CN106800370A - 一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于:所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的氧化物组成成分及其质量百分比为：SiO2(55～65)％、Al2O3(14～25)％、B2O3(3～8)％、CaO(5～12)％、MgO(4～10)％、BaO(3～8)％、As2O3(0.2～0.5)％、Sb2O3(0.2～0.5)％、NaNO3(0.1～0.3)％、ZrO2(0.2～0.5)％。本发明玻璃组成中不含有碱金属氧化物，具有耐高温、耐高压、高韧性、高杨氏模量、化学稳定性好、适宜物理钢化的膨胀系数、透明度高等优点，应用于钢铁冶金、石油化工、热电厂等行业的高温高压蒸汽液位计观察窗、高压管道视镜、深海勘探设备观察窗等恶劣工况环境的耐高温高压玻璃视窗需要。

Description

一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃
技术领域
本发明涉及一种玻璃制造技术领域，尤其涉及一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃。
背景技术
随着各类新能源、新材料、新技术的不断创新发展，以及海底资源勘探的需要，各种石化、炼化裂解装置、热电厂、火电厂等的高温高压蒸汽包、深海勘探设备技术的不断发展，需要发展耐高温、耐高压、高韧性、适宜物理钢化的膨胀系数，要求该玻璃膨胀系数在﹙40～50﹚×10-7/℃之间、抗热冲击性能良好的玻璃视窗，现有技术的铝硅玻璃产品，只能生产有碱的超薄铝硅玻璃，采用浮法工艺制造，大量添加氧化钾、氧化钠等碱金属氧化物来增加导电率从而达到降低熔制温度的目的，氧化钾、氧化钠增加的同时，玻璃产品的理化性能下降，而且只能生产厚度在0.55～6.0mm之间的玻璃，并且所生产的有碱铝硅玻璃膨胀系数大：﹙88～98﹚×10-7/℃之间,软化点低(830℃)，玻璃厚度无法满足工业设备上高强度、高韧性、高杨氏模量、高软化点、理化性能稳定的工况安全需求。现有技术的3.3高硼硅玻璃钢化后的弯曲强度只能达到120～160Mpa，杨氏模量E(107pa)只有6400，机械强度远远无法满足高温高压液位计玻璃视窗的需要。
本发明的耐高温高压、高韧性的高压液位计无碱铝硅玻璃材料，具备以下几个特性：﹙1﹚具有高软化点：900℃以上。﹙2﹚具有适宜物理钢化的线膨胀系数：﹙40～50﹚×10-7/℃。﹙3﹚具有较高的杨氏模量：杨氏模量E(107pa)8000以上。﹙3﹚具有高韧性，抗弯强度240Mpa以上。﹙4﹚具有合适的熔制工艺温度。﹙5﹚所述玻璃具有良好的可见光透射率。﹙6﹚具有合适的高压液位计玻璃材料厚度：20～30mm。﹙7﹚具有合适的高压液位计玻璃材料宽度：28mm～40mm，克服了现有材料技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温高压的高压液位计用无碱铝硅玻璃，合理地解决了现有技术的有碱铝硅玻璃无法耐高温高压、软化点低、低杨氏模量、膨胀系数过大、化学稳定性差、玻璃尺寸无法加工成高压液位计或者其他高压玻璃视窗的一系列关键问题。
本发明技术原理：
本发明玻璃材料为无碱铝硅酸玻璃体系，采用多种澄清剂来实现澄清效果，主要为：氧化砷、氧化锑，硝酸钠。使用多种澄清剂其主要目的是避免单一澄清剂使用过程中由于玻璃液过于集中，气泡生长及排出时间受限造成的澄清质量不高等缺陷。优选多种澄清剂组合(wt.％)：As2O30.2～0.5、Sb2O3 0.2～0.5，NaNO3 0.1～0.3作为组合澄清剂。
本发明玻璃材料，通过控制玻璃原料的着色离子含量和氧化还原指数，使玻璃的可见光平均透光率大于90％以上，并且根据玻璃组成的不同，其折射率1.530～1.570。本发明中，SiO2是玻璃形成骨架的主体，是玻璃骨架中起主要作用的成分，SiO2的质量百分比(wt.％)55～65，SiO2含量低于55wt.％，不易获得高软化点的玻璃，会降低玻璃的耐化学稳定性；SiO2含量高于65wt％时，玻璃的高温粘度增加，造成玻璃熔制温度过高。
Al2O3属于玻璃的中间体氧化物，Al3﹢有两种配位状况，即位于四面体或八面体中，当玻璃中氧足够多时，形成铝氧四面体〔AlO4〕，与硅氧四面体形成连续的网络，当玻璃中氧不足时，形成铝氧八面体〔AlO6〕，为网络外体而处于硅氧结构网络的空穴中，所以在一定含量范围内可以和SiO2是玻璃形成的主体。Al2O3的质量百分比(wt.％)为14～25。Al2O3的含量低于14wt.％，不易获得高软化点玻璃、玻璃耐化学稳定性不足，抗弯强度降低；Al2O3的含量大于25wt.％，会增加玻璃高温粘度，使玻璃的熔制温度增加。
B2O3属于玻璃的形成氧化物，B2O3还起助熔剂作用，B2O3的质量百分比(wt.％)为3～8，B2O3含量低于3wt.％，会增加玻璃高温粘度，使玻璃的熔制温度增加，B2O3含量大于8wt.％，玻璃中产生分相现象，会降低玻璃耐化学稳定性。
