KR20170047242A - 배플 형상을 갖는 반응기 - Google Patents

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징 구오
브렌단 티. 에이커스
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허니웰 인터내셔널 인코포레이티드
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Abstract

반응기는 내부를 정의하는 쉘, 반응기 내부에 위치한 다수의 배플, 및 다수의 배플 사이로 정의되고 유입구 및 유출구 사이에서 연장되는 유체 경로를 포함한다. 일부 실시양태에서, 반응기는 0.2 미만의 혼합도를 갖는다.

Description

배플 형상을 갖는 반응기 {REACTOR WITH BAFFLE CONFIGURATION}
<관련 출원의 상호 참조>
본 출원은 배플 형상을 갖는 반응기라는 제목의, 2014년 7월 29일에 출원되고, 그 전체 내용이 본원에 참조로서 명시적으로 포함되는 미국 가특허 출원 일련 번호 제62/030,222호의 미국 연방법 제35편, §119(e)하의 이익을 주장한다.
<기술분야>
본 발명은 일반적으로 반응기 설계, 및 보다 특히 플러그-유동(plug-flow) 유형의 반응기와 관련된다.
페놀 및 아세톤 제조를 위한 지배적인 상업적 방법은 큐멘을 큐멘 히드로퍼옥시드(CHP)로 공기 산화시킨 다음, CHP를 페놀 및 아세톤으로 매우 선택적으로 산 촉매 분해하는 것이다. 디메틸벤질 알콜(DMBA)은 산화 단계에서 주요 부산물로 형성되며, 이어 두 번째 산 촉매 분해 단계에서 알파-메틸 스티렌(AMS)으로 탈수된다. AMS는 가소제, 수지 및 다른 중합체의 제조에 상업적으로 사용된다.
AMS를 생성하는 탈수 반응은 전형적으로 긴 튜브에서 수행된다. 일부 경우에서, 반응물의 반응기 체류 시간을 증가시키는 것은 생성된 AMS 수율의 개선을 가져올 수 있다. 그러나, 이러한 반응기에 추가적인 체류 시간을 제공하는 것은 전형적으로 반응기 튜브에 상당한 공간을 필요로 할 수 있는 추가적인 길이 제공과 관련될 수 있다.
반응기 체류 시간은 특정 입자가 반응기 내에서 소비하는 시간의 양을 지칭한다. 평균 체류 시간은 일반적으로 반응기의 부피를 반응기를 통과하는 유속으로 나눈 값으로 정의된다. 반응기의 체류 시간 분포는 입자가 반응기 내에서 소비할 수 있는 시간의 양과 관련된다. 체류 시간 분포는 평균 체류 시간에 대한 표준 편차를 갖는 확률 함수이다. 반응기에 대한 체류 시간 분포는 전형적으로 이상적인 플러그-유동 반응기(PFR) 또는 이상적인 연속-교반 탱크 반응기(CSTR)를 기반으로 모델링된다. 반응기의 혼합도는 체류 시간 분포의 분산을 평균 체류 시간의 제곱으로 나누어 결정된 무차원 값이다.
이상적인 플러그-유동 반응기에서, 반응기를 통과하는 유체는 일련의 매우 얇은 섹션, 또는 "플러그"로 개념적으로 표시된다. 플러그가 반응기를 통과함에 따라, 플러그 내에서 반경 방향(즉, 유동 방향을 가로지르는 방향)으로는 유체의 완벽한 혼합이 있지만, 축 방향(즉, 유동 방향을 따라 전방 또는 후방)으로는 유체의 혼합이 없다고 가정된다. 축 혼합이 없으므로, 플러그 내의 각 요소는 동일한 체류 시간을 갖게 될 것이며, 표준 편차는 0이 될 것이다. 플러그-유동 반응기의 혼합도는 이론적으로 0이다.
반대로, 이상적인 CSTR의 유체는 반응기 전체에 걸쳐 완벽하게 혼합되는 것으로 가정된다. 각 입자는 임의의 주어진 시간에 반응기를 떠날 확률이 동일한 것으로 가정되므로, 체류 시간 분포의 표준 편차는 높으며, CSTR의 혼합도는 이론적으로 1이다.
