CN106800572B - 一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，该括以下步骤：1)五氯化钽及烷烃混合反应后，向其中加入叔丁胺进行反应，然后再加入吡啶进行反应，反应完成后得到钽络合物悬浊液；2)在正丁基锂·烷烃CnH2n+2溶液中加入二乙胺进行反应，然后加入1)中的钽络合物悬浊液反应；3)将反应得到的液体通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压蒸出烷烃CnH2n+2溶剂，然后再减压蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。该合成方法解决了三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料生产领域，具体涉及一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法。
背景技术
氮化钽薄膜具有优异的物理化学性能，如耐磨性好、硬度大、化学稳定性好，是一种重要的高新技术材料。随着研究的深入，其良好的电学性能、生物相容性等优异性能逐步被发现并应用于各个领域。由于氮化钽薄膜不仅具有良好的热稳定性还具有相对较好的抗氧化性、热稳定性和功函数可调性，并且在较高温度下仍具有很好的光学性能，在半导体工业中，氮化钽薄膜是一种理想的金属栅极材料，广泛应用于金属氧化物半导体场效应晶体管(MOS-FET)。目前，氮化钽的应用已扩展到机械加工和制造领域、半导体工业、微电子工业、生物技术以及医学、航空等高新技术领域。
五氧化二钽(Ta2O5)薄膜具有高介电常数(25～35)、高的折射率和很好的化学稳定性,可以作为动态随机存储器、减反膜、高温阻抗、气敏传感器、电容器的关键材料。Ta205具有较合适的介电常数，低的漏电流密度，高的击穿电压、以及易与目前的硅工艺相兼容等优点，一直被认为是Si02最好的替代品之一。目前，五氧化二钽已在动态随机存储器，射频集成电路无源电容等领域中得到了很好的应用。
作为制备氮化钽和五氧化二钽薄膜的前驱体—三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽C16H39N4Ta，结构见下式：
是化学气相沉积(CVD)及原子层沉积(ALD)工艺生长氮化钽或五氧化二钽的关键反应源。
目前，有关三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法还局限于实验室合成，其主要合成方法为：(1)叔丁胺与氯化钽的甲苯溶液反应；(2)再向体系中加入过量的吡啶形成钽络合物，经过滤，抽除甲苯溶剂及吡啶，加入四氢呋喃溶解络合物；(3)丁基锂与二乙胺反应得到二乙胺锂盐，并加至钽络合物中。该方法存在以下缺点：(1)过滤时，由于副产物氯化锂颗粒细而且比重轻，给操作带来难度；(2)不过滤直接减压蒸馏由于底温温度高，同时又有固体的存在，造成产品部分的分解，反应收率低而且后处理麻烦；(3)一些特殊溶剂如甲苯等有毒试剂的使用会造成对人体的伤害及环境污染，或使用了四氢呋喃、甲基四氢呋喃等，由于醚类试剂与产品的络合作用，给蒸馏操作带来困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，以解决三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，包括以下步骤：
1)在惰性气体环境中的反应器A中加入五氯化钽及烷烃CnH2n+2混合物使其反应，保持该反应体系温度为-30～0℃，并搅拌；
2)在搅拌的条件下，向上述反应器中滴加叔丁胺进行反应，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；
3)调整反应器A温度并使其保持在-30～0℃，滴加吡啶，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；
4)过滤浓缩除去吡啶，得到钽络合物悬浊液；
5)在另一个惰性气体环境中的反应器B中加入正丁基锂·烷烃CnH2n+2溶液，在搅拌的条件下滴加入二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在-30～0℃，滴加完毕后，恢复室温反应3-5小时；
6)调整反应器B的温度并使其保持在-30～0℃，然后向反应器B中缓慢加入钽络合物悬浊液，加入完毕后，恢复室温反应10-20小时；
7)通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压至10-50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2溶剂，然后再减压至1-5mmHg压强蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。
具体的，n不小于6。
优选的，所述反应器A中加入的叔丁胺与五氯化钽的摩尔比为2～2.2:1。
优选的，所述反应器A中加入的五氯化钽与吡啶摩尔比为1:3～1:5。
优选的，所述步骤5)中的n为6或7。
优选的，所述步骤5)中烷烃为正己烷或正庚烷。
优选的，所述反应器B中滴加的二乙胺与丁基锂的摩尔比为1～1.1:1。
优选的，所述反应器B中加入的钽络合物与丁基锂摩尔比为1:3～3.3。
优选的，所述步骤7)中烷烃溶剂减压精馏时温度为40℃～100℃。
优选的，所述步骤7)中产品减压精馏时温度为100℃～140℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所用的各项试剂均为常规试剂，试剂本身无任何毒性，且非常容易得到，价格也便宜，在保障工作人员安全的同时，降低合成成本。
(2)本发明合成过程中的各项反应都十分平稳，易于控制，不易出现意外情况，不存在安全隐患，可有效保障工作人员的安全。
(3)本发明合成方法的反应收率及生产效率高，其总产率可达到80％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，步骤如下：
步骤1)在氩气环境或其他惰性气体环境下，向1号反应釜中加入150克五氯化钽及500毫升正壬烷，将其搅拌均匀，并调整并保持1号反应釜温度为-30℃，然后边搅拌边向1号反应釜中加入无水叔丁胺62克，加完后恢复室温反应4小时；然后调整并保持1号反应釜温度为-30℃，并边搅拌边向1号反应釜中加入吡啶134克，加完后恢复室温反应4小时，得到混合液；将该混合液过滤低压浓缩，得到钽络合物的悬浊液。
