CN107827352B - 玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃材料领域，公开了一种玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用。本发明的玻璃用组合物，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60‑70重量％的SiO2、13‑20重量％的Al2O3、4‑7重量％的B2O3、10‑15重量％的Na2O、0.1‑3.5重量％的MgO和0.01‑2重量％的RO，其中，RO为CaO、SrO和BaO中的至少一种，Al2O3/SiO2摩尔比为0.1‑0.2，MgO/Al2O3摩尔比为0.01‑0.55。本发明玻璃组合物中各组分协同作用，使制得的玻璃兼具质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的优点，适合应用于显示器件，特别适合应用于柔性超薄玻璃显示器件。

Description

玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃材料领域，具体地，涉及一种玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，消费者钟爱具有曲面屏幕的电视机、手机、平板电脑、笔记本及穿戴设备，圆润的棱角手感舒适，还增加了防撞功能；除曲面显示器外，国内外企业正在开发可弯曲的柔性显示器，柔性显示器是一种可变型、可弯曲的显示装置，具有低功耗、体积小、携带方便等特点，备受青睐，其中柔性显示中柔性基板的选择至关重要，它是柔性显示弯曲性能的关键所在，目前应用于柔性显示的基板材料有超薄玻璃、金属箔片、塑料。其中玻璃是电子显示屏的最佳基材，玻璃具有高硬度、透明性、耐热性、电绝缘性、不透气性、抗氧化性、尺寸稳定性等优点，可以弯曲，但柔韧性相对略差。为了使玻璃达到柔性的目的，必须克服玻璃的脆性。
超薄玻璃是相对普通平板玻璃的厚度而言的。根据玻璃厚度不同，可将其分成为：薄玻璃1.5～3mm，超薄玻璃＜1.5mm，厚度小，0.5mm的超薄玻璃具有良好的挠性；而厚度小于0.1mm的超薄玻璃具有可弯曲性能，又可称为柔性玻璃。
目前，柔性好的玻璃耐冲击性和耐高温性普遍比较差，耐冲击性好的玻璃质量一般较重，现有技术中，尚没有兼具质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的玻璃及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的缺陷，提供一种兼具质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种玻璃用组合物，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-15重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-2重量％的RO，其中，RO为CaO、SrO和BaO中的至少一种，Al2O3/SiO2摩尔比为0.1-0.2，MgO/Al2O3摩尔比为0.01-0.55。
优选地，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60.5-69.3重量％的SiO2、14-20重量％的Al2O3、4.2-6.5重量％的B2O3、10.3-14.2重量％的Na2O、0.15-3.4重量％的MgO和0.2-2重量％的RO，Al2O3/SiO2摩尔比为0.112-0.194，MgO/Al2O3摩尔比为0.014-0.50。
更优选地，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有61-69.3重量％的SiO2、15-19重量％的Al2O3、4.5-6.2重量％的B2O3、10.5-14重量％的Na2O、0.2-3重量％的MgO和0.5-2重量％的RO，Al2O3/SiO2摩尔比为0.119-0.185，MgO/Al2O3摩尔比为0.015-0.496。
优选地，以该玻璃用组合物的总重量为基准，所述RO中含有0-1.9重量％的CaO、0-0.5重量％的SrO和0-1.5重量％的BaO。
更优选地，所述RO为含有0.01-1.5重量％的CaO、0-0.5重量％的SrO和0.1-1.5重量％的BaO。
第二方面，本发明提供一种玻璃的制备方法，该方法包括：将玻璃用组合物依次进行混合、熔融、均化、浇注成型和退火。
第三方面，本发明提供了上述方法制备得到的玻璃。
本发明制得的玻璃可以为玻璃密度为小于2.4g/cm3，热膨胀系数为64×10-7-85×10-7/℃，应变点为625-645℃，杨氏模量为71-76GPa，抗张强度为83-95MPa，柔性指数为0.1305-0.1419。
优选地，玻璃密度为2.34-2.38g/cm3，热膨胀系数为65×10-7-83×10-7/℃，应变点为629-645℃，杨氏模量为72-75.5GPa，抗张强度为84-94.41MPa，柔性指数为0.1310-0.1419。
更优选地，玻璃密度为2.35-2.37g/cm3，热膨胀系数为69×10-7-82×10-7/℃，应变点为632-645℃，杨氏模量为72.8-75.3GPa，抗张强度为85-94.41MPa，柔性指数为0.1322-0.1419。