실제 반응기는 이상적인 PFR 또는 CSTR의 체류 시간 분포를 갖지 않지만, 0 내지 1의 혼합도를 갖는다. 일부 경우에서, 혼합도를 0에 근사하게 유지시키는 것이 유리할 수 있다.
상기의 개선이 바람직하다.
본 발명은 반응기의 유입구에서 임의의 액체 배분 장치를 필요로 하지 않으면서 플러그 유동 분포의 높은 특성을 갖는 반응기를 제공한다.
일부 예시적인 실시양태에서, 반응기는 플러그-유동 반응기에 접근하거나 유사한 체류 시간 분포를 제공한다. 보다 특정한 실시양태에서, 이러한 체류 시간 분포는 반응기의 유입구에 액체 배분기 없이 달성된다. 일부 예시적인 실시양태에서, 반응기는 다양한 설계 조건에 걸쳐 다양한 유속에서 유사한 유동 패턴을 제공한다. 일부 예시적인 실시양태에서, 배플(baffle) 주위의 유동 방향 변화로 인한 반응기를 통한 압력 손실은 7 내지 8 kPa의 제어 한계 내에 있다. 배플 가장자리 및 반응기의 내부 쉘 사이의 간극을 포함하는 일부 예시적인 실시양태에서, 체류 시간 분포는 플러그-유동 반응기의 것과 더 근접해지며, 이는 이러한 간극을 통해 추적 물질로 관찰된 관찰된 누출 "숏컷(shortcut)" 때문일 수 있다.
한 예시적인 실시양태에서, 반응기는 내부를 정의하는 쉘 및 반응기 내부에 위치한 다수의 배플을 포함한다. 반응기의 유입구 및 유출구 사이에서 연장되는 유체 경로는 내부의 다수의 배플 사이로 정의된다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 다수의 배플은 10 개 이상의 배플을 포함하며, 다수의 배플의 각 배플에 대한 배플 컷은 18 % 내지 35 %이다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 반응기는 0.2 미만의 혼합도를 갖는다.
하나 이상의 특정 실시양태에서, 유체 경로는 다수의 방향 변화를 포함한다.
임의의 상기 실시양태 중 또 다른 보다 특정한 실시양태에서, 배플은 하나 이상의 간극에 의해 쉘로부터 분리된다. 보다 특정한 실시양태에서, 간극은 약 1/2 인치 이하의 폭을 갖는다.
임의의 상기 실시양태 중 또 다른 보다 특정한 실시양태에서, 반응기의 유입구는 액체 배분기를 포함하지 않는다.
또 다른 예시적인 실시양태에서, 알파-메틸 스티렌은 반응기 내부에 유입 스트림을 제공하는 단계(여기서 유입 스트림은 디메틸벤질 알콜을 포함하며, 반응기는 반응기 내부에 위치한 다수의 배플을 포함하며, 반응기는 0.2 미만의 혼합도를 갖는다); 및 반응기에서 디메틸벤질 알콜의 적어도 일부를 반응시켜 알파-메틸 스티렌을 형성하는 단계에 의해 디메틸벤질 알콜로부터 제조된다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 다수의 배플은 10 개 이상의 배플을 포함하며, 다수의 배플의 각 배플에 대한 배플 컷은 18 % 내지 35 %이다.
하나 이상의 특정 실시양태에서, 75 % 이상의 디메틸벤질 알콜이 반응하여 알파-메틸 스티렌을 형성한다.
임의의 상기 실시양태 중 또 다른 보다 특정한 실시양태에서, 디메틸벤질 알콜의 적어도 일부가 반응기 내부를 정의하는 벽 및 배플 사이의 간극을 통과하며, 여기서 간극은 약 1/2 인치 이하의 폭을 갖는다.
본 발명의 상기 언급된 특징 및 다른 특징 및 장점과, 이들을 달성하는 방식이 보다 명백해질 것이며, 본 발명 자체는 수반된 도면과 관련하여 취해진 다음의 본 발명의 실시양태의 설명을 참조함으로써 더 잘 이해될 것이다:
도 1a는 예시적인 반응기를 도시한다.
