CN106794992B - 多晶硅破碎物、其制造方法及多晶硅块破碎装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多晶硅破碎物、其制造方法及多晶硅块破碎装置。多晶硅破碎物能够对制造单结晶硅晶棒时的操作性、生产性有所帮助。多晶硅破碎物是由破碎多晶硅块而得，其中粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是0.1～40ppmw。

Description

多晶硅破碎物、其制造方法及多晶硅块破碎装置
技术领域
本发明涉及破碎多晶硅块而得的多晶硅破碎物，且详细来说涉及粒子尺寸500～100μm的多晶硅粉的含有量降低，微小硅尘少，表面金属污染降低的多晶硅破碎物。又，本发明涉及适用于制造上述多晶硅破碎物的多晶硅块破碎装置。
背景技术
制造多晶硅(也称为多晶硅)的方法有西门子法。西门子法会将配置于钟罩型的反应容器内部的硅芯线通电，借此加热到硅的析出温度，供给三氯氢硅(SiHCl3)或甲硅烷(SiH4)等的硅烷化合物的气体与氢，利用化学气相析出法在硅芯在线析出多晶硅，获得高纯度的多晶硅棒。
获得的多晶硅棒会被破碎、分类出适合后续的步骤中使用的装置或适合后续的步骤中的制造对象物的制造的大小，并搬运到下一个步骤。具体来说，以碳化钨(TungstenCarbide)等的硬质金属构成的槌子等破碎多晶硅棒，获得原料多晶硅块。之后，再用硬质聚合物或硬质金属等构成的破碎装置将原料多晶硅块破碎到希望的粒子尺寸，然后根据需要，由同样的材质组成的分级装置分级出希望的大小，获得具有希望的粒子尺寸的多晶硅破碎物。
获得的多晶硅破碎物可按照尺寸称为尘、粉、片、块、大块，但并没有严密的分类基准。本说明书中，将粒子尺寸小于500μm者称为“硅尘”，将粒子尺寸500～1000μm者称为“多晶硅粉”。破碎多晶硅块获得的破碎片称为“多晶硅破碎物”，包含这些硅尘、多晶硅粉以及希望尺寸的多晶硅破碎片等。
多晶硅棒在破碎、分类时，棒及破碎物接触到破碎装置或分类装置，这些装置上的污染物会附着到表面的表面氧化层。又，有时也会因为破碎装置内部的磨耗等而产生金属微粉，附着到破碎物的表面氧化层而形成污染。这些称为表面金属污染。表面金属污染有随着破碎物的粒子尺寸变小而增加的倾向，污染物特别会附着于粒子尺寸小的硅尘或多晶硅粉，增大表面金属污染。
为了减轻表面金属污染，或广泛地对多晶硅实施酸处理等的湿式化学处理。借由这种湿式化学处理，硅尘或多晶硅粉的中小粒径者被除去，多晶硅粉的较大粒径者或多晶硅破碎物的表面污染也被除去，因此，伴随着多晶硅破碎物的硅尘量及表面金属污染能够降低到ppbw的量级以下。因此，要作为生成硅单结晶的原料而要求极高纯度的情况下，实施湿式化学处理，尽可能地降低多晶硅破碎物中的不纯物等级。例如，专利文献1(特开6-144822)中记载了因为粉碎而微细粒子化，当粒径到达1000μm以下的上述多晶硅粉程度时，因为粉碎机等的磨耗等而产生的金属微粉等的不纯物混入就会变严重，考虑到半导体的用途就必须实施湿式化学处理(参照段落[0009])。然而，湿式化学处理成本较高。又，用途为半导体的情况下，即使用上述湿式化学处理，也无法对粒径小到上述1000μm以下的硅尘或多晶硅粉达成充分的高纯度化。
另一方面，用途为制造太阳能面板的多晶硅则不需要像前述地需要高纯度。因此，依据用途，硅尘量或表面金属污染在容许值以下的话，有时不需要过度提高纯度，可将降低成本为优先。
关于以较低的成本来减轻表面金属污染的方法，专利文献2(特开2012-46412)提出了将压缩空气或干冰吹到破碎、分级后的多晶硅上，借此除去硅尘的方法。
然而，当压缩空气吹到多晶硅破碎物上，虽然风压将硅尘除去，但同时比硅尘粒径更大的硅破碎物会跳动，造成破碎物之间相撞，因此可能会产生新的硅尘或多晶硅粉。又，敲碎硅棒时，破碎物的断面形成氧化膜。当硅尘或堆结晶硅粉附着到这层氧化膜上，它们表层的氧化膜就会与破碎物的断面的氧化膜一体化，可预想到要除去这些硅尘或多晶硅粉会变得困难。又，在分级后多晶硅块堆栈的状态下，即使将压缩空气吹上去，也无法充分地去除跑到堆栈的破碎物的间隙内的硅尘或多晶硅粉。
又，专利文献2中，将粒子尺寸不满400μm的硅尘作为除去对象。粒子尺寸在500μm(0.5mm)以上的破碎物会被视为产品而不会被当成除去对象。然而，粒子尺寸在500μm～1mm左右的本发明中称为“多晶硅粉”的粒子尺寸的微粒，如前述专利文献1所示，金属不纯物的混入仍然相当严重，此外经本发明人们探讨后还找出以下的缺点。
多晶硅破碎物有时候会用于制造单结晶硅晶棒。制造单结晶硅晶棒时，必须要圆滑地将多晶硅破碎物填充到熔融容器中。然而。当含有500μm～1mm左右的多晶硅粉的话，就会损及多晶硅破碎物的流动性，可能会阻碍圆滑地投入熔融容器中。又，为了制造晶棒，会在熔融容器中将多晶硅破碎物熔融并拉起(称为柴可拉斯基(CZ)法)。然而，500μm～1mm左右的粉体有时难以融解，会变成结晶产生的核，使得晶棒多晶化。因此，为了制造单结晶晶棒，必须将多晶化的晶棒再熔融并再度拉起，而这会降低生产效率。
又，在硅破碎物堆积的状态下，即使吹出压缩空气，微细硅尘虽能够除去，但500μm～1mm左右的多晶硅粉还是不容易除去。如果使压缩空气的压力过强，如先前所述，硅破碎物会跳动造成破碎物之间碰撞，进而产生新的硅尘或多晶硅粉。