CaO是玻璃结构网络外体氧化物，CaO的质量百分比(wt.％)为5～12，CaO wt.％大于12，会降低玻璃耐化学稳定性，增加玻璃的析晶倾向。
MgO是玻璃结构网络外体氧化物，MgO的质量百分比(wt.％)为4～10，MgO代替部分CaO，可以使玻璃硬化速度变慢，改善玻璃成型性能，提高玻璃的化学稳定性及机械强度。
BaO是玻璃结构网络外体氧化物，BaO的质量百分比(wt.％)为3～8，BaO能增加玻璃的折射率、密度、光泽和化学稳定性。BaO含量大于8wt％，会产生澄清困难。
ZrO2能显著增加玻璃的硬度、机械强度，提升杨氏模量值，提高玻璃的化学稳定性有显著的作用，但由于熔化温度较高，引入的质量百分比(wt.％)为0.2～0.5。
本发明的玻璃属于无碱玻璃，玻璃中碱金属氧化物R2O总含量小于0.2wt.％(R＝Li、Na、K)。其中Li、Na、K不是人为添加的，而是其它玻璃原料所带入杂质成分。
本发明玻璃材料为无碱铝硅玻璃采用全电熔熔制，解决了原先用铂金坩埚熔制无碱铝硅玻璃，只能间隙性生产，且产品成本费用高，利用天然气+全电熔炉连续生产特点：1、由于无碱铝硅玻璃导电性能比较差，所以在窑炉主体采用天然气加热配合电熔炉电熔化，电熔炉主熔区域，采用多层电极配置，使的玻璃液的对流加强，提高了玻璃液温度的均匀性，生产的玻璃产品气泡个数减少品质得到有效提升。2、由于电熔炉型接近于圆柱体，散热面积小，内壁不容易形成死角，采用三相平衡供电，则电场线分布十分均匀，玻璃液熔制过程更加顺畅。
本发明玻璃材料成型采用铂金锅底漏料方式浇铸成型各种形状，解决了耐高温高压液位计玻璃加工尺寸精度、退火曲线、钢化温度及冷却风机流量对高压液位计玻璃增韧的最关键技术问题。
本发明采用如下技术方案：
一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于:所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的氧化物组成成分及其质量百分比为：SiO2(55～65)％、Al2O3(14～25)％、B2O3(3～8)％、CaO(5～12)％、MgO(4～10)％、BaO(3～8)％、As2O3(0.2～0.5)％、Sb2O3(0.2～0.5)％、NaNO3(0.1～0.3)％、ZrO2(0.2～0.5)％。
进一步地，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的参数为：密度小于2.70g/cm3,优选地不大于2.65g/cm3，25℃～400℃范围内平均线热膨胀系数为﹙40～50﹚×10-7/℃，优选小于46×10-7/℃；软化点大于880℃，优选大于900℃；抗弯强度大于260Mpa，优选抗弯强度大于300Mpa，可见光平均透光率大于90％以上，折射率1.530～1.570。
进一步地，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃采用氧化砷As2O3、氧化锑Sb2O3，硝酸钠NaNO3作为澄清剂。
进一步地，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃采用全电熔炉熔制，所述电熔炉的主熔区域，采用多层电极配置，使玻璃液的对流加强，提高了玻璃液温度的均匀性，生产的玻璃产品气泡个数减少提升了玻璃的品质，由于电熔炉型接近于圆柱体，散热面积小，内壁不容易形成死角，采用三相平衡供电，则电场热量分布十分均匀。
进一步地，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃采用铂金锅底漏料进模具的方式浇铸成型各种形状。
进一步地，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃中碱金属氧化物R2O含量小于0.2wt.％(式中R为Li、Na、K)。
本发明的有益技术效果是：
本发明公开了一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，合理地解决了现有技术的有碱铝硅玻璃的耐高温、耐高压、高软化点、高杨氏模量、物理钢化增韧的膨胀系数、化学稳定性等性能差不能应用于高压液位计及其视窗的问题。本发明玻璃组成中不含有碱金属氧化物，具有耐高温、抗高压、化学稳定性好、适宜物理钢化、透明度高等优点，应用于钢铁冶金、石油化工、热电厂等行业的高温高压蒸汽液位计观察窗、高压管道视镜、深海勘探设备观察窗等恶劣工况环境的耐高温高压玻璃视窗需要，克服了现有技术的不足。
具体实施方式
通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变和/或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
实验例