도 1b는 도 1a의 예시적인 반응기의 내부의 개략도를 도시한다.
도 2는 예시적인 배플 세트를 포함하는 도 1a의 반응기의 내부 부분의 부분도이다.
도 3은 수직 배향의 예시적인 반응기 내의 11 개의 배플 배열의 개략도를 도시한다.
도 4는 유입구가 유출구 위에 위치한 수직 배향의 도 3의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 5는 유입구가 유출구 아래에 위치한 수직 배향의 도 3의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 6은 수평 배향의 도 3의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 7은 수평 배향의 도 1a의 예시적인 반응기 내의 16 개의 배플 배열의 개략도를 도시한다.
도 8은 수평 배향의 도 7의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 9는 유입구가 유출구 아래에 위치한 수직 배향의 도 1a의 예시적인 반응기의 16 개의 배플 배열의 개략도를 도시한다.
도 10은 유입구가 유출구 아래에 위치한 도 9의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 11은 유속 12,948 gal/hr(49,014 l/hr)에서의 도 9의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 12는 유속 18,564 gal/hr(70,272 l/hr)에서의 도 9의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 13a는 유입구에 주입 후 4 초에서의 추적자 분포를 보여주는 도 9의 예시적인 반응기의 추적자 주입 연구 결과를 도시한다.
도 13b는 유입구에 주입 후 22 초에서의 추적자 분포를 보여주는 도 9의 예시적인 반응기의 추적자 주입 연구 결과를 도시한다.
도 13c는 유입구에 주입 후 85 초에서의 추적자 분포를 보여주는 도 9의 예시적인 반응기의 추적자 주입 연구 결과를 도시한다.
도 14a는 추적자 주입 연구에 대한 면적 가중 평균을 도시한다.
도 14b는 추적자 주입 연구에 기반한 도 9의 예시적인 반응기의 혼합도를 도시한다.
도 15a는 배플 및 탱크 사이에 공간을 포함하지 않는 도 9의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 15b는 도 15a의 예시적인 횡단면에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 16a는 배플 및 탱크 사이에 공간을 포함하는 도 9의 예시적인 반응기에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 16b는 도 16a의 예시적인 횡단면에 대한 액체 상 속도 등고선도이다.
도 17a는 배플 및 탱크 사이에 공간을 포함하는 도 16a의 예시적인 반응기에 대한 면적 가중 평균을 도시한다.
도 17b는 배플 및 탱크 사이에 공간을 포함하는 도 16a의 예시적인 반응기의 혼합도를 도시한다.
대응하는 참조 문자는 여러 도면 전체에서 대응하는 부분을 나타낸다. 본원에 나타난 예들은 본 발명의 예시적인 실시양태를 설명하며, 이러한 예들은 본 발명의 범위를 어떠한 방식으로도 제한하는 것으로 해석되지 않는다.
먼저 도 1a를 참조하면, 예시적인 반응기(10)가 도시되어 있다. 반응기(10)는 유입구(12) 및 유출구(14)를 포함한다. 비록 반응기(10)가 유출구(14) 위에 위치한 유입구(12)를 갖는 수직 배향으로 예시적으로 도시되어 있지만, 다른 실시양태에서, 유출구(14)가 유입구(12) 위에 위치할 수 있거나 (도 5 참조), 반응기(10)가 수평 배향일 수 있다 (도 6 참조). 반응기(10)의 외부 쉘(16)은 내부(18)를 에워싼다.
다음 도 1b를 참조하면, 다수의 배플(20)을 포함하는 예시적인 내부(18)가 도시되어 있다. 내부(18)는 예시적으로 반응기(10)의 유출구(14)를 유입구(12)와 유동적으로 연결하는 유동 경로(22)를 포함한다. 배플(20)은 유입구(12) 및 유출구(14) 사이의 유동 경로(22)의 직접 유동을 방해한다.
한 예시적인 실시양태에서, 반응기(10)는 유입구(12) 및 유출구(14) 사이에 위치한 다수의 배플(20)을 포함한다. 일부 실시양태에서, 반응기(10)는 적게는 10 개, 11 개, 12 개, 14 개, 많게는 16 개, 18 개, 20 개, 22 개 이상의 배플, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 10 개의 배플 내지 22 개의 배플, 11 개의 배플 내지 20 개의 배플, 또는 12 개의 배플 내지 18 개의 배플을 포함할 수 있다.