专利文献3(特开2009-78961)记载了为了防止尘埃附着到带电的多晶硅上，将离子化的洁净气体吹到多晶硅上，来除去静电的技术。
又，破碎多晶硅棒时，会希望极力防止金属从装置附着到破碎物表面，在该破碎装置中，如果有对多晶硅棒的外力负荷构件(具体来说是颚式破碎机)的话，会尝试以碳化钨等的硬质金属来构成可动齿或固定齿的材质(例如特开2004-161595)。专利文献4(专利第4351666号)记载了一种硅粉碎物的制造装置，就由具备超硬质粉碎工具的粉碎机将多晶硅粉碎、分级。
先行技术文献
专利文献1：日本特开平6-144822
专利文献2：日本特开2012-46412
专利文献3：日本特开2009-78961
专利文献4：日本专利第4351666号
发明内容
上述的专利文献2中，揭露了借由吹出压缩空气或干冰，从多晶硅中除去粒子尺寸不满400μm的硅尘的技术。专利文献1中，粒子尺寸500μm～1mm左右的多晶硅粉会被视为产品，而不被当作除去对象。然而，粒子尺寸500μm～1mm左右的硅微粒，特别会成为制造单结晶硅晶棒时损害操作性及生产性的原因。另一方面，即使对堆栈的多晶硅破碎物的集合吹压缩空气或干冰，也难以有效率地除去粒子尺寸500μm～1mm左右的硅微粒，当过度地提高吹出量，反而可能造成新的硅尘或多晶硅粉产生。
因此，本发明的目的是提供一种多晶硅破碎物，除去了500μm～1mm左右的多晶硅粉，且特别能够帮助改善制造单结晶硅晶棒时的操作性、生产性。
又，传统技术的多晶硅块破碎装置中，即使以碳化钨这种硬质金属来构成外力负荷构件的材质，也没有办法充分地减轻获得的多晶硅破碎物的表面金属污染，无法实现将表面金属污染减轻到可接受的等级的多晶硅块破碎装置。
因此，本发明的目的是提供一种上述多晶硅破碎物的制造方法以及适合于该制造方法的多晶硅块破碎装置，能够在减轻破碎时金属对多晶硅破碎物的附着。
本发明人为了解决上述问题而努力地进行研究讨论，发现了在破碎装置内破碎的多晶硅在自由落下过程中，能够借由吸引来有效率地除去500～1000μm的多晶硅粉，进而完成了本发明。
达成上述目的本发明包括以下要点，也就是，多晶硅破碎物是由破碎多晶硅块而得，其中：粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是0.1～40ppmw。
又，例如多晶硅破碎物可以是粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是3～140ppmw。
又，例如多晶硅破碎物可以是该多晶硅破碎物的90质量％以上是2～90mm的粒子尺寸。
又，例如多晶硅破碎物可以是该多晶硅破碎物的90重量％以上具有4～60mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是1～30ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是10～60ppmw。
又，例如多晶硅破碎物可以是该多晶硅破碎物的90重量％以上具有2～40mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是2～40ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是20～140ppmw。
又，例如多晶硅破碎物可以是该多晶硅破碎物的90重量％以上具有20～90mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是0.5～25ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是5～50ppmw。
又，例如多晶硅破碎物可以是金属造成的表面污染为0.5～50ppbw，表面污染的金属可包括Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Co、W所组成的群。
本发明也提供一种多晶硅块破碎装置，包括：破碎部，其将从原料投入口投入的原料多晶硅块，以外力负荷构件的动作机械地破碎，产生含有粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的多晶硅破碎物，并从排出口排出该多晶硅破碎物；落下移动部，延续于该破碎部的下方，使得从该排出口排出的该多晶硅破碎物因重力而落下移动；以及阻挡部，其位于该落下移动部的下方，阻挡经过该落下移动部落下移动后的该多晶硅破碎物，其中该落下移动部具有吸引除去部，将包含于该多晶硅破碎物的该多晶硅粉的至少一部分吸引到与该落下移动方向不同的方向加以除去。
又，例如该外力负荷构件具有可动的可动齿与固定的固定齿，该破碎部可以是将从上方的该原料投入口投入的该原料多晶硅块夹入该可动齿与该固定齿之间而破碎，并从下方的该排出口排出该多晶硅破碎物的构造。
又，例如，多晶硅块破碎装置可以包括滑动尘埃吸引部，吸引伴随着该外力负荷构件的动作而滑动的滑动部产生的滑动尘埃。
又，例如本发明的多晶硅破碎物的制造方法，可以使用如权利要求9至11任一项所述的多晶硅块破碎装置。
