CN106794440A - 具有挡板配置的反应器 - Google Patents

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CN106794440A CN201580052961.XA CN201580052961A CN106794440A CN 106794440 A CN106794440 A CN 106794440A CN 201580052961 A CN201580052961 A CN 201580052961A CN 106794440 A CN106794440 A CN 106794440A
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Abstract

反应器包括限定内部的壳体、安置在反应器内部的多个挡板和限定在所述多个挡板之间的并在入口和出口之间延伸的流体通路。在一些实施方案中，该反应器具有小于0.2的混合度。

Description

具有挡板配置的反应器
对相关申请的交叉引用
本申请依据Title 35，U.S.C.§119(e)要求2014年7月29日提交的题为REACTORWITH BAFFLE CONFIGURATION的美国临时专利申请序号No.62/030,222的权益，其整个内容特此引用并入本文。
发明领域
本公开总体上涉及反应器设计，更特别涉及活塞流型反应器。
背景
用于生产苯酚和丙酮的主要商业方法是通过枯烯空气氧化成氢过氧化枯烯(CHP)，接着CHP非常选择性地酸催化分解成苯酚和丙酮。在氧化步骤中二甲基苄醇(DMBA)作为主要副产物形成并随后在第二酸催化的分解步骤中脱水成α-甲基苯乙烯(AMS)。AMS在商业上用于塑化剂、树脂和其它聚合物的制造。
产生AMS的脱水反应通常在长管中进行。在一些情况中，增加反应物在反应器中的停留时间可能使得生成的AMS的收率改进。但是，在这样的反应器中为了提供额外的停留时间通常涉及为反应器管提供额外的长度，这可能需要大量空间。
反应器的停留时间是指特定粒子在反应器中度过的时间量。平均停留时间通常被定义为反应器的体积除以经过反应器的流量。反应器的停留时间分布涉及粒子可能在反应器中度过的时间量。停留时间分布是具有围绕平均停留时间的标准偏差的概率函数。反应器的停留时间分布通常基于理想活塞流反应器(PFR)或理想连续搅拌釜反应器(CSTR)建模。反应器的混合度是通过将停留时间分布的方差除以平均停留时间的平方确定的无量纲值。
在理想活塞流反应器中，流经反应器的流体在概念上被视为一系列非常薄的片段，或“活塞(plug)”。随着活塞流经反应器，推定流体在该活塞内的径向上(即在横穿流动方向的方向上)完美混合，但没有在轴向上(即沿流动方向向前或向后)的流体混合。因为没有轴向混合，活塞内的各成分将具有相同停留时间并且标准偏差将为0。活塞流反应器的混合度理论上为0。
与之相比，理想CSTR中的流体被推定在反应器各处完美混合。由于推定各粒子具有相等的在任何给定时间离开反应器的概率，停留时间分布的标准偏差高并且CSTR的混合度理论上为1。
实际反应器不具有理想PFR或CSTR的停留时间分布，而是具有在0和1之间的混合度。在一些情况下，保持接近0的混合度是有利的。
需要对上述情况的改进。
概述
本公开提供在反应器入口不需要任何液体分布装置的同时具有活塞流分布的高度特性的反应器。
在一些示例性实施方案中，该反应器提供接近或类似于活塞流反应器的停留时间分布。在更特定的实施方案中，在反应器入口没有液体分布器的情况下实现这样的停留时间分布。在一些示例性实施方案中，该反应器跨越各种设计条件在多种多样的流量下提供类似的流型。在一些示例性实施方案中，由于挡板周围的流向变化而经反应器的压力损失在7-8kPa的控制界限内。在挡板边缘和反应器内壳之间包括间隙的一些示例性实施方案中，可能由于用经过此类间隙的示踪材料观察所观察到的泄漏“捷径(shortcuts)”，停留时间分布更接近地类似于活塞流反应器的停留时间分布。