다음 도 2를 참조하면, 반응기(10)의 내부(18) 내의 다수의 배플(20)의 예시적인 위치가 나타난다. 반응기(10)의 축 방향을 따라 인접한 배플 사이의 공간은 배플 공간(30)을 정의한다. 일부 실시양태에서, 배플 공간은 작게는 3 인치, 4, 인치, 5 인치, 6, 인치, 크게는 8 인치, 9 인치, 10 인치, 12 인치 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 3 인치 내지 12 인치, 4 인치 내지 10 인치, 또는 6 인치 내지 9 인치이다.
배플 컷은 주어진 배플(20)의 단부 및 외부 쉘(16) 사이의 개방 면적의 백분율을 지칭한다. 배플 컷은 배플(20)의 단부 및 외부 쉘(16) 사이의 거리(24) 대 반응기(10)의 직경(26)의 비로 계산된다 (도 2 참조). 일부 실시양태에서, 배플 컷은 적게는 18 %, 20 %, 23 %, 많게는 25 %, 30 %, 35 %, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 18 % 내지 35 %, 20 % 내지 30 %, 또는 23 % 내지 25 % 내일 수 있다.
일부 실시양태에서, 배플(20)은 외부 쉘(16)에 직접적으로 부착될 수 있어, 배플 컷에 의해 제공된 주 간극에 더하여 배플(20) 및 외부 쉘(16) 사이에 주변 간극(28)이 없다. 다른 실시양태에서, 주변 간극(28)이 배플(20) 및 외부 쉘(16) 사이에 존재한다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 주변 간극은 각 배플(20) 원주의 적어도 일부분 주변에 존재한다. 하나 이상의 특정 실시양태에서, 주변 간극은 각 배플(20) 원주의 전체 주변에 존재한다. 배플(20)은 하나 이상의 지지 구조(미도시), 예컨대 반응기(10) 또는 외부 쉘(16)의 상부 또는 하부 중 하나 이상에 배플을 결합시키는 지지 구조에 의해 반응기(10)의 내부(18) 내의 위치에서 지지될 수 있다. 일부 실시양태에서, 주변 간극(28)은 작게는 1/8 인치, 3/16 인치, 1/4 인치, 크게는 5/16 인치, 3/8 인치, 1/2 인치 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 값이다. 일부 실시양태에서, 비-제로(non-zero) 간극의 포함은 반응기(10) 내에서 혼합도를 감소시켜, 반응기(10)를 이론적인 플러그-유동 반응기에 더 가깝게 만든다.
일부 실시양태에서, 반응기는 4 인치 미만, 작게는 4 인치, 8 인치, 12 인치, 18 인치, 24 인치, 크게는 30 인치, 36 인치, 42 인치, 48 인치 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 4 인치 내지 48 인치, 8 인치 내지 42 인치, 또는 24 인치 내지 36 인치 내의 직경(26)을 갖는다.
일부 실시양태에서, 반응기는 1,000 gal/hr(3,785 l/hr) 미만, 적게는 1,000 gal/hr(3,785 l/hr), 5,000 gal/hr(18,927 l/hr), 10,000 gal/hr(37,854 l/hr), 13,000 gal/hr(49,210 l/hr), 많게는 15,000 gal/hr(56,781 l/hr), 20,000 gal/hr(75,708 l/hr), 25,000 gal/hr(94,635 l/hr), 30,000 gal/hr(113,562 l/hr), 40,000 gal/hr(151,416 l/hr), 50,000 gal/hr(189,271 l/hr) 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 1,000 gal/hr(3,785 l/hr) 내지 50,000 gal/hr(189,271 l/hr), 5,000 gal/hr(18,927 l/hr) 내지 30,000 gal/hr(113,562 l/hr), 또는 10,000 gal/hr(37,854 l/hr) 내지 25,000 gal/hr(94,635 l/hr) 내의 유속을 갖는다.