所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的氧化物组成成分及其质量百分比为：SiO2(55～65)％、Al2O3(14～25)％、B2O3(3～8)％、CaO(5～12)％、MgO(4～10)％、BaO(3～8)％、As2O3(0.2～0.5)％、Sb2O3(0.2～0.5)％、NaNO3(0.1～0.3)％、ZrO2(0.2～0.5)％，采用以下工艺流程实验和实施：
首先，选择玻璃原料，使其成为上述特征玻璃组成，进行配置，均匀混合，在池铂电熔炉进行熔制，成型采用铂金锅底漏料方式,根据实际需求拉制出各种规格玻璃板和或者浇注成各种圆片毛坯，经精密退火、研磨、抛光、钢化处理而成。由上述工艺流程实验得到的结果：
表一、实验例的化学组成(wt.％)和玻璃性能表：
组成 实验例1 实验例2 实验例3 实验例4 实验例5
58.0 58.5 58.5 58.0 57.5.
15.0 16.0 17.0 18.0 20.0
5.0 5.5 5.0 5.0 4.5
CaO 10.0 9.0 9.5 9.0 8.0
MgO 6.0 5.0 5.5 4.5 5.0
BaO 6.0 6.0 4.5 5.5 5.0
73 74.5 75.5 76 77.5
CaO+MgO+BaO 22 20 19.5 19 18
2.61 2.62 2.61 2.62 2.63
46.21 45.89 45.81 45.74 45.02
910 921 925 927 945
熔化温度(℃) 1610 1615 1630 1645 1650
钢化温度(℃) 900 900 900 900 900
抗弯强度〔Mpa〕 236 258 320 344 360
8240 8290 8320 8470 8510
15000 15000 15000 15000 15000
透光度(％)〔8mm〕 90.5 90.3 90.4 90.6 90.7
1.5311 1.5315 1.5321 1.5341 1.5333
其中，玻璃的密度采用GB/T5432-2008阿基米德排水法测定；室温～400℃范围内平均线膨胀系数采用卧式膨胀仪测量，以平均线膨胀系数表示，采用ISO 7991规定的方法测量；玻璃的软化温度测定方法,采用GB/T28195-2011，利用Littleton测定仪，采用长度230mm的玻璃丝进行5℃/min速率在加热炉中进行加热，伸长速率为1mm/min时的温度为软化温度，其表征玻璃在自重状态的软化特征点；抗弯强度采用JC/T676-1997，利用电子万能材料试验机在规定的试验条件下，一定尺寸和形状的试样，受三点静态弯曲负载折断，通过计算其承受负荷的横截面处最大弯曲应力，可以得出试样的弯曲强度；透光度采用GB5433-85,应用分光光度计；折射率采用阿贝折射仪进行评价；杨氏模量采用GB/T7962-2010测试超声波横波、纵波在玻璃中传播速度计算杨氏模量进行评价。
表二、加工工艺技术参数表：
表三、精密退火参数表：
退火曲线(1)：850℃，保温3小时，降温速率：1-2℃/min 实测内应力:15Mpa
退火曲线(2)：880℃，保温3小时，降温速率：1-2℃/min 实测内应力:12Mpa
退火曲线(3)：900℃，保温3小时，降温速率：1-2℃/min 实测内应力:11.8Mpa
退火设备：台车式精密退火炉数显应力测试仪测试，精密退火优选方案(2)进行精密退火。
表四、钢化增韧技术处理工艺参数：
1、钢化温度：850℃--900℃，2、冷却风机流量：7500m3/h--15000m3/h，钢化增韧优选方案3：钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h效果最优。
实施例1
钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h。
首先，根据表1实验例1玻璃成分选择主原料要求，使用石英砂(150μm筛上物为1％以下，45μm筛下物为30％以下，Fe2O3含量小于0.01wt.％)、煅烧氧化铝(平均粒径50μm)、硼酸(400μm筛上物为10％以下、63μm筛下物为10％以下、高纯度碳酸钙(平均粒径250μm)、高纯度氧化镁(平均粒径250μm)、碳酸钡(平均粒径50μm)。玻璃原料中Fe2O3进行严格控制，要求小于100PPm，成品玻璃Fe2O3小于150PPm。澄清剂采用多种澄清剂原料使用，使其配料满足表1的玻璃化学组成，然后使用热效率高的全电熔炉熔制，在熔融后，将熔融玻璃液浇铸成规定的测试制品要求，然后进行精密退火。其测试性能如表1所示，(1)密度为2.61g/cm3；(2)室温～400℃范围内平均热膨胀系数为46.21×10-7/℃；(3)软化温度(105～107泊)910℃；(4)抗弯强度236Mpa；(5)透光度90.5％(6)折射率Nd 1.5311(7)杨氏模量E(107pa)8240。
实施例2
钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h。
