JP7258329B2 - 連続式振動流バッフル反応装置及び反応法 - Google Patents
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Description
また、晶析プロセスも一般的に回分式撹拌槽が用いられるが、連続式晶析装置として、振動流バッフル晶析装置(Oscillatory Baffled Crystallizer:OBC)が開発されている。このOBCによれば、比較的一様に結晶成長させることが可能である。
ここで、バッフルとは、隔壁や邪魔板のことであり、主に流体の流れ方向に抗する位置に板などが設置されて、流体の流れを制御して、攪拌や混合に最適な流動状態を作りだすものである。
ガラスビーズの輸送性は、インライン分光光度計3を使用して、反応器出口の吸光度を測定することにより行った。ここで、反応管2の長さL1は、800mmであり、反応管2の内部には複数のバッフル7が設けられているが、バッフル7同士の間隔はいずれも20mmである。
比較例のバッフルは、図2(1)に示すように、バッフル7aの中央に同心円孔である孔部71aが設けられている。
実施例Aのバッフルは、図2(2)に示すように、バッフル7bには、孔部71aと同じく円形状の孔部71bが設けられている。しかしながら、比較例のバッフル7aとは異なり、孔部71bの最下部とバッフル7bの最下部は近接した位置となるように偏心して設けられている。
実施例Bのバッフルは、図2(3)に示すように、バッフル7cには下部にカット部71cが設けられている。カット部71cは、カット部であるという点では後述するバッフル7dのカット部71dと同様であるが、上部が円弧形状となっており、バッフル7aやバッフル7bとも類似した形状となっている。
実施例Cのバッフルは、図2(4)に示すように、バッフル7dには下部にカット部71dが設けられている。
なお、バッフル(7a~7d)の厚みは、いずれも2mmに揃えている。
図3に示すように、バッフル(7a~7d)の外形はいずれも円形状であり、直径D1は13mmとなっている。図3(1)に示すバッフル7aの孔部71aの直径D2と、図3(2)に示すバッフル7bの孔部71bの直径D3はいずれも6mmであり、両者の違いは孔部の設けられた位置が異なるのみである。また、図3(3)に示すカット部71cの高さH1は、5mmであり、図3(4)に示すカット部71dの高さH2は、3.05mmとなっている。バッフルの表面積に対する孔部(71a,71b)又はカット部(71c,71d)の面積割合は、バッフル(7a,7b,7d)が21%、バッフル7cが16%となっている。
図5(1)に示すように、比較例のバッフルでは、ほとんどが堆積してしまい、1400秒の実験時間内では2wt%まで到達しなかったことが分かる。図5(2)に示すように、実施例Aのバッフルでは、100秒あたりから検出部の粒子濃度が上がってきたことが分かる。実施例Aのバッフルでは、上昇流によって沈降粒子の堆積が抑制され、2wt%まで到達している。図5(3)に示すように、実施例Bのバッフルでは、濃度の立ち上がりも鋭く、粒子の輸送が適切に行われたことが分かる。図5(4)に示すように、実施例Cのバッフルでは、最終的に2wt%程度まで上がるものの、堆積が多くみられたことが分かる。さらに濃度変動も起きている。
以上より、カット部の形状を、実施例Bのカット部71cのような円形に近い形状として、渦流を発生させることが適切な粒子輸送に効果的であることが分かった。
フッ化ナトリウム水溶液61及び塩化カルシウム水溶液62は、それぞれポンプ5によって送り出され、ピストン方式の振動発生器4によって振動流れが発生し、反応管2へと供給される。なお、フッ化ナトリウム水溶液61の流速は30mL/分で、塩化カルシウム水溶液62の流速は15mL/分である。また、フッ化ナトリウム水溶液61及び塩化カルシウム水溶液62の濃度はいずれも15mmol/Lであり、滞留時間はいずれも3.3分である。
なお、低動力の場合、攪拌槽のレイノルズ数(Re)は9546、比較例及び実施例Aの振動レイノルズ数(Reo)は309であり、高動力の場合、攪拌槽のレイノルズ数(Re)は19924、比較例及び実施例Aの振動レイノルズ数(Reo)は615であった。振動レイノルズ数(Reo)とは、流体の慣性力と粘性力の比を表す無次元量のことである。
図9(1)及び(3)に示すように、比較例のバッフルを用いた場合においては、より高動力になるほど停滞が起こりやすくなることが分かる。これに対して図9(2)及び(4)に示すように、実施例Aのバッフルを用いた場合においては、より高動力になるほど混合が進みやすくなることが分かる。
図10は、実施例3の反応晶析実験に用いた装置の模式図を示している。図10に示すように、反応装置12は、反応管2、振動発生器4、ポンプ5、濾過装置10、炭酸アンモニウム水溶液63、及び硫酸カルシウム水溶液64から成る。反応管2の長さL3は、800mmである。反応管2の内部に設けられたバッフル7同士の間隔は、実施例1と同様にいずれも20mmである。