체류 시간 분포(RTD) 곡선을 평균 체류 시간 및 혼합도를 결정하는 데 사용할 수 있다. 반응기 체류 시간은 특정 입자가 반응기 내에서 소비하는 시간의 양을 지칭한다. 평균 체류 시간은 연령 분포의 1차 모멘트로 주어진다.
Figure pct00001
일부 실시양태에서, 반응기(10)는 적게는 50 초, 60 초, 70 초, 80 초, 85 초, 많게는 90 초, 100 초, 110 초, 120 초, 130 초, 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 50 초 내지 130 초, 60 초 내지 120 초, 또는 80 초 내지 100 초 내의 평균 체류 시간을 갖는다.
2차 중심 모멘트는 평균 주변으로 퍼진 정도인 분산(σ2)을 나타낸다.
Figure pct00002
혼합도는 분산 대 평균 체류 시간의 제곱의 무차원 비이다.
Figure pct00003
일부 실시양태에서, 반응기(10)는 이론적인 플러그-유동 반응기의 혼합도에 근접한 혼합도를 갖는다. 일부 실시양태에서, 혼합도는 적게는 0.3, 0.2, 0.15, 0.1, 0.09, 0.08 이하, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위, 예컨대 0.3 내지 0.08 미만, 0.2 내지 0.08 미만, 또는 0.15 내지 0.08 내이다.
일부 실시양태에서, 반응기(10)는 유입구(12)에 액체 배분기를 포함하지 않는다. 전형적으로 액체 배분기는 반응기 컬럼에 사용되어 반응기 내에 균일한 액체 배분을 제공한다. 그러나, 액체 배분기의 막힘 또는 오염이 배분기 개구부에서 발생할 수 있다. 일부 실시양태에서, 반응기 내의 막힘 또는 오염의 가능성은 액체 배분기를 포함하지 않음으로써 감소되거나 제거된다. 추가적으로, 유입구(12) 및 반응기(10)의 내부(18) 내의 임의의 배분기 사이의 공간은 귀중한 반응기 부피를 소비할 수 있고, 반응기(10)의 필요 크기를 증가시킨다. 일부 실시양태에서, 반응기(10)의 크기는 액체 배분기를 포함하지 않음으로써 감소한다. 일부 실시양태에서, 액체 배분기가 없는 반응기(10)는 저압 헤드 손실, 넓은 작동 범위의 조건, 및 반응 수행을 위한 반응기(10)의 내부(18)의 이용 증가를 제공한다.
한 예시적인 실시양태에서, 반응기(10)의 유입구(12)는 디메틸벤질 알콜을 포함하며, 디메틸벤질 알콜의 적어도 일부는 반응기(10)의 내부(18)에서 반응하여 알파-메틸 스티렌을 형성한다. 일부 실시양태에서, 디메틸벤질 알콜의 알파-메틸 스티렌으로의 전환율은 적게는 50 %, 60 %, 70 %, 75 %, 80 %, 많게는 90 %, 95 %, 98 %, 99 %, 99.5 % 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위 사이, 예컨대 50 % 내지 99.5 %, 60 % 내지 99 %, 또는 80 % 내지 95 %이다.
보다 특정한 실시양태에서, 반응기(10)의 유입구(12)는 디메틸벤질 알콜을 포함하는 제1 유입구 유동 조성물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 제1 유입구 유동 조성물은 제1 유입구 유동 조성물의 총 중량을 기준으로, 적게는 0.5 중량%, 1 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 많게는 4 중량%, 5 중량%, 10 중량%, 20 중량% 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위 사이, 예컨대 0.5 중량 % 내지 20 중량%, 1 중량 % 내지 10 중량%, 또는 2 중량 % 내지 10 중량%의 중량 백분율의 디메틸벤질 알콜을 포함한다. 일부 실시양태에서, 제1 유입구 유동 조성물은 제1 유입구 유동 조성물의 총 중량을 기준으로, 적게는 0 중량%, 0.5 중량%, 1 중량%, 1.5 중량%, 많게는 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 5 중량% 이상, 또는 임의의 상기 두 값 사이로 정의된 임의의 범위 사이, 예컨대 0.5 중량 % 내지 5 중량%, 1 중량 % 내지 3 중량%, 또는 1 중량 % 내지 2 중량%의 중량 백분율의 물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 제1 유입구 유동 조성물은 임의로 큐멘, 큐멘 히드로퍼옥시드, 페놀, 또는 아세톤 중 적어도 하나를 포함한다.