第四方面，本发明提供了上述玻璃用组合物和玻璃在柔性显示器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明中的玻璃具有优异的性能得益于玻璃组分中SiO2、Al2O3、B2O3、MgO之间的组合，在玻璃网络结构中，游离氧主要是和硼例子与铝离子结合形成硼氧四面体。当Al2O3替代SiO2后，铝会优先夺取游离氧形成铝氧四面体、硅氧四面体减少，当适当调整Al2O3/SiO2摩尔比时，网络紧密度适中，玻璃脆性降低，柔韧性增强。再则，硼原子主要以三配位存在，[BO2]三角体之间为可以转动的硼环连接，适当的B2O3含量能够使玻璃具有较低的脆性和较高的断裂韧性。Mg离子的离子势能大，起到集聚作用，适当的MgO含量能够获得更好的玻璃稳定性和玻璃韧性。
本发明在进行多次试验后得到玻璃用组合物的合适组成与含量，Al2O3/SiO2摩尔比为0.1-0.2，MgO/Al2O3摩尔比为0.01-0.55时与其他成分协同作用制得的玻璃兼具质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的优点，适合应用于显示器件，特别适合应用于柔性超薄玻璃显示器件。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供一种玻璃组合物，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-15重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-2重量％的RO，其中，RO为CaO、SrO和BaO中的至少一种，Al2O3/SiO2摩尔比为0.1-0.2，MgO/Al2O3摩尔比为0.01-0.55。
本发明的玻璃用组合物中，所述SiO2是构成玻璃骨架的成分，SiO2含量较高，耐化学性和机械强度会增加，玻璃的高温粘度增加，如果SiO2过多，就难以得到料性长的玻璃。SiO2含量较低则不易形成玻璃，应变点下降，膨胀系数增加，耐酸性和耐碱性均会下降。考虑到玻璃的熔化温度、析晶上限温度、膨胀系数、机械强度、料性等性能。
本发明的玻璃用组合物中，所述Al2O3中非桥氧与Al形成铝氧四面体，该体积比硅氧四面体的大，在玻璃结构中产生更大的缝隙，有利于离子交换，最终使得化学强化效果更好，提高玻璃的抗划伤性、抗跌落性。但Al2O3含量过高，难以熔制。相反地，Al2O3含量过低，玻璃容易析晶，机械强度较低不利于成型。
本发明的玻璃用组合物中，所述B2O3能降低玻璃粘度、低介电损耗、振动损耗，改善玻璃脆性、韧性的和光透过率。本公开合适的在玻璃中具有[BO4]四面体和[BO3]三角体两种结构，高温熔化条件下B2O3难于形成[BO4]，可降低高温粘度，低温时取决于游离氧的数量优先形成四面体或三角体。在硼硅酸盐玻璃中，[BO4]四面体可以与[SiO4]四面体形成统一的连续三维网络，而[BO3]三角体之间为可以转动的硼环连接，受力后产生滑移，造成塑性流变，适当的B2O3含量能够使玻璃具有较低的脆性和较高的断裂韧性。
本发明的玻璃用组合物中引入Na2O，Na是离子交换的主要物质，通过玻璃中的钠离子与熔盐中的钾离子进行交换，让半径较大的钾离子与玻璃中的钠离子相互交换位置，这样在玻璃表面就产生了挤压作用，从而达到提高玻璃强度的效果。Na2O属于网络外体，具有助熔作用，适当的Na2O含量使得玻璃熔化温度降低，更易熔制。
所提供的玻璃组合物中引入MgO，镁离子离子势大，对周围硅氧四面体起积聚作用，MgO含量为0.1-3.5重量％时能够提高玻璃稳定性，增加离子交换速度和深度。
碱土金属氧化RO(CaO、SrO和BaO中的至少一种)可以提高玻璃应变点、杨氏模量、降低热膨胀系数，还可有效降低玻璃的高温粘度从而提高玻璃的熔融性及成形性。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有60.5-69.3重量％的SiO2。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有14-20重量％的Al2O3。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有4.2-6.5重量％的B2O3。
为了使制备得到的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有10.3-14.2重量％的Na2O。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有0.15-3.4重量％的MgO。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，含有0.2-2重量％的RO。
为了使制得的玻璃具有进一步提高的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，Al2O3/SiO2摩尔比为0.112-0.194，MgO/Al2O3摩尔比为0.014-0.50。
在一些优选实施方式中，以玻璃用组合物的总重量为基准，含有，含有61-69.3重量％的SiO2、15-19重量％的Al2O3、4.5-6.2重量％的B2O3、10.5-14重量％的Na2O、0.2-3重量％的MgO和0.5-2重量％的RO，Al2O3/SiO2摩尔比为0.119-0.185，MgO/Al2O3摩尔比为0.015-0.496。从而能够进一步提高制得玻璃的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果。
本发明中，所述RO为CaO、SrO和BaO中的至少一种，对所述RO中CaO、BaO和SrO的质量比的选择没有特别的限定。为了能够进一步提高制得玻璃的质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的效果，优选地，以该玻璃用组合物的总重量为基准，所述RO含有0-1.9重量％的CaO、0-0.5重量％的SrO和0-1.5重量％的BaO。