在一个示例性实施方案中，反应器包括限定内部的壳体和安置在反应器内部的多个挡板。在内部的多个挡板之间限定在反应器入口和出口之间延伸的流体通路。在一个更特定的实施方案中，所述多个挡板包括十个或更多个挡板，且所述多个挡板的各挡板的挡板切率(cut)为18％至35％。在一个更特定的实施方案中，该反应器具有小于0.2的混合度。
在一个更特定的实施方案中，该流体通路包括多次变向。
在任何上述实施方案中的另一更特定的实施方案中，挡板与壳体相隔至少一个间隙。在一个甚至更特定的实施方案中，该间隙具有大约1/2英寸或更小的宽度。
在任何上述实施方案中的又一更特定的实施方案中，该反应器的入口不包括液体分布器。
在另一示例性实施方案中，通过以下步骤由二甲基苄醇如下生产α-甲基苯乙烯：向反应器内部提供入口料流，所述入口料流包含二甲基苄醇，其中所述反应器包括安置在反应器内部的多个挡板且所述反应器具有小于0.2的混合度；和使至少一部分二甲基苄醇在所述反应器中反应以形成α-甲基苯乙烯。在一个更特定的实施方案中，所述多个挡板包括十个或更多个挡板，且所述多个挡板的各挡板的挡板切率为18％至35％。
在一个更特定的实施方案中，至少75％的二甲基苄醇反应形成α-甲基苯乙烯。
在任何上述实施方案中的另一更特定的实施方案中，至少一部分二甲基苄醇经过挡板和限定反应器内部的壁之间的间隙，其中该间隙具有大约1/2英寸或更小的宽度。
附图简述
参照联系附图作出的对本发明的实施方案的下列描述更容易明确出本公开的上述和其它特征和优点及其实现方式以及更好地理解本发明本身，其中：
图1A例示了示例性反应器。
图1B例示了图1A的示例性反应器内部的示意图。
图2是包括一组示例性挡板的图1A的反应器内部的一部分的片段视图。
图3例示了垂直取向的示例性反应器中的十一挡板布置的示意图。
图4是入口位于出口上方的垂直取向的图3的示例性反应器的液相速度等值线图(contour plot)。
图5是入口位于出口下方的垂直取向的图3的示例性反应器的液相速度等值线图。
图6是水平取向的图3的示例性反应器的液相速度等值线图。
图7例示了水平取向的图1A的示例性反应器中的十六挡板布置的示意图。
图8是水平取向的图7的示例性反应器的液相速度等值线图。
图9例示了入口位于出口下方的垂直取向的图1A的示例性反应器中的十六挡板布置的示意图。
图10是入口位于出口下方的图9的示例性反应器的液相速度等值线图。
图11是图9的示例性反应器在12,948gal/hr(49,014l/hr)的流量下的液相速度等值线图。
图12是图9的示例性反应器在18,564gal/hr(70,272l/hr)的流量下的液相速度等值线图。
图13A例示了图9的示例性反应器中的示踪剂注入研究的结果，其显示在入口处输入后4秒的示踪剂分布。
图13B例示了图9的示例性反应器中的示踪剂注入研究的结果，其显示在入口处输入后22秒的示踪剂分布。
图13C例示了图9的示例性反应器中的示踪剂注入研究的结果，其显示在入口处输入后85秒的示踪剂分布。
图14A例示了示踪剂注入研究的面积加权平均值。
图14B例示了基于示踪剂注入研究的图9的示例性反应器的混合度。
图15A是在挡板和罐之间不包括间隙的图9的示例性反应器的液相速度等值线图。
图15B是图15A的示例性横截面的液相速度等值线图。
图16A是在挡板和罐之间包括间隙的图9的示例性反应器的液相速度等值线图。
图16B是图16A的示例性横截面的液相速度等值线图。
图17A例示了在挡板和罐之间包括间隙的图16A的示例性反应器的面积加权平均值。
图17B例示了在挡板和罐之间包括间隙的图16A的示例性反应器的混合度。
贯穿几个视图中相应的标号是指相应的部件。本文阐明的范例例示本发明的示例性实施方案并且这样的范例不被解释为以任何方式限制本发明的范围。