실시예
실시예 1 -반응기 배향의 영향
다음 도 3 내지 6을 참조하면, 유체 역학에 대한 반응기(10)의 배향의 영향을 조사하였다. 펜실베니아주, 캐논스버그 소재 앤시스 인코포레이티드(ANSYS Inc.)로부터 입수가능한 앤시스(ANSYS) 플루언트(Fluent) 전산 유체 역학(CFD) 시뮬레이션 소프트웨어를 사용하여 유체 역학을 결정하였다.
11 개의 배플(20)을 포함하는 예시적인 반응기(10)가 도 3에 도시되어 있다. 배플 공간을 배플 컷 30 %의 10 인치 및 목표 체류 시간 85 초로 설정하였다. 반응기 총 길이(32)(도 1b 참조)는 120 인치였다.
세 배향 각각에 대한 액체 상 속도 등고선도가 도 4 내지 6에서 제공된다. 도 4에서, 반응기(10)는 수직으로 배향되어 있으며, 유입구(12)는 유출구(14) 위에 위치하고, 액체는 반응기(10)의 내부(18)의 배플(20) 주변으로 하향으로 유출구(14)로 유동한다. 도 5에서, 반응기(10)는 수직으로 배향되어 있으며, 유입구(12)는 유출구(14) 아래에 위치하고, 액체 유동을 반응기(10)의 내부(18)를 통해 배플(20) 주변으로 상향으로 보낸다. 도 6에서, 반응기(10)는 탱크 하부의 유입구(12)로부터 액체가 주입되게 수평으로 위치한다.
도 4 내지 6에 도시된 것과 같은 액체 속도 분포에 대해서, 반응기의 각 지점에서의 액체 속도가 그 지점의 색으로 나타난다. 각 도면에 대해 회색 색표가 제공되며, 상대적으로 낮은 속도는 검정색으로, 상대적으로 높은 속도는 흰색으로 표시된다.
도 4 내지 6에서 도시된 바와 같이, 세 방향 각각에 대한 액체 속도 분포 결과는 실질적으로 유사하다. 임의의 이론에 구애되지 않으면서, 이러한 결과는 배플(20)의 개수, 크기, 및 위치가 반응기(10) 내의 액체 속도 분포에 영향을 미치는 주요 인자임을 시사한다. 도 4 및 5의 비교는 액체 상향류가 액체 하향류에 비해 더 높은 축 분산을 일으키지만, 반응기(10)의 플러그-유동 특성 및 체류 시간 분포 곡선의 형태는 주로 배플(20)의 공간 및 크기에 의해 제어될 것임을 나타낸다.
실시예 2 - 배플 파라미터의 영향
실시예 1은 11 개의 배플을 포함하는 반응기(10)를 조사하였다. 배플의 개수 및 공간의 영향을 추가로 조사하였다.
도 7에서 도시된 바와 같이, 16 개의 배플(20)을 포함하는 예시적인 반응기(10)를 CFD 시뮬레이션을 사용하여 평가하였다. 배플 공간을 배플 컷 23 %의 6 인치로 설정하였다. 짝수개의 배플(20)이 포함되었으므로, 반응기(10)의 유출구(14)는 홀수개의 배플을 포함한 도 6에 도시된 것과 반대이다. 그 외에 반응기(10)는 도 6의 것과 달라지지 않았다.
도 7의 반응기(10)에 대한 액체 상 속도 등고선도가 도 8에서 제공된다. 실시예 1의 11 개의 배플 반응기(10)와 비교하여 (도 4 내지 6), 도 8에 도시된 바와 같은 16 개의 배플 반응기(10)는 더 적은 사구역(dead zone) 부피 및 보다 균일한 속도 분포를 나타낸다. 이러한 결과는 플러그-유동 반응기에 근접하는 유동 유형 특성을 시사한다.