更优选地，以该玻璃用组合物的总重量为基准，所述RO含有0.01-1.5重量％的CaO、含有0-0.5重量％的SrO和含有0.1-1.5重量％的BaO。
第二方面，本发明提供一种玻璃的制备方法，该方法包括：将玻璃用组合物依次进行混合、熔融、均化、浇注成型和退火。
在本发明所述的方法中，本发明提供了一种玻璃的制备方法还可以包括：将退火后的玻璃降温至室温后进行加工处理。
在本发明所述的方法中，对于加工处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种机械加工方式，例如可以为将退火处理得到的产物进行切片、抛光等。
优选地，本发明提供了一种玻璃的制备方法，该方法还包括性能测试。
在一些优选的实施方式中，本发明提供的一种玻璃的制备方法包括加工处理和性能测试。
在本发明的方法中，对于玻璃用组合物的具体限定请参见前述相应内容描述，在此不再赘述。
在本发明所述的方法中，所述熔融可以在铂铑坩埚中进行，优选情况下，熔融的条件包括：温度为1450-1630℃，时间为8-12h。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的熔融温度和熔融时间，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
在本发明所述的方法中，所述浇注成型为本领域常规的浇注成型方式，例如其可以在不锈钢模具中进行，具体步骤和条件参数为本领域公知技术，在此不再赘述。
在本发明所述的方法中，优选情况下，退火的条件包括：温度为500-700℃，时间为0.5-5h。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的退火温度和退火时间，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
第三方面，本发明提供了上述方法制备得到的玻璃。
本发明制得的玻璃可以为玻璃密度为小于2.4g/cm3，热膨胀系数为64×10-7-85×10-7/℃，应变点为625-645℃，杨氏模量为71-76GPa，抗张强度为83-95MPa，柔性指数为0.1305-0.1419。
优选地，玻璃密度为2.34-2.38g/cm3，热膨胀系数为65×10-7-83×10-7/℃，应变点为629-645℃，杨氏模量为72-75.5GPa，抗张强度为84-94.41MPa，柔性指数为0.1310-0.1419。
更优选地，玻璃密度为2.35-2.37g/cm3，热膨胀系数为69×10-7-82×10-7/℃，应变点为632-645℃，杨氏模量为72.8-75.3GPa，抗张强度为85-94.41MPa，柔性指数为0.1322-0.1419。
第四方面，本发明提供了上述玻璃用组合物和玻璃在柔性显示器件中的应用。
实施例
以下将通过实施例和对比例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
以下实施例和对比例中，根据GB/T7962.15-2010使用阿基米德法测定密度。
根据ASTM E228-1985测定得到热膨胀系数。
根据ASTM C-336和ASTM C-338使用三点测试仪测定玻璃应变点。
参照共振法测定杨氏模量。
根据GB/T4340.2-2012测定维氏硬度。
根据GB 4966-1985测定抗张强度。
柔性指数：采用抗张强度与维氏硬度比值表示。
实施例1-12
按照表1和2所示称量各组分，混匀，将混合料倒入铂铑坩埚中，然后在1580℃下加热8小时，将熔制好的玻璃液浇注成形为规定的块状玻璃制品，然后将玻璃制品在退火炉中，在680℃下退火1.5小时。将玻璃制品进行切片、抛光，然后用去离子水清洗干净并烘干，制得玻璃成品。分别对各玻璃成品的各种性能进行测定，结果见表1和2。
表1
表2
表3
按照实施例1的方法，不同的是，对比例1-4的组分和得到的产品的性能测定结果见表3。
通过表1-2结果可以看出，以本发明玻璃组合物各组分协同作用，使制得的玻璃具有较高的应变点、低密度、合适的热膨胀系数，且具有较大的杨氏模量、高抗张强度、高柔性指数，其中，较高的应变点和合适的热膨胀系数说明玻璃的耐高温性更好并具有较高的热稳定性，较大的杨氏模量和高抗张强度说明玻璃的耐冲击性好，高柔性指数说明玻璃的韧性好、脆性低。另外，本发明的玻璃组合物制得的玻璃还不易发生失透且易于玻璃化，能更好的适合工艺生产要求。
另外，通过将以上实施例1-12与对比例1-4的结果相对比可知，本发明将玻璃用组合物的各组分的含量限定在适当的范围内能够制得质量轻、耐高温、耐冲击和柔性好的玻璃等综合性能优异的玻璃。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种玻璃用组合物，其特征在于，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-15重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-2重量％的RO，其中，所述RO为CaO、SrO和BaO中的至少一种，且CaO的含量为0.01-1.5重量％，SrO的含量为0-0.5重量％，BaO的含量为0.1-1.5重量％，Al2O3/SiO2摩尔比为0.1-0.2，MgO/Al2O3摩尔比为0.01-0.55。
2.根据权利要求1所述的玻璃用组合物，其特征在于，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有60.5-69.3重量％的SiO2、14-20重量％的Al2O3、4.2-6.5重量％的B2O3、10.3-14.2重量％的Na2O、0.15-3.4重量％的MgO和0.2-2重量％的RO，Al2O3/SiO2摩尔比为0.112-0.194，MgO/Al2O3摩尔比为0.014-0.50。
