稀土上转换纳米颗粒分散于20mL溶有24mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入0.5mL(1M)硝酸铅水溶液，反应体系产生大量稀土上转换纳米颗粒嵌入的前驱体纳米线，离心得到白色固体，后将产物分散在10mL异丙醇溶液中。20摄氏度下，取1mL此前驱体纳米线的异丙醇分散液，在剧烈搅拌下迅速加入溶解有0.5g氯甲胺和50uL氢碘酸(wt，48％)的30mL异丙醇溶液，反应2h，离心得到复合材料。在1530纳米激发光下测试复合材料的红外光光电响应性质。
Claims (9)
1.一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：首先制备形貌规则、尺寸均一的多波长红外光致发光的稀土上转换纳米粒子；然后将经过表面处理的稀土上转换纳米粒子分散在半胱氨酸的水溶液中，加入铅的无机盐即可制备稀土上转换纳米粒子嵌入的前驱体纳米线；在一定温度下，向前驱体纳米线加入氢卤酸和卤素甲胺盐的混合溶液，最终转变成纳米钙钛矿基多波长红外光电响应材料，并测试了此材料的红外光电响应性能。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的稀土上转换纳米颗粒尺寸介于2纳米到60纳米。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的稀土上转换纳米颗粒其激发光波长介于800纳米到1530纳米。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：对稀土上转换纳米颗粒进行预处理的试剂是聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯亚胺(PEI)、3-巯基丙酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇(PEG)中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的铅的无机盐为硝酸铅、醋酸铅、氯化铅和硫酸铅中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的半胱氨酸与二价铅离子的摩尔比变化介于20∶1到1∶20。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的氢卤酸包括氢氯酸、氢溴酸和氢碘酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：所使用的卤素甲胺盐包括氯甲胺、溴甲胺和碘甲胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种钙钛矿基多波长红外光电响应纳米材料的制备方法，其特征在于：反应温度的范围介于零下10摄氏度到50摄氏度。
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