又，例如，多晶硅破碎物的制造方法可以包括：吹气工序，对于被该阻挡部阻挡的该多晶硅破碎物吹出空气。
又例如本发明的多晶硅破碎物可通过上述的多晶硅破碎物的制造方法获得。
本发明人了解到以多晶硅块破碎装置获得的多晶硅破碎物的表面金属污染的原因不只来自于破碎上述多晶硅块的外力负荷构件，因为外力负荷构件的运动而滑动的滑动部产生的滑动尘埃飞散，附着到该破碎物表面的量也有相当的量。然后，基于这个了解，找出了在多晶硅块破碎装置中，设置吸引该滑动尘埃的滑动尘埃吸引部，能够进一步地减轻获得的多晶硅破碎物的表面金属污染。
这种多晶硅块破碎装置借由对原料多晶硅块施加外力的外力负荷构件的动作，而机械地破碎原料多晶硅块，产生多晶硅破碎物。这种多晶硅块破碎装置具有借着该外力负荷构件的运动而滑动的滑动部，以及吸引该滑动部产生的滑动尘埃的滑动吸引部。
根据本发明，破碎多晶硅棒的粗略破碎物(原料多晶硅块)，获得多晶硅破碎物时，破碎的多晶硅破碎物在破碎装置内自由落下期间，朝向不同于其落下方向的方向吸引，不只是微细的硅尘，连粒子尺寸相对较大的多晶硅粉也能够被有效率地除去。这是因为在多晶硅破碎物堆栈且多晶硅粉或硅尘进入比较大的破碎物间隙之前的状态下，也就是在破碎物扩散于落下空间且该多晶硅粉或硅尘几乎散步于破碎物的状态下进行吸引，所以能够有效率地除去该多晶硅粉。又，吸引时，多晶硅破碎物刚被破碎，剖面还没形成氧化膜，多晶硅粉或硅尘并没有一体化地附着于该表层的氧化膜，这点可能也有影响。
获得的多晶硅破碎物中粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有量大幅降低，因此特别是对于制造单结晶硅晶棒时的操作性、生产性有所帮助。
又，使用具有滑动尘埃吸引部(吸引破碎装置内部的滑动部产生的滑动尘埃)的实施方式来破碎原料多晶硅块的情况下，会有效率除去滑动部产生的滑动尘埃。因此，能减轻飞散于装置内的滑动尘埃量，大幅地抑制对于制造出来的多晶硅破碎物表面的附着。结果，能够有效率地获得表面金属污染高度减轻的多晶硅破碎物。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的多晶硅块破碎装置的概略立体图。
图2是显示图1所示的多晶硅块破碎装置的剖面构造的概念图。
具体实施方式
以下，具体说明本发明。本发明的多晶硅破碎物含有粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉。多晶硅破碎物是将原料多晶硅块敲碎成所希望的粒子尺寸而得。原料多晶硅块可以通过各种方法来获得，但一般会将通过西门子法取得的多晶硅棒，以碳化钨等的硬质金属所构成的锤子等敲碎获得。将原料多晶硅块以后述的多晶硅块破碎装置破碎，来获得多晶硅破碎物，破碎时会产生硅尘、以及粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉。
本发明的多晶硅破碎物中，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的比例会减轻到0.1～40ppmw，较佳的是减轻到3～35ppmw。
本说明书中，多晶硅粉的粒子尺寸是指通过1000μm的滤网但收集于500μm的滤网上的粉状态，其含有量会根据从500μm的滤网上回收的微粉的质量算出。具体来说，是借由后述的实施例所说明的方法来量测。
又，本说明中的ppmw是指以重量基准下的百分比率，ppbw是指重量基准下的十亿分比率。
本发明的多晶破碎物因为粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉量减轻，所以特别能够有助于单结晶硅晶棒的制造时的操作性及生产性。要使粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉小于0.1ppmw的话，使用除了高成本的湿式化学处理以外的方式相当困难，而且也无法期待制造单结晶硅晶棒时的操作性及生产性的进一步改善，经济意义较低。当粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉超过40ppmw的话，其流动性会受损，且使用它们而获得的单结晶硅晶棒有时会多晶化。
多晶硅破碎物具有受控制的粒度分布为佳。多晶硅破碎物适合被用作为硅单结晶的生成原料，填充到熔融容器中、融解、拉起等。具有受控制的粒度分布的多晶硅破碎物填充到熔融容器时，流动性维持一定，能够稳定地供给。
多晶硅破碎物因应其尺寸，称为尘、粉、片、块、大块等，但并没有严密的分类基准。本发明的多晶硅破碎物一般称为片、大块，但也包含块。
多晶硅破碎物具有适合于对熔融容器供给的供给装置的粒子尺寸为佳，会因应供给装置的规格等而适当地设定。又，多晶硅破碎物具有因应其用途的粒子尺寸为佳。多晶硅破碎物可在破碎后被选择、分级，以具有希望的尺寸、粒度分布。然而，分级后的硅破碎物还是含有微量的多晶硅粉。