玻璃实际组成参照表1实验例2，使用与实施例1相同的原料及要求并且采用相同熔化工艺制度和测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)密度为2.62g/cm3；(2)室温～400℃范围内平均热膨胀系数为45.89×10-7/℃；(3)软化温度(105～107泊)921℃；(4)抗弯强度258Mpa；(5)透光度90.3％(6)折射率Nd 1.5332杨氏模量E(107pa)8290
实施例3
钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h。
玻璃实际组成参照表1实验例3，使用与实施例1相同的原料及要求并且采用相同熔化工艺制度和测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)密度为2.61g/cm3；(2)室温～400℃范围内平均热膨胀系数为45.81×10-7/℃；(3)软化温度(105～107pa)925℃；(4)抗弯强度320Mpa；(5)透光度90.4％(6)折射率Nd 1.5321杨氏模量E(107pa)8320。
实施例4
钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h。
玻璃实际组成参照表1实验例4，使用与实施例1相同的原料及要求并且采用相同熔化工艺制度和测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)密度为2.62g/cm3；(2)室温～400℃范围内平均热膨胀系数为45.74×10-7/℃；(3)软化温度(105～107泊)927℃；(4)抗弯强度344Mpa；(5)透光度90.6％(6)折射率Nd 1.5341杨氏模量E(107pa)8470。
实施例5
钢化温度优选900℃，风机流量优选15000m3/h
玻璃实际组成参照表1实验例5，使用与实施例1相同的原料及要求并且采用相同熔化工艺制度和测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)密度为2.63g/cm3；(2)室温～400℃范围内平均热膨胀系数为45.02×10-7/℃；(3)软化温度(105～107泊)945℃；(4)抗弯强度360Mpa；(5)透光度90.7％(6)折射率Nd 1.5333杨氏模量E(107pa)8510。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于:所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的氧化物组成成分及其质量百分比为：SiO2(55～65)％、Al2O3(14～25)％、B2O3(3～8)％、CaO(5～12)％、MgO(4～10)％、BaO(3～8)％、As2O3(0.2～0.5)％、Sb2O3(0.2～0.5)％、NaNO3(0.1～0.3)％、ZrO2(0.2～0.5)％。
2.根据权利要求1所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃的参数为：密度小于2.70g/cm3,优选地不大于2.65g/cm3，25℃～400℃范围内平均线热膨胀系数为﹙40～50﹚×10-7/℃，优选小于46×10-7/℃；软化点大于880℃，优选大于900℃；抗弯强度大于260Mpa，优选抗弯强度大于300Mpa，可见光平均透光率大于90％以上，折射率1.530～1.570。
3.根据权利要求1所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃采用氧化砷As2O3、氧化锑Sb2O3，硝酸钠NaNO3作为澄清剂。
4.根据权利要求1所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃采用天然气辅助电熔炉加热熔制，所述电熔炉的主熔区域，采用多层电极配置，使玻璃液的对流加强，提高了玻璃液温度的均匀性，生产的玻璃产品气泡个数减少,显著提升玻璃液的品质，由于电熔炉型接近于圆柱体，散热面积小，内壁不容易形成死角，采用三相平衡供电，电场热量分布十分均匀。
5.根据权利要求1所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃通过电熔炉熔化部进入澄清部再进入料道继续澄清均化，尾部采用铂金锅底漏料方式进入模具浇铸成型各种形状。
6.根据权利要求1所述一种耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃，其特征在于，所述耐高温高压的高压液位计无碱铝硅玻璃中碱金属氧化物R2O含量小于0.2wt.％(式中R为Li、Na、K)。
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