다음 도 9를 참조하면, 도 9에 도시된 바와 같이, 22 개의 배플(20)을 포함하는 예시적인 반응기(10)를 CFD 시뮬레이션을 사용하여 평가하였다. 배플 공간을 배플 컷 20 %의 5 인치로 설정하였다. 짝수개의 배플(20)이 포함되었으므로, 반응기(10)의 유출구(14)는 홀수개의 배플을 포함한 도 6에 도시된 것과 반대이다. 반응기 총 길이(32)(도 1b 참조)는 136 인치였다. 그 외에 반응기(10)는 도 5의 것과 달라지지 않았다.
도 9의 반응기(10)에 대한 액체 상 속도 등고선도가 도 10에서 제공된다. 16 개의 배플 반응기(10)와 비교하여(도 7 내지 8), 도 9에 도시된 바와 같은 22 개의 배플 반응기(10)는 더 적은 사구역 부피를 나타낸다. 더 작은 배플 컷으로 인해, 더 작은 개방 면적, 및 추가적인 배플의 포함이 일어나고, 압력 헤드 손실은 도 7의 16 개의 배플 반응기의 149 Pa/배플과 비교하여, 도 9의 22 개의 배플 반응기(10)에 대해 160 Pa/배플부터 증가하였다. 그러나, 이러한 증가는 상대적으로 크기가 작았다.
추가적인 배플의 존재는 유입구(12)부터 유출구(14)까지의 더 긴 유동 경로(22)를 가져오지만(도 1b 참조), 더 작은 배플 공간은 빈 공간을 통과하는 더 빠른 유속을 제공한다. 더 긴 유동 경로(22) 및 더 빠른 속도의 조합은 유사한 체류 시간을 제공하며, 따라서 유사한 반응 전환율을 제공한다.
실시예 3 - 용량 연구
도 9의 22 단계 반응기(10)에 대한 다양한 유속의 영향을 조사하였다. 도 10의 액체 상 속도 등고선도는 공칭 유속 16,969 gal/hr(64,235 l/hr)을 반영한다. CFD 시뮬레이션을 사용하여 낮은 유속 값 12,948 gal/hr(49,014 l/hr)(도 11) 및 높은 유속 값 18,564 gal/hr(70,272 l/hr)(도 12)에 대한 유사한 액체 상 속도 등고선도를 생성하였다. 도 11 및 12의 부호설명을 시각적 비교를 위해 동일하게 유지하였다. 낮은 및 높은 시험 값 내에서, 플러그 유동 유형이 특정 유속에 관계 없이 반응기(10) 내에서 달성되는 것으로 보인다.
실시예 4 - 체류 시간 분포 연구
도 9의 22 단계 반응기(10)의 플러그-유동 특성을 CFD 시뮬레이션을 사용한 모의 추적자 주입 연구를 사용하여 조사하였다. 도 13a 내지 13c은 반응기(10)의 유입구(12)에서의 추적자 주입 후 다양한 시간에서의 추적자의 존재를 도시한다. 도 13a 내지 13c 각각에 대해서, 반응기의 각 지점에서의 추적자의 농도가 그 지점의 색으로 나타난다. 각 도면에 대해 색표가 제공되며, 상대적으로 낮은 농도는 파란색으로, 상대적으로 높은 농도는 붉은색으로 표시된다. 검정색은 배플 형상과 모양을 나타낸다.
도 13a는 주입 후 4 초에서의 추적자 분포를 도시한다. 도 13b는 주입 후 22 초에서의 추적자 분포를 도시한다. 도 13c는 주입 후 85 초에서의 추적자 분포를 도시한다.
도 14a에서 제공된 체류 시간 분포 (RTD) 곡선을 추적자 연구로부터 결정하였다. RTD의 1차 모멘트를 평균 체류 시간에 대해 결정하였으며, 2차 모멘트를 혼합도에 대해 결정하였다. 평균 체류 시간은 연령 분포의 1차 모멘트로 주어진다.
Figure pct00004
2차 중심 모멘트는 평균 주변으로 퍼진 정도인 분산(σ2)을 나타낸다.
Figure pct00005
혼합도는 분산 대 평균 체류 시간의 제곱의 무차원 비이다.