多晶硅破碎物的粒度分布并没有特别限制，一般采用2～120mm的广范围。本说明书所揭露的粒度分布的范围不只揭露范围本身，还包括范围的边界，以及包含于该范围内的各种范围。例如2～40mm的范围揭露不只是2～40mm的范围而已，也包括3mm、4mm、5mm、6m、7mm、34mm、35mm等包含于此范围中的其他数值。又，例如2～40mm的范围揭露也包括2～5mm、2～35mm等包含于此范围中的其他范围，也包括与在此揭露的范围相等的范围。本说明书中，多晶硅破碎物的粒子尺寸是指破碎物的长径，其粒度分布是借由光标卡尺等的量测工具量测5kg的分量的破碎物而得。
又，本发明的多晶硅破碎物不只上述粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例少，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例少的话较佳，其含有比例在3～140ppmw特佳。因为硅尘的含有比例少，就容易减轻表面金属污染，因此较佳。又，将硅尘减少到上述下限值以下从纯度与经济性的平衡的观点来看并没有效率。
另外，本说明书中，硅尘的粒子尺寸是指通过500μm的滤网的微小粒径的粉状态，其含有量会以1μm的滤网的滤纸收集到微粉的前后的滤纸质量差来量测。具体来说，会以后述的实施例所说明的方法来量测。
本发明较佳的多晶硅破碎物其90重量％以上具有2～90mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例在0.1～40ppmw，在3～35ppmw更佳，而粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例在3～140ppmw，在10～120ppmw更佳。借由具备上述的粒度分布，多晶硅的流动性维持一定，能够稳定地供给到熔融容器中。
本发明其他较佳的多晶硅破碎物其90重量％以上具有4～60mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例在1～30ppmw，在5～25ppmw更佳，而粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例在10～60ppmw，在15～50ppmw更佳。
本发明其他较佳的多晶硅破碎物的90重量％以上具有2～40mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例在2～40ppmw，在5～35ppmw更佳，而粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例在20～140ppmw，在30～120ppmw更佳。
本发明其他较佳的多晶硅破碎物其90重量％以上具有20～90mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例在0.5～25ppmw，在3～20ppmw更佳，而粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例在5～50ppmw，在10～40ppmw更佳。
又，本发明较佳的多晶硅破碎物的表面氧化层的金属污染减轻。金属的表面污染在0.5～50ppbw为佳，在2～40ppbw更佳。如上述，借由从多晶硅上除去多晶硅粉、更甚至是硅尘，也可减轻表面金属污染。特别是粒子尺寸小于500μm的硅尘容易附着来自装置的金属，因此借由将其减轻，就可大幅仅低金属污染。然而，要减轻到实施湿式化学处理所能够减轻的值一般来说非常困难。但依据多晶硅的用途，例如太阳能板的制造等，表面金属污染在容许量以下的化，也有不需过度提高纯度而已降低成本为优先的情况。因此，表面金属污染的下限值在上述范围的话，能够有效地利用于这些用途。
本发明的多晶硅的表面污染的金属较佳的是包含Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Co及W所组成的群。表面金属钨然会借由后述实施例所记载的方法来量测。
又，西门子法产生的多晶硅中，硼、磷、碳以及全部的金属的本质不纯物会抑制到极低的浓度。在此，本质不纯物与表面金属污染不同，是指在棒、硅块、硅破碎物的内部，受到制造条件影响而无法避免地包含在内的不纯物，不同于表面金属污染物质。然而，既定的金属的本质不纯物的浓度比起表面金属污染物质低了许多的情况下，或是从相同的多晶硅棒获得硅破碎物的情况下，也可以将本质不纯物视为可容许的误差范围内。又，聚焦于滑动部中使用的金属元素等，并且变更多晶硅破碎物的粒子尺寸(粒子尺寸小的会有表面金属污染的影响较大的倾向)，能够分析滑动尘埃吸引部42、44、46的表面金属污染的变化。
在此，多晶硅破碎物的金属造成的表面污染，当破碎物的90重量％以上具有2～90mm的粒子尺寸时，为上述0.5～50ppbw，特别是在2～40ppbw更佳。又，当破碎物的90重量％以上具有4～60mm的粒子尺寸时，为上述2～30ppbw，特别是在3～15ppbw更佳。又，当破碎物的90重量％以上具有2～40mm的粒子尺寸时，为上述10～50ppbw，特别是在15～30ppbw更佳。又，当破碎物的90重量％以上具有20～90mm的粒子尺寸时，为上述1～10ppbw，特别是在2～8ppbw更佳。
本发明的多晶硅破碎物可按照需要，根据粒子尺寸来选择分类。又，也可以使用选择分类机或分级装置来达成希望的粒子尺寸、粒度分布。又，多晶硅破碎物可以实施任意处理，例如使用磁力或气流的不纯物除去处理。