详述
首先参照图1A，例示了示例性反应器10。反应器10包括入口12和出口14。尽管反应器10以入口12位于出口14上方的垂直取向示例性地显示，但在另一些实施方案中，出口14可位于入口12上方(见图5)，或反应器10可以为水平取向(见图6)。反应器10的外壳16包围内部18。
接着参照图1B，例示了包括多个挡板20的示例性内部18。内部18示例性包括将反应器10的入口12流体连向出口14的流路22。挡板20中断在入口12和出口14之间的流路22的直接流。
在一个示例性实施方案中，反应器10包括安置在入口12和出口14之间的多个挡板20。在一些实施方案中，反应器10可包括少至10、11、12、14、多至16、18、20、22或更多的挡板，或在任何两个上述值之间限定的任何范围，如10个挡板至22个挡板、11个挡板至20个挡板，或12个挡板至18个挡板。
接着参照图2，显示多个挡板20在反应器10的内部18内的示例性位置。相邻挡板沿反应器10的轴向的间距限定挡板间距30。在一些实施方案中，挡板间距小至3英寸、4英寸、5英寸、6英寸、大至8英寸、9英寸、10英寸、12英寸或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围，如3英寸至12英寸、4英寸至10英寸，或6英寸至9英寸。
挡板切率是指在给定挡板20的末端和外壳16之间的开口区域的百分比。挡板切率按照挡板20的末端与外壳16之间的距离24和反应器10的直径26的比率计算(见图2)。在一些实施方案中，挡板切率可以小至18％、20％、23％、大至25％、30％、35％，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如18％至35％、20％至30％，或23％至25％。
在一些实施方案中，挡板20可以直接连接到外壳16上使得除了由挡板切率提供的主间隙外在挡板20和外壳16之间没有周向间隙28。在另一些实施方案中，在挡板20和外壳16之间存在周向间隙28。在一个更特定的实施方案中，围绕各挡板20的至少一部分外周存在周向间隙。在一个更特定的实施方案中，围绕各挡板20的整个外周存在周向间隙。挡板20可通过一个或多个支承结构(未显示)(如将挡板结合到反应器10的顶部或底部或外壳16的一项或多项上的支承结构)支承就位在反应器10的内部18内。在一些实施方案中，周向间隙28小至1/8英寸、3/16英寸、1/4英寸、大至5/16英寸、3/8英寸、1/2英寸或更大，或在任何两个上述值之间的任何值。在一些实施方案中，对非零间隙的包括降低了反应器10内的混合度，以使反应器10更接近理论活塞流反应器。
在一些实施方案中，反应器具有小于4英寸、小至4英寸、8英寸、12英寸、18英寸、24英寸、大至30英寸、36英寸、42英寸、48英寸或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如4英寸至48英寸、8英寸至42英寸、或24英寸至36英寸的直径26。
在一些实施方案中，该反应器具有小于1,000gal/hr(3,785l/hr)、小至1,000gal/hr(3,785l/hr)、5,000gal/hr(18,927l/hr)、10,000gal/hr(37,854l/hr)、13,000gal/hr(49,210l/hr)、大至15,000gal/hr(56,781l/hr)、20,000gal/hr(75,708l/hr)、25,000gal/hr(94,635l/hr)、30,000gal/hr(113,562l/hr)、40,000gal/hr(151,416l/hr)、50,000gal/hr(189,271l/hr)或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如1,000gal/hr(3,785l/hr)至50,000gal/hr(189,271l/hr)、5,000gal/hr(18,927l/hr)至30,000gal/hr(113,562l/hr)、或10,000gal/hr(37,854l/hr)至25,000gal/hr(94,635l/hr)的流量。
