CN106800503A - 一种新戊二醇生产原料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新戊二醇生产原料的制备方法，将94-96wt%的甲醇配制成的80-85wt%的甲醇溶液；将80-85wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体；反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空；稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液。本发明大大提高了甲醛的纯度，从而提高了新戊二醇的产品质量。

Description

一种新戊二醇生产原料的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是指一种新戊二醇生产原料的制备方法。
背景技术
新戊二醇(NPG)，白色结晶固体，无臭，具有吸湿性。主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。
合成方法：1. 甲酸钠法　异丁醛与甲醛在30-35℃、pH值9-11、碱催化剂存在下缩合生成羟基叔丁醛，与过量甲醛在强碱条件下还原成新戊二醇，甲醛则被氧化，并与碱作用生成甲酸钠。反应液用甲酸中和，减压蒸馏脱水，浓缩液经分层萃取，除去甲酸钠后，冷却、结晶、分离，得成品。2. 加氢法　由异丁醛和甲醛经缩合，得羟基新戊醛，再经加氢还原而得。
主要用途：新戊二醇的用途很广，主要作为生产不饱和聚酯树脂、无油醇酸树脂、聚氨酯泡沫塑料和弹性体的增塑剂，高级润滑油的添加剂及其他精细化学品。新戊二醇是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离。新戊二醇具有耐水、耐化学药品、耐候性。其氨基烘漆具有良好的保光性并且不泛黄。还可用作生产阻聚剂、稳定剂、杀虫剂的原料。
其中，利用甲酸钠法是最常见的。甲酸钠，化学式HCOONa·2H2O，稍有甲酸气味。易溶于水和甘油，微溶于甲醇。熔点253℃（无水物），有毒。强热时分解为氢和草酸钠。用作皮革工业，铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和稳定合成剂，印染行业的还原剂，用于生产保险粉、草酸和甲酸。常温下是白色或淡黄色结晶固体，略有潮解性。微有甲酸气味。有吸湿性。高温时分解成草酸钠和氢气，接着生成碳酸钠。溶于约1.3份水。溶于甘油，微溶于甲醇、辛醇，不溶于乙醚。其水溶液呈碱性。相对密度1.92。熔点 253℃。有刺激性。商品常含2分子结晶水。用作皮革工业， 铬制革法中的伪装酸， 用于催化剂和稳定合成剂， 印染行业的还原剂， 用于生产保险粉、草酸和甲酸。沉淀贵金属。在溶液中可形成三价金属的络离子。有缓冲作用，可以校正强酸的pH值。用于醇酸树脂涂料、增塑剂、烈性炸药、耐酸材料、航空润滑油、粘合剂添加剂。
而甲酸钠法中，甲醛作为生产原料，其纯度直接影响着产品的质量。因此，很有必要设计一种新戊二醇生产原料的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新戊二醇生产原料的制备方法。
本发明的内容包括：
一种新戊二醇生产原料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将94-96wt%的甲醇配制成的80-85wt%的甲醇溶液；
（2）将80-85wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体；
（3）反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空；
（4）稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，氧化炉内的反应温度保持625-628℃。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，甲醛混合气体中甲醛占体积分数为90%。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，稀甲醛溶液的浓度为10-15wt%。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，采用列管式冷凝器进行冷凝回流。
本发明的有益效果是，
本发明将94-96wt%的甲醇配制成的80-85wt%的甲醇溶液；将80-85wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体；反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空；稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液。基于以上工艺，本发明大大提高了甲醛的纯度，从而提高了新戊二醇的产品质量。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种新戊二醇生产原料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将94wt%的甲醇配制成的80wt%的甲醇溶液；
（2）将80wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体，氧化炉内的反应温度保持625℃，甲醛混合气体中甲醛占体积分数为90%；
（3）反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空，稀甲醛溶液的浓度为10wt%；
（4）稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液，采用列管式冷凝器进行冷凝回流。
实施例2
一种新戊二醇生产原料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将96wt%的甲醇配制成的85wt%的甲醇溶液；
（2）将85wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体，氧化炉内的反应温度保持628℃，甲醛混合气体中甲醛占体积分数为90%；
（3）反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空，稀甲醛溶液的浓度为15wt%；
（4）稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液，采用列管式冷凝器进行冷凝回流。
实施例3
一种新戊二醇生产原料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将95wt%的甲醇配制成的84wt%的甲醇溶液；
（2）将84wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体，氧化炉内的反应温度保持627℃，甲醛混合气体中甲醛占体积分数为90%；
（3）反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空，稀甲醛溶液的浓度为13wt%；
（4）稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液，采用列管式冷凝器进行冷凝回流。
实施例1-3得到的甲醛溶液性能如下：
项目1 甲醛浓度
实施例1 99.5
实施例2 99.6
实施例3 99.8
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种新戊二醇生产原料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将94-96wt%的甲醇配制成的80-85wt%的甲醇溶液；
（2）将80-85wt%的甲醇溶液在蒸发锅中加入空气和蒸汽，然后进入氧化炉在银触媒催化剂的作用下进行氧化生成甲醛混合气体；
（3）反应热通过废热锅炉产生蒸气，混合气体进入吸收塔进行吸收后形成稀甲醛溶液，没有被吸收的气体从顶部放空；
（4）稀甲醛溶液进入甲醛精馏塔精馏,甲醛从顶部出来后经过冷凝后形成甲醛溶液。
2.如权利要求1所述的一种新戊二醇生产原料的制备方法，其特征是，步骤（2）中，氧化炉内的反应温度保持625-628℃。
3.如权利要求1所述的一种新戊二醇生产原料的制备方法，其特征是，步骤（2）中，甲醛混合气体中甲醛占体积分数为90%。
4.如权利要求1所述的一种新戊二醇生产原料的制备方法，其特征是，步骤（3）中，稀甲醛溶液的浓度为10-15wt%。
5.如权利要求1所述的一种新戊二醇生产原料的制备方法，其特征是，步骤（4）中，采用列管式冷凝器进行冷凝回流。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1314334A (zh) * 2000-03-21 2001-09-26 上海吴泾化工有限公司 一种合成氨联产粗甲醇制甲醛的方法
CN102320942A (zh) * 2011-06-14 2012-01-18 田宝峰 甲醛生产工艺及装置

Patent Citations (2)

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