另一方面，不实施使用酸的湿式化学洗净，来达成该多晶硅粉的含有量，甚至是更合适的硅尘的含有量，在成本考虑上较佳。不实施湿式化学洗净的情况下，多晶硅破碎物的表面金属污染难以减轻到超过前述的下限值左右的程度，但能够良好地使用于太阳能板制造等的用途上。
获得本发明的多晶硅破碎物的方法没有特别限定，但借由使用如以下说明的多晶硅块破碎装置的方法来实施为佳。也就是说，一种使用多晶硅块破碎装置的方法，包括：破碎部，其将从原料投入口投入的原料多晶硅块，以外力负荷构件的动作机械地破碎，产生含有粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的多晶硅破碎物，并将它们从排出口排出；落下移动部，其延续于该破碎部的下方，使得从该排出口排出的该多晶硅破碎物因重力而落下移动；阻挡部，其位于该落下移动部的下方，阻挡经过该落下移动部落下移动后的该多晶硅破碎物，其中该落下移动部具有吸引除去部，将包含于该多晶硅破碎物的该多晶硅粉的至少一部分吸引到与该落下移动方向不同的方向借此加以除去。
此多晶硅块破碎装置中，上述破碎部的构造是，借由具有可动的可动齿与固定的固定齿的该外力负荷构件，将从上方的投入口投入的原料多晶硅块夹入该可动齿与该固定齿之间而破碎，并将产生的破碎物从下方的排出口排出的构造。也就是所谓被称为颚式破碎机的破碎装置的破碎部构造，这个构造的破碎效率较高。此外，多晶硅块破碎装置的破碎部可以是将原料多晶硅块通过彼此反方向旋转的2个滚轮(前述外力负荷构件)间加以破坏的构造。也就是所谓被称为滚轮式破碎机的破碎装置的破碎部构造，也可以是将原料多晶硅块以摇动的锤子的头部(前述外力负荷构件)打击破坏的构造，也就是所谓被称为锤式破碎机的破碎装置的破碎部构造等。
这种多晶硅块破碎装置中，用以使可动齿、滚轮、锤子等的外力负荷构件运动的可动轴或支撑可动轴的轴承等会产生滑动，从此处飞散的滑动尘埃可能会成为多晶硅破碎物表面的金属污染的原因。然而，传统技术中，并没有分析过在可动轴或轴承等的滑动部发生的滑动尘埃会对获得的多晶硅破碎物表面带来多少程度的金属污染的例子，也没有做应对处理。因此，实施方式所示的多晶硅块破碎装置中，会在其滑动部设置吸引滑动尘埃的滑动尘埃吸引部，借此实施对表面金属污染的应对处理。
以下，关于用来获得本发明的多晶硅破碎物的多晶硅块破碎装置，说明上述破碎部是上述颚式破碎机的破碎部构造的例子。图1是这种构造的颚式破碎机10的外观图。图2是颚式破碎机10的内部构造的概略剖面图。如图2所示，颚式破碎机10具有将原料多晶硅块83破碎的破碎部30、让破碎部30制造的多晶硅破碎物93落下移动的落下移动部32、阻挡经过落下移动部32落下移动后的多晶硅破碎物85的阻挡部34。
破碎部30中，从破碎部30上方的投入口30a投入破碎部30的原料多晶硅块83，会被夹于可动的可动齿24与固定的固定齿14之间破碎，产生通过落下移动部32前的多晶硅破碎物93。此多晶硅破碎物93会含有比后述的多晶硅破碎物85更多的多晶硅粉91a与硅尘91b。在此，原料多晶硅块83是将西门子法等制造的多晶硅棒以硬质金属的锤子等粗略地破碎成可以投入颚式破碎机10的大小的方式来制造即可。
固定齿14固定于前框12。相对于此，可动齿24固定于设置在颚式破碎机10中央部的摆动颚部22。固定着可动齿24的摆动颚部22的上部安装于偏心轴20，固定于摆动颚部22及固定在这上面的可动齿24会随着偏心轴20的偏心旋转而摇动。偏心轴20的两侧(图2的进入纸面方向的两侧)会通过没有偏心的旋转轴(未图标)连接到驱动用滑轮60。驱动用滑轮60受到未图标的驱动用电动马达的驱动力而旋转。移动的摆动颚部22即可动齿24的两侧受到轴承的支持。
摆动颚部22的下部前端部连接有肘板50及弓形杆54。肘板50可相对移动地连接摆动颚部22的前端下部以及固定于后框的板抵受部52。弓形杆54安装有拉伸弹簧56，将摆动颚部22的下部前端部网离开固定齿14的方向施压。
在破碎部30产生的多晶硅破碎物93会从破碎部30下方的排出口30b排出。落下移动部32延续着排出口30b的下方，从排出口30b排出的多晶硅破碎物93会因为重力在落下移动部32内落下移动。本实施方式中，落下移动部32是以覆盖排出口30b的排出口盖28所构成。落下移動部32具有吸引除去部40。位於多結晶矽破碎物93的落下移動路徑的中途。吸引除去部40的吸引方向与多晶硅破碎物93的落下移动方向不同。吸引除去部40的吸引方向并没有特别限定，但如图2所示，落下方向为略铅直方向，而吸引除去部40的吸引方向如箭头92所示的略水平方向为佳。
吸引除去部40将包含于多晶硅破碎物93的多晶硅粉91a及硅尘91b的至少一部分吸引到与剩余的多晶硅破碎物93的落下方向不同的方向加以除去。借此，包含于多晶硅破碎物93的多晶硅粉91a及硅尘91b会减少，能够降低包含于多晶硅破碎物93中的微细粒子以及硅不纯物的量。又，重点在于通过此吸引除去部40的吸引，不只是硅尘91b。就算是多晶硅破碎物93落下堆栈后而难以去除的多晶硅粉91a也能够高度地去除。特别是，破碎后正在落下的多晶硅破碎物93，因为几乎没形成多晶硅破碎物93的表面氧化膜，所以其他的多晶硅破碎物93没有与硅尘91b或多晶硅粉91a结合，或者是与其他的多晶硅破碎物93与它们的结合力非常小，借此可推测除去性相当高。如此一来，因引除去部40借由吸引破碎后正在落下的多晶硅破碎物93，不但能够除去硅尘91b，也能够有效地除去多晶硅粉91a，降低包含于通过落下移动部32后的多晶硅破碎物85中的不纯物量。