停留时间分布(RTD)曲线可用于确定平均停留时间和混合度。反应器的停留时间是指特定粒子在反应器中度过的时间量。通过年龄分布的一阶矩给出平均停留时间：
在一些实施方案中，反应器10具有小至50秒、60秒、70秒、80秒、85秒、大至90秒、100秒、110秒、120秒、130秒或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如50秒至130秒、60秒至120秒、或80秒至100秒的平均停留时间。
二阶中心矩是指方差(σ2)，即围绕平均值的离散度：
混合度是方差与平均停留时间的平方的无量纲比：
在一些实施方案中，反应器10具有接近理论活塞流反应器的混合度。在一些实施方案中，混合度小至0.3、0.2、0.15、0.1、0.09、0.08或更小，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如0.3至小于0.08、0.2至小于0.08、或0.15至0.08。
在一些实施方案中，反应器10在入口12中不包括液体分布器。液体分布器常用于反应塔以在反应器内提供均匀液体分布。但是，在分布器开口区可能发生液体分布器的堵塞或结垢。在一些实施方案中，通过不包括液体分布器来降低或消除反应器内的堵塞或结垢可能性。另外，入口12和反应器10的内部18内的任何分布器之间的空间可能耗费有价值的反应器空间，以增加反应器10的必要尺寸。在一些实施方案中，通过不包括液体分布器降低了反应器10的尺寸。在一些实施方案中，无液体分布器的反应器10提供了低压头损失、宽运行条件范围和反应器10的内部18用于实施反应的提高的利用率。
在一个示例性实施方案中，反应器10的入口12包含二甲基苄醇，至少一部分二甲基苄醇在反应器10的内部18中反应以形成α-甲基苯乙烯。在一些实施方案中，二甲基苄醇至α-甲基苯乙烯的转化度小至50％、60％、70％、75％、80％、大至90％、95％、98％、99％、99.5％或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围之间，如50％至99.5％、60％至99％，或80％至95％。
在一个更特定的实施方案中，反应器10的入口12包括第一入口流组合物，其包含二甲基苄醇。在一些实施方案中，第一入口流组合物包含基于第一入口流组合物的总重量计少至0.5重量％、1重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、多至4重量％、5重量％、10重量％、20重量％或更多，或在任何两个上述值之间限定的任何范围之间，如0.5重量％至20重量％、1重量％至10重量％、或2重量％至10重量％的二甲基苄醇重量百分比。在一些实施方案中，第一入口流组合物包含基于第一入口流组合物的总重量计少至0重量％、0.5重量％、1重量％、1.5重量％、多至2重量％、2.5重量％、3重量％、5重量％或更多，或在任何两个上述值之间限定的任何范围之间，如0.5重量％至5重量％、1重量％至3重量％、或1重量％至2重量％的水重量百分比。在一些实施方案中，第一入口流组合物任选包含枯烯、氢过氧化枯烯、苯酚或丙酮中的至少一种。
实施例
实施例1-反应器取向的影响
接着参照图3-6，研究反应器10的取向对流体力学的影响。使用可获自ANSYSInc.，Cannonsburg，Pennsylvania的ANSYS Fluent计算流体力学(CFD)模拟软件确定流体力学。