3.根据权利要求2所述的玻璃用组合物，其特征在于，以该玻璃用组合物的总重量为基准，含有61-69.3重量％的SiO2、15-19重量％的Al2O3、4.5-6.2重量％的B2O3、10.5-14重量％的Na2O、0.2-3重量％的MgO和0.5-2重量％的RO，Al2O3/SiO2摩尔比为0.119-0.185，MgO/Al2O3摩尔比为0.015-0.496。
4.一种玻璃的制备方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求1-3中任意一项所述的玻璃用组合物依次进行混合、熔融、均化、浇注成型和退火。
5.根据权利要求4所述的方法制备得到的玻璃。
6.根据权利要求5所述的方法制备的玻璃,其特征在于，玻璃密度为小于2.4g/cm3,热膨胀系数为64×10-7-85×10-7/℃，应变点为625-645℃，杨氏模量为71-76GPa，抗张强度为83-95MPa，柔性指数为0.1305-0.1419。
7.根据权利要求6所述的方法制备的玻璃,其特征在于，玻璃密度为2.34-2.38g/cm3,热膨胀系数为65×10-7-83×10-7/℃，应变点为629-645℃，杨氏模量为72-75.5GPa，抗张强度为84-94.41MPa，柔性指数为0.1310-0.1419。
8.根据权利要求6所述的方法制备的玻璃,其特征在于，玻璃密度为2.35-2.37g/cm3，热膨胀系数为69×10-7-82×10-7/℃，应变点为632-645℃，杨氏模量为72.8-75.3GPa，抗张强度为85-94.41MPa，柔性指数为0.1322-0.1419。
9.权利要求1-3中任意一项所述的玻璃用组合物或权利要求5-8中任意一项所述的玻璃在显示器件中的应用。
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Assignee: Sichuan Jiangwei Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Composition and glass for glass and its preparation method and Application

Granted publication date: 20191210

License type: Common License

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Assignee: Guizhou Yirong Photoelectric Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Composition and glass for glass and its preparation method and Application

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License type: Common License

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Assignee: Xinjiang Huiguang Photoelectric Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Glass composition and glass, and preparation method and application thereof

Granted publication date: 20191210

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Assignee: Xinjiang Tengyu Optoelectronics Technology Co.,Ltd.

Assignor: DONGXU OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Glass composition and glass, and preparation method and application thereof

Granted publication date: 20191210

License type: Common License

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Assignee: Shaanxi Dongcheng Haoyu New Material Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Glass composition and glass, and preparation method and application thereof

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License type: Common License

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Assignee: Liaoyuan Shengyuan New Material Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Glass composition and glass, preparation method and application thereof

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