为了良好地发挥对上述吸引除去部40的吸引效果，通过落下移动部32落下的多晶硅破碎物93的落下密度要适度，而且施加于以这个落下密度落下的多晶硅破碎物93的吸引力需要有足够强度。从这个观点来看，多晶硅破碎物93相对于落下移动部32的供给量为落下移动部32的每单位剖面积(cm2)20～160g/分为佳，30～130g/分更佳。又，吸引除去部40的口径是其剖面积为落下移动部32中设置该吸引除去部40的部分的颇面积的2～40％为佳，3～30％更佳，从此口径的吸引除去部40以1～20m3/分的吸引量吸气为佳，以2～15m3/分的吸引量吸气更佳。
又，落下移动部32以20～80cm的长度设置为佳，以30～70cm的长度设置更佳。另外，吸引除去部40也可以设置在落下移动部32的周方向及长方向的2个位置以上。
吸引除去部40只要能够产生或传达吸引力，吸引多晶硅粉91a的话，并没有特别限定，例如能够采用连接到未图示的负压形成泵的吸引管等来作为吸引除去部40。
通过落下移动部32落下移动后的多晶硅破碎物85会被位于落下移动部32的下方的阻挡部34所阻挡。阻挡部34如图2所示，可以是由能够搬运多晶硅破碎物85的输送带构成，也可以是收纳多晶硅破碎物85的收纳箱等。
根据上述内容，能够制造粒子径500～1000μm的多晶硅粉的含有比例为0.1～40ppmw的本发明的多晶硅破碎物85。如后所述，被阻挡于阻挡部34的多晶硅破碎物85会被搬运到分级作业等。
又，如图1及图2所示，颚式破碎机10具有滑动尘埃吸引部42、44、46为佳，用来吸引伴随可动齿24的移动而滑动的滑动部所产生的滑动尘埃。滑动尘埃吸引部的具体构造只要可吸引滑动尘埃的话并没有特别限定，但例如连接到覆盖滑动部的盖等，具有吸引滑动尘埃的吸引管。颚式破碎机10中，滑动尘埃吸引部42事由连接到中央盖26的吸引管所构成。中央盖26设置于颚式破碎机10的中央上部，覆盖摆动颚部22、偏心轴20及旋转轴，滑动尘埃吸引部42吸引从摆动颚部22、偏心轴20及旋转轴产生的滑动尘埃。
滑动尘埃吸引部44是以连接到覆盖驱动用滑轮60的侧盖62的吸引管所构成，吸引从驱动用滑轮60产生的滑动尘埃。又，滑动尘埃吸引部46是以连接到覆盖肘板50及弓形杆54等的后盖58的吸引管所构成，吸引从肘板50及弓形杆54、或它们与摆动颚部22即后框等的连接部分产生的滑动尘埃。
具备这种滑动尘埃吸引部42、44、46的颚式破碎机10能够降低包含于产生的多晶硅破碎物85中的不纯物量，特别是能够有效地防止包含于滑动尘埃中的金属所造成的多晶硅破碎物93、85的表面污染。又，借由吸引除去部40吸引颚式破碎机10内部产生的滑动尘埃，能够防止滑动尘埃与多晶硅破碎物93、85之间的接触机会增加的问题。为了充分地提高从滑动吸引部42、44、46吸引滑动尘埃的效果，滑动尘埃吸引部42的口径相对于中央盖26的内容量在0.5～10mm/L为佳，在1.5～8mm/L更佳。从此口径的滑动尘埃吸引部42以1～15m3/分的吸引量吸气为佳，1～10m3/分的吸引量吸气更佳。又，滑动尘埃吸引部44的口径相对于覆盖驱动用滑轮60的侧盖62的内容量在0.5～1.5mm/L为佳，在0.3～1.3mm/L更佳。从此口径的滑动尘埃吸引部44以0.5～5m3/分的吸引量吸气为佳，1～3m3/分的吸引量吸气更佳。又，滑动尘埃吸引部46的口径相对于覆盖肘板50及弓形杆54的后盖58的内容量在0.2～5mm/L为佳，在0.5～4mm/L更佳。从此口径的滑动尘埃吸引部46以1～20m3/分的吸引量吸气为佳，2～15m3/分的吸引量吸气更佳。将吸引量降低到上述下限值以下的话，就无法获得充分的吸引效果，较不合适。又，增加到上述上限值以上的话，从表面金属污染与经济性取得平衡的观点来看效率并不好。
作为滑动吸引部的吸引对象的滑动部的方式并没有限定，例如，轴与轴承之间构成的滑动部、直线或圆弧状来回运动的构件与支撑该构件的构件所构成的滑动部等。又，作为滑动吸引部的吸引对象的滑动部可以是可动构件与静止构件的组合所构成，也可以是2个可动构件所构成。
又，颚式破碎机10具有投入口吸引部48，由连接到覆盖投入口30a的投入口盖16的吸引管所构成，用来吸引在破碎部30进行破碎时飘起的粉尘等。投入口吸引部48的吸引部在0.5～5m3/分为佳，在1～3m3/分更佳。上述的吸引除去部40、滑动尘埃吸引部42、44、46及投入口吸引部48的一部分或全部可以连接到共通的负压形成泵，也可以连接到不同的负压形成泵。
以上述方式获得的多晶硅破碎物的表面金属污染会降低。也就是说，借由设置实施方式所示的滑动尘埃吸引部42、44、46，能够将获得的多晶硅破碎物的金属表面污染减轻到0.5～50ppbw左右。
本实施方式的滑动尘埃吸引部与将外力负荷构件(本实施方式中固定齿14、可动齿24)的材质当作硬质金属等的其他表面金属污染的防止构件组合，借此能够更进一步减轻获得的多晶硅破碎物的表面金属污染。即使是与其他的表面金属污染的防止构件组合的方式下，以具有滑动尘埃吸引部的多晶硅块破碎装置所获得的多晶硅破碎物的表面污染，在0.5～50ppbw为佳，在2～40ppbw更佳。