在图3中例示含有11个挡板20的示例性反应器10。挡板间距设定为10英寸，挡板切率为30％，且目标停留时间为85秒。反应器总长度32(见图1B)为120英寸。
在图4-6中提供三种取向各自的液相速度等值线图。在图4中，反应器10垂直取向且入口12位于出口14上方，液体在反应器10的内部18中围绕挡板20向下流向出口14。在图5中，反应器10垂直取向且入口12位于出口14下方，迫使液流围绕挡板20向上经过反应器10的内部18。在图6中，反应器10水平放置，从罐底部的入口12注入液体。
对于液体速度分布，如图4-6中所例示，在反应器中各点的液体速度由该点的颜色指示。提供各图的灰度标，黑色指示相对较低的速度，白色指示相对较高的速度。
如图4-6中所示，这三种取向各自的液体速度分布结果基本类似。不希望受制于任何理论，但这些结果表明挡板20的数量、尺寸和位置是影响反应器10内的液体速度分布的主要因素。图4和5的比较表明液体向上流动带来比液体向下流动更高的轴向分散，但反应器10的停留时间分布曲线的形状和活塞流特性主要由挡板20的间距和尺寸控制。
实施例2-挡板参数的影响
实施例1研究包括11个挡板的反应器10。进一步研究挡板的数量和间距的影响。
如图7中所示，使用CFD模拟评估包括16个挡板20的示例性反应器10。挡板间距设定为6英寸，挡板切率为23％。由于包括偶数个挡板20，反应器10的出口14在图6中所示的其中包括奇数个挡板的对面。反应器10在其它方面与图6保持不变。
图7的反应器10的液相速度等值线图提供在图8中。与实施例1的十一挡板反应器10(图4-6)相比，如图8中所示的十六挡板反应器10表现出更小的死区体积和更均匀的速度分布。这些结果表明近似于活塞流反应器的流型特性。
接着参照图9，如图9中所示，使用CFD模拟评估包括22个挡板20的示例性反应器10。挡板间距设定为5英寸，挡板切率为20％。由于包括偶数挡板20，反应器10的出口14在图6中所示的其中包括奇数挡板的对面。反应器总长度32(见图1B)为136英寸。反应器10在其它方面与图5保持不变。
图9的反应器10的液相速度等值线图提供在图10中。与十六挡板反应器10(图7-8)相比，如图9中所示的二十二挡板反应器10表现出更小的死区体积。由于较小的挡板切率以致开口区域较小并且包括附加的挡板，与图7的十六挡板反应器的149Pa/挡板相比，图9的二十二挡板反应器10的压头损失提高到160Pa/挡板。但是，这种提高程度相对较小。
附加的挡板的存在使得从入口12到出口14的流路22更长(见图1B)，但较小的挡板间距提供较高的经过空隙空间的流速。较长流路22和较高速度的组合组合提供类似的停留时间和因此类似的反应转化速率。
实施例3-容量研究
研究各种流量对图9的二十二级反应器10的影响。图10的液相速度等值线图反映16,969gal/hr(64,235l/hr)的标称流量。使用CFD模拟生成针对12,948gal/hr(49,014l/hr)的低流量值(图11)和18,564gal/hr(70,272l/hr)的高流量值(图12)的类似液相速度等值线图。图11和12的图例保持相同以供视觉比较。在低和高受试值内，看起来在反应器10内可达到活塞流类型，无论特定流量如何。
实施例4-停留时间分布研究
使用借助CFD模拟的模拟示踪剂注入研究来调查图9的二十二级反应器10的活塞流特性。图13A-13C例示了在反应器10的入口12处输入示踪剂后各时间的示踪剂的存在。对于各图13A-13C，通过反应器中各点的颜色指示该点的示踪剂浓度。提供各图的颜色标度，蓝色指示相对低的浓度，红色指示相对高的浓度。颜色黑色指示挡板几何结构和形状。
图13A显示在输入后4秒的示踪剂分布。图13B显示在输入后22秒的示踪剂分布。图13C显示在输入后85秒的示踪剂分布。