步骤2)在氩气环境或其他惰性气体环境下，在2号反应釜中加入510毫升正丁基锂·正壬烷溶液(浓度为2.5mol/L)，调整并保持2号反应釜温度为-20℃，并在搅拌条件下，向其中均匀滴加二乙胺95g，加完后恢复室温反应3小时；然后调整并保持2号反应釜温度为-20℃，并向其中加入步骤1)中得到的钽络合物的悬浊液，加完后恢复室温反应10小时。
步骤3)将步骤2)中得到的反应后的液体经固液分离器后，将分离的溶液转移至蒸馏器，先减压至50mmHg压强、温度为90℃蒸出溶剂正壬烷，。再减压至5mmHg压强、温度为128℃精馏出产品，得到产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽162g，计算得到的收率为81％。
实施例2
一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，步骤如下：
1)在氩气环境或其他惰性气体环境下，在1号反应釜中加入150克五氯化钽及500毫升正壬烷，在搅拌条件下，向1号反应釜中加入无水叔丁胺62克，加入时保持温度在-10℃，加完恢复室温反应6小时；然后调整并保持1号反应釜温度为-10℃，并加入吡啶134克，加完后恢复室温反应6小时，得到混合液；将该混合液过滤低压浓缩，得到钽络合物的悬浊液。
2)在氩气环境或其他惰性气体环境下，，在2号反应釜中加入510毫升正丁基锂·正壬烷溶液(浓度为2.5mol/L)，在搅拌条件下，向2号反应釜中滴加二乙胺95g，控制滴加的速率并保持溶液的温度在-10℃，加完恢复室温反应5小时；然后加入步骤1)中得到的钽络合物的悬浊液，加入过程维持体系温度为-10℃，加完恢复室温反应20小时。
3)将步骤2)中得到的反应后的液体经固液分离器后，将溶液转移至蒸馏器，先减压至30mmHg压强蒸出溶剂正壬烷，其温度为82℃。再减压至3mmHg压强精馏出产品,温度为120℃，得到产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽166.2g，收率为83.1％。
实施例3
在氩气环境或其他惰性气体环境下，，在反应釜中加入150克五氯化钽及500毫升正壬烷，在搅拌条件下，向反应釜中加入无水叔丁胺62克，加入时保持温度在-15℃，加完恢复室温反应5小时，然后加入吡啶134克，加入过程维持体系温度为-15℃，加完恢复室温反应5小时。过滤低压浓缩，得到钽络合物的悬浊液。
在氩气环境或其他惰性气体环境下，，在反应釜中加入510毫升正丁基锂·正壬烷溶液(浓度为2.5mol/L)，在搅拌条件下，向反应釜中滴加二乙胺95g，控制滴加的速率并保持溶液的温度在-15℃，加完恢复室温反应4小时。然后加入钽络合物的悬浊液，加入过程维持体系温度为-15℃，加完恢复室温反应15小时。经固液分离器，将溶液转移至蒸馏器，先减压至40mmHg压强蒸出溶剂正壬烷，其温度为85℃。再减压至4mmHg压强精馏出产品,温度为124℃，得到产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽164.6g，收率为82.3％。
本发明工艺中，反应及蒸馏条件平稳，易于控制，具有原料安全稳定、容易得到、价格便宜、反应收率及生产效率高等优势。总产率可达到80％以上。烷烃CnH2n+2(n≥6)无毒、可以重复使用、不会产生任何废弃物，不仅适合实验室合成，也适合于一定规模化合成。
同时，离心固液分离器的使用，提高了固、液分离的效率；缓存罐的设置，提高了生产效率，降低生产成本。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在惰性气体环境中的反应器A中加入五氯化钽及正壬烷混合物使其反应，保持该反应体系温度为-30～0℃，并搅拌；
2)在搅拌的条件下，向上述反应器中滴加叔丁胺进行反应，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；
3)调整反应器A温度并使其保持在-30～0℃，滴加吡啶，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；
4)过滤浓缩除去吡啶，得到钽络合物悬浊液；
5)在另一个惰性气体环境中的反应器B中加入正丁基锂·正壬烷溶液，在搅拌的条件下滴加入二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在-30～0℃，滴加完毕后，恢复室温反应3-5小时；
6)调整反应器B的温度并使其保持在-30～0℃，然后向反应器B中缓慢加入钽络合物悬浊液，加入完毕后，恢复室温反应10-20小时；
7)通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压至10-50mmHg压强蒸出正壬烷溶剂，然后再减压至1-5mmHg压强蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。
2.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述反应器A中加入的叔丁胺与五氯化钽的摩尔比为2～2.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述反应器A中加入的五氯化钽与吡啶摩尔比为1:3～1:5。
4.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述反应器B中滴加的二乙胺与丁基锂的摩尔比为1～1.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述反应器B中加入的钽络合物与丁基锂摩尔比为1:3～3.3。
6.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述步骤7)中正壬烷溶剂减压精馏时温度为40℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，所述步骤7)中产品减压精馏时温度为100℃～140℃。
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