又，多晶硅破碎物的表面金属污染可以借由对以多晶硅块破碎装置获得的破碎物施加含酸的湿式化学处理来进一步减轻，例如要求的不纯物浓度的值极小的情况下，可以对获得的破碎物进一步施加湿式化学处理。在这个情况下，使用本发明的多晶硅块破碎装置来准备实施湿式化学处理前的破碎物，借此能够减轻湿式化学处理的程度，较为适合。
又，多晶硅破碎物，也有例如像太阳能面板的制造原料等，不要求过度的纯度而重视成本的用途。准备用于这种用途的多晶硅破碎物的情况下，根据本发明的多晶硅块破碎装置，即使不施加湿式化学处理，也能够使获得的多晶硅破碎物的表面金属污染的值在容许值以下。也就是，以本发明的多晶硅块破碎物获得的多晶硅破碎物即使不施加上述湿式化学处理，也能够有效地使用于这些用途，因此能够降低成本，或者是实现降低随着制造而来的环境负担。
供给上述颚式破碎机10的原料多晶硅块83是使用硬质金属的锤子等将以西门子法等制造多晶硅棒粗略敲碎成能够投入颚式破碎机10的大小即可。这个大小只要是破碎到能够投入颚式破碎机10的尺寸即可，并没有特别限制，但长径在10～30cm左右为佳，在15～25cm左右更佳。
如前述，以本发明的多晶硅块破碎装置制造的多晶硅破碎物接着会送到分级工序、作为吹气工序的洁净化工序等为佳。将多晶硅破碎物搬运到接下来的处理会以搬运用输送带等来进行。分级工序中，多晶硅破碎物会分级成希望的粒子尺寸。在分级工序中使用的分级装置并没有特别限定，但例如使振动筛选机或滚筒是分级机等。
分级成希望的粒子尺寸的多晶硅破碎物在搬运用输送带的载置或搬运，以及分级工序中投入各种分级机接受分级工序的过程中，破碎物之间互相碰撞，虽然不会产生粒径稍大的多晶硅粉。但会再次产生若干量的为细的硅尘。因此，进行对这种硅尘的洁净化(除去)处理较佳。这种洁净化工序中，吹气到多晶硅破碎物上吹掉含有的硅尘为佳。具体来说，一边以输送带搬运多晶硅破碎物，一边使用设置于上方或者是当输送带为网状的话就设置于下方的吹气用气流喷射器，对输送带上的多晶硅破碎物吹出空气，借此除去含在多晶硅破碎物中的硅尘。进行洁净化。另外，像这样对密集或堆积于输送带上的多晶硅破碎物吹出空气，要有效地除去附着于各破碎物上粒径稍大的多晶硅粉是困难的，这点如先前所述。
吹气工序中，从吹气用气流喷射器喷射的气流以每喷射口单位面积(mm2)有8～82L/分的喷出量为佳，16～60L/分的喷出量更佳。被喷射的气流的温度一般在20～25℃。载置多晶硅破碎物的输送带的移动速度在1～15m/分为佳，在2～9m/分更佳。
[实施例]
以下，基于更详细的实施例来说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1]以碳化钨制的锤子破碎通过西门子法获得的硅棒，得到原料多晶硅块。将原料多晶硅块投入图示的多晶硅块破碎装置的颚式破碎机10的投入口中，破碎成多晶硅破碎物的90质量％以上为4～60mm的粒子尺寸。图标构造的装置中，根据吸引的有无及吸引位置的不同，进行以下4个方式的实验。
A：无吸引(比较例)；
B：只进行落下移动部的吸引；
C：进行落下移动部及肘板周围的滑动部的吸引；
D：进行落下移动部、肘板周围及偏心旋转轴周围的滑动部及滑轮盖部的吸引。
其中，多晶硅块破碎装置10中，可动齿24与固定齿14的材质是碳化钨，落下移动部32的长度是50cm。在多晶硅块破碎装置10运转时，多晶硅破碎物93对于落下移动部32的供给量是落下移动部32的每单位剖面积(cm2)有80g/分。又，吸引除去部40的口径是其剖面积为落下移动部32中的设置该吸引除去部40的部分的剖面积的15％，从吸引除去部40以5m3/分的吸引量吸气，在此状态下实施破碎处理。另一方面，滑动尘埃吸引部42是以3m3/分的吸引量吸气，滑动尘埃吸引部44是以2m3/分的吸引量吸气，滑动尘埃吸引部46是以5m3/分的吸引量吸气，投入口吸引部48是以1m3/分的吸引量吸气。
关于获得的多晶硅破碎物，会量测粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有量，以及小于500μm的硅尘量。又，关于表面金属污染，会量测Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Co及W的含有量。结果显示于表1。另外，多晶硅粉的量、硅尘量、以及表面金属污染会量测如下。
(1)多晶硅粉及硅尘的各含有量将1kg的多晶硅破碎物放入2L烧杯，再倒入超纯水1L使该多晶硅破碎物被完全浸泡。左右摇晃烧杯，让多晶硅破碎物的表面完全与超纯水接触，使表面上的微粉浮游再超超纯水中。使获得的微粉的浮游液通过1000μm的滤网后，再通过500μm的滤网，之后以1μm的滤纸来收集微粉。收集到的500μm滤网、及1μm滤纸放到110℃的干燥库中干燥12小时以上，算出500μm滤网回收的微粉质量，以及从微粉补集前后的滤纸质量差算出小于500μm的微粉的质量，利用本分析中使用的多晶硅的质量计算出多晶硅粉及硅尘的含有量。再次进行这样的操作，并将新算出的多晶硅粉及硅尘的含有量分别加到之前算出的值，然后反复进行这样的操作直到这种加进去的增加量到达相对于加入前的含有量小于5％以内的一定值，最后将这个值当做最终值，确定出多晶硅粉及硅尘的含有量。