图14A中提供的停留时间分布(RTD)曲线由示踪剂研究确定。为平均停留时间确定RTD的一阶矩，并为混合度确定二阶矩。通过年龄分布的一阶矩给出平均停留时间：
二阶中心矩指示方差(σ2)，即围绕平均值的离散度：
混合度是方差与平均停留时间的平方的无量纲比：
在不包括液体分布器的二十二挡板反应器10中，流向改变且在挡板周围存在死区。这造成反应器10内的一定程度的回混。但是，基于RTD测量，计算出的混合度为δ2 e＝0.148，且如图14B中所示，流型接近活塞流反应器。
实施例5-挡板和壳体之间的周向间隙的影响
在典型的反应器10中，挡板20组装件设计成可拉动或可拆卸。这在挡板20的边缘和壳体16之间产生周向间隙28。需要使用CFD模拟确定小周向间隙28对混合度的影响。
图15A的液相速度等值线图反映如图9中所示的二十二挡板反应器10，不包括周向间隙28。图15B中所示的液相速度图是在反应器10中的3.13米标高处获取的顶视图。
图16A的液相速度等值线图反映如图9中所示的二十二挡板反应器10，在挡板20和壳体16之间包括3/16英寸周向间隙28。图16B中所示的液相速度图是在反应器10中的3.13米标高处获取的顶视图。
在图15和16中可以看出，在这两种情况之间存在可见流动分布差异。对周向间隙28的包括降低了反应器10中的死区体积量。
对图16中所示的包括3/16英寸间隙的反应器10进行示踪剂注入研究。RTD曲线呈现在图17A中。与不包括周向间隙28的实施例4相比，3/16英寸间隙降低RTD方差。不希望受制于任何理论，但相信，对间隙的包括能使一部分流体在挡板和壳体之间而非围绕挡板的全长流动。如图17B中所示，这种流动减少死区量并轻微降低混合度，以使反应器更接近理论活塞流反应器。与实施例4相比，对于包括占总反应器横截面积的1.78％的间隙的反应器10，如图17B中看出，停留时间分布的标准偏差略低，以将混合度降至δ2 e＝0.088，并使反应器类型有点更接近PFR。
尽管本发明已被描述为具有示例性设计，但在本公开的精神和范围内可以进一步修改本发明。本申请因此意在涵盖利用其通用原理的对本发明的任何变动、用途或调整。此外，本申请意在涵盖在本发明所涉领域的已知或常规实践内并落在所附权利要求书的界限内的与本公开的背离。

Claims (10)

1.反应器，其包括：
限定内部的壳体；
安置在反应器内部的多个挡板，其中所述多个挡板包括十个或更多个挡板，且所述多个挡板的各挡板的挡板切率为18％至35％；和
限定在所述多个挡板之间的并在入口和出口之间延伸的流体通路；
其中所述反应器具有小于0.2的混合度。
2.权利要求1的反应器，其中所述多个挡板包括10至22个挡板。
3.权利要求1的反应器，其中所述挡板与所述壳体相隔至少一个间隙。
4.权利要求1的反应器，其中所述多个挡板的各挡板直接连接到壳体上使得在挡板和壳体之间没有周向间隙。
5.权利要求1的反应器，其中所述反应器不包括液体分布器。
6.由二甲基苄醇生产α-甲基苯乙烯的方法，其包括：
向反应器内部提供入口料流，所述入口料流包含二甲基苄醇，其中所述反应器包括安置在反应器内部的多个挡板，其中所述多个挡板包括十个或更多个挡板，所述多个挡板的各挡板的挡板切率为18％至35％，且所述反应器具有小于0.2的混合度；和
使至少一部分二甲基苄醇在所述反应器中反应以形成α-甲基苯乙烯。
7.权利要求6的方法，其中至少75％的二甲基苄醇反应形成α-甲基苯乙烯。
8.权利要求6的方法，其进一步包括使至少一部分二甲基苄醇经过挡板和限定反应器内部的壁之间的间隙，其中所述间隙具有大约1/2英寸或更小的宽度。
9.权利要求6的方法，其中所述入口料流包含基于入口料流组合物的总重量计0.5至20重量％的二甲基苄醇。
10.权利要求6的方法，其中所述入口料流包含枯烯、氢过氧化枯烯、苯酚和丙酮中的至少一种。
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