図11に示すように、比較例においては、30μm付近にピークが現れ、堆積していた結晶が遅れて出口まで輸送された。これは、粒子が適切に輸送されなかったことを示している。これに対して、図12に示すように、実施例Aにおいては、30μm付近にピークは見られなかった。右に尾をひくような分布となり、堆積していた結晶が遅れて出てきたことが推察される。図13に示すように、実施例Bにおいては、他の例と比べ極めてシャープな粒径分布となっている。図14に示すように、実施例Cの場合は、他の例と比較して、幅広い粒径分布となっており、また、小さな結晶が見られた。これは、反応液が十分に混合されずに反応管内を流通してしまったことによる影響が考えられる。
評価方法としては、F関数及びE関数を用いた。ここで、F関数とは、階段的に原料濃度が切り替わった(濃くなった)場合に、反応器の出口ではどのように濃度が上昇するかを測定したものであり、原料濃度で規格化しているため、最小値は0で、最大値は1となる。階段状の入力が入っても、反応器内で前後の混合が起こるため、たとえばS字状の応答曲線が得られる。また、E関数とは、インパルス状(理想的にはデルタ関数)にトレーサーを注入した場合に出口で得られる関数のことであり、面積は規格化して1になる。F関数を微分するとE関数になる。E関数は、F関数に比べて、視覚的に前後への混合が分かりやすいという利点がある。
反応管2の長さL1は、800mmであり、反応管2の内部には複数のバッフル7が設けられているが、バッフル7同士の間隔はいずれも20mmである。また、振動レイノルズ数は820、振幅は6.3mm、振動数は1.6Hz、ストローハル数(St)は0.27である。
図17は、実施例4のステップ応答曲線の比較グラフであり、図17(1)はF関数による比較グラフ、図17(2)はE関数による比較グラフを示している。図17(1)のグラフの縦軸はF関数により得られた数値であり、図17(2)のグラフの縦軸はE関数により得られた数値である。また、図17(1)及び(2)のグラフの横軸はいずれも経過時間(秒)を示している。図17(1)に示すように、F関数により得られた数値では、比較例、実施例A、実施例B、及び実施例Cのいずれについても大きな差は確認できなかった。また、図17(2)に示すように、E関数により得られた数値においても、大きな差は確認できなかったが、比較例では分散値がわずかに大きく、実施例Cでは逆に分散値がわずかに小さいことが分かった。また、実施例A及び実施例Bについては、比較例と実施例Cの間くらいでほぼ同じであることが分かった。
以上より、均一系トレーサーを用いた場合では、比較例、実施例A、実施例B、及び実施例Cのいずれのバッフルを用いた場合でも、固液系トレーサーを用いた場合に見られたような大きな差は見られなかった。
2 反応管
3 インライン分光光度計
4 振動発生器
5 ポンプ
6 ガラスビーズ懸濁液
7,7a~7d バッフル
8 堆積物
9 矢印
10 濾過装置
31 導電率計
61 フッ化ナトリウム水溶液
62 塩化カルシウム水溶液
63 炭酸アンモニウム水溶液
64 硫酸カルシウム水溶液
65 塩化ナトリウム水溶液
71a,71b 孔部
71c,71d カット部
D 直径
H 高さ
L 長さ
Claims (8)
- 1つのみの開孔を有する環状のバッフルを管内に一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応装置において、前記バッフルの前記開孔を重力方向に偏心もしくはシフトした位置に設け、又は、前記バッフルの開口部を重力方向に位置する隔壁の一部の切欠き形状とし、渦流を発生させることを特徴とする連続式振動流バッフル反応装置。
- 前記管が、水平方向、又は略水平に設けられたことを特徴とする請求項1に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
- 前記バッフルの前記開孔は、円形状又は楕円形状であることを特徴とする請求項1又は2に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
- 前記切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることを特徴とする請求項1又は2に記載の連続式振動流バッフル反応装置。
- 1つのみの開孔を有する環状のバッフルを管内に一定間隔で複数配置する連続式振動流バッフル反応法において、前記バッフルの前記開孔を重力方向に偏心もしくはシフトした位置に設け、又は、前記バッフルの開口部を重力方向に位置する隔壁の一部の切欠き形状とし、渦流を発生させることを特徴とする連続式振動流バッフル反応法。
- 前記管が、水平方向、又は略水平に設けられたことを特徴とする請求項5に記載の連続式振動流バッフル反応法。
- 前記バッフルの前記開孔は、円形状又は楕円形状であることを特徴とする請求項5又は6に記載の連続式振動流バッフル反応法。
- 前記切欠き形状は、略扇形、又は、隔壁の一部を略半円、略半楕円もしくは水平方向に沿って直線状に切り取られた形状であることを特徴とする請求項5又は6に記載の連続式振動流バッフル反応法。
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