(2)表面金属污染表面金属污染是会以氟硝酸混合溶液分解除去多晶硅破碎物的表面氧化膜，以感应耦合电浆质量分析(ICP-MS)来分析、定量样品中的各金属元素。
表1
(吹气的比较例)实施例1中，将使用多晶硅块破碎装置的吸引方式A进行破碎而获得的90质量％以上为4～60mm的粒子尺寸的多晶硅破碎物，取出5kg堆积成960cm2的范围内顶部高度10cm的圆锥状，再上述多晶硅破碎物的顶部的上方5cm的高度处设定具有口径的喷射口的空气喷射嘴，借此以200L/min的喷出量朝向下方喷出5秒的空气。进行这项吹气工序后，对于上述多晶硅破碎物的堆积的顶部附近的1kg的量，量测多晶硅粉及硅尘的分别含有量，多晶硅粉有44ppm之多，硅尘有32ppm之多。
(实施例2)
实施例2是在实施例1所说明的条件中，使用多晶硅块破碎装置10对原料多晶硅块进行破碎，到达多晶硅破碎物的粒子尺寸为90质量％以上在2～40mm，除此之外的动作与实施例1相同，其结果显示于表2。
表2
(实施例3)
实施例3是在实施例1所说明的条件中，使用多晶硅块破碎装置10对原料多晶硅块进行破碎，到达多晶硅破碎物的粒子尺寸为90质量％以上在20～90mm，除此之外的动作与实施例1相同，其结果显示于表3。
表3
10～颚式破碎机(多晶硅块破碎装置)；
14～固定齿；
24～可动齿；
30～破碎部；
30a～投入口；
30b～排出口；
32～落下移动部；
34～阻挡部；
40～吸引除去部；
42、44、46～滑动尘埃吸引部。

Claims (13)

1.一种多晶硅破碎物，是由破碎多晶硅块而得，其中：
粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是0.1～40ppmw，
该多晶硅破碎物的90质量％以上是2～90mm的粒子尺寸。
2.如权利要求1所述的多晶硅破碎物，其中：
粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是3～140ppmw。
3.如权利要求1所述的多晶硅破碎物，其中：
该多晶硅破碎物的90重量％以上具有4～60mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是1～30ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是10～60ppmw。
4.如权利要求1所述的多晶硅破碎物，其中：
该多晶硅破碎物的90重量％以上具有2～40mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是2～40ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是20～140ppmw。
5.如权利要求1所述的多晶硅破碎物，其中：
该多晶硅破碎物的90重量％以上具有20～90mm的粒子尺寸，粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的含有比例是0.5～25ppmw，粒子尺寸小于500μm的硅尘的含有比例是5～50ppmw。
6.如权利要求1至5任一项所述的多晶硅破碎物，其中：
金属造成的表面污染为0.5～50ppbw。
7.如权利要求6所述的多晶硅破碎物，其中：
表面污染的金属包括Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Co、W所组成的群。
8.一种多晶硅块破碎装置，包括：
破碎部，将从原料投入口投入的原料多晶硅块，以外力负荷构件的动作机械地破碎，产生含有粒子尺寸500～1000μm的多晶硅粉的多晶硅破碎物，并从排出口排出该多晶硅破碎物；
落下移动部，延续于该破碎部的下方，使得从该排出口排出的该多晶硅破碎物因重力而落下移动；以及
阻挡部，位于该落下移动部的下方，阻挡经过该落下移动部落下移动后的该多晶硅破碎物，
其中该落下移动部具有吸引除去部，将包含于该多晶硅破碎物的该多晶硅粉的至少一部分吸引到与该落下移动方向不同的方向加以除去，
该吸引除去部以1～20m3/分的吸引量吸气，
被该阻挡部阻挡的该多晶硅块的90质量％以上是2～90mm的粒子尺寸。
9.如权利要求8所述的多晶硅块破碎装置，其中：
该外力负荷构件具有可动的可动齿与固定的固定齿，该破碎部是将从上方的该原料投入口投入的该原料多晶硅块夹入该可动齿与该固定齿之间而破碎，并从下方的该排出口排出该多晶硅破碎物的构造。
10.如权利要求8或9所述的多晶硅块破碎装置，还包括：
滑动尘埃吸引部，吸引伴随着该外力负荷构件的动作而滑动的滑动部产生的滑动尘埃。
11.一种多晶硅破碎物的制造方法，使用如权利要求8至10任一项所述之多晶硅块破碎装置。
12.如权利要求11所述的多晶硅破碎物的制造方法，包括：
吹气工序，对于被该阻挡部阻挡的该多晶硅破碎物吹出空气。
13.一种多晶硅破碎物，通过如权利要求11或12的制造方法获得。
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