Figure pct00006
액체 배분기를 포함하지 않는 22 개의 배플 반응기(10)에서, 유동 방향 변화 및 사구역이 배플 주변에 존재한다. 이는 반응기(10) 내에서 일정 수준의 역 혼합(back mixing)을 유도한다. 그러나, RTD 측정에 기반하여, 계산된 혼합도는 δ2 e = 0.148이며, 도 14b에 도시된 바와 같이 유동 유형은 플러그-유동 반응기의 것과 근사하다.
실시예 5 - 배플 및 쉘 사이의 주변 간극의 영향
전형적인 반응기(10)에서, 배플(20) 조립체를 견인 가능하거나 제거될 수 있도록 설계하였다. 이는 배플(20) 및 쉘(16)의 가장자리 사이의 주변 간극(28)을 가져온다. CFD 시뮬레이션을 사용하여 혼합도에 대한 작은 주변 간극(28)의 영향을 결정하는 것이 바람직하다.
도 15a의 액체 상 속도 등고선도는 주변 간극(28)을 포함하지 않는 도 9에 도시된 바와 같은 22 개의 배플 반응기(10)를 반영한다. 도 15b에 도시된 액체 상 속도 플롯은 반응기(10)에서 3.13 미터 높이에서 취한 상면도이다.
도 16a의 액체 상 속도 등고선도는 배플(20) 및 쉘(16) 사이에 3/16 인치 주변 간극(28)을 포함하는 도 9에 도시된 바와 같은 22 개의 배플 반응기(10)를 반영한다. 도 16b에 도시된 액체 상 속도 플롯은 반응기(10)에서 3.13 미터 높이에서 취한 상면도이다.
도 15 및 16에서 알 수 있는 바와 같이, 가시적인 유동 분포 차이가 두 경우 사이에 존재한다. 주변 간극(28)의 포함은 반응기(10)의 사구역 부피의 양의 감소를 감소시켰다.
추적자 주입 연구를 도 16에 도시된 3/16 인치 간극을 포함하는 반응기(10)에 대해 수행하였다. RTD 곡선이 도 17a에 나타나 있다. 주변 간극(28)을 포함하지 않는 실시예 4와의 비교에서, 3/16 인치 간극은 RTD 분산을 감소시켰다. 임의의 이론에 구애됨 없이, 간극의 포함이 유체 일부를 배플의 전체 길이 주변 대신 배플 및 쉘 사이로 흐르게 하는 것으로 여겨진다. 이 유동은 사구역의 양을 감소시키며, 혼합도를 약간 감소시켜, 도 17b에 도시된 바와 같이 반응기를 이론적인 플러그-유동 반응기에 더 가깝게 만든다. 실시예 4와 비교하여, 총 반응기 횡단면적의 1.78 %를 차지하는 간극을 포함하는 반응기(10)는, 체류 시간 분포의 표준 편차가 약간 더 낮으며, 혼합도를 δ2 e = 0.088로 감소시키고, 도 17b에 도시된 바와 같이 반응기 유형을 조금 더 PFR에 가깝게 만든다.
본 발명이 예시적인 설계를 갖는 것으로 기술되었지만, 본 발명은 본 교시의 사상 및 범위 내에서 추가로 변형될 수 있다. 따라서, 본 출원은 본 발명의 일반 원리를 사용하는 본 발명의 임의의 변형, 용도, 또는 적용를 포함하도록 의도된다. 나아가, 본 출원은 본 발명이 속하고 첨부된 청구범위의 한계 내에 속하는 분야의 공지되거나 통상적인 관행에 속하는 본 발명으로부터의 이러한 이탈을 포함하도록 의도된다.

Claims (10)

  1. 내부를 정의하는 쉘;
    10 개 이상의 배플을 포함하며, 각 배플에 대한 배플 컷이 18 % 내지 35 %인, 반응기 내부에 위치한 다수의 배플; 및
    다수의 배플 사이로 정의되고 유입구 및 유출구 사이에서 연장되는 유체 경로
    를 포함하며, 0.2 미만의 혼합도를 갖는, 반응기
  2. 제1항에 있어서, 다수의 배플이 10 내지 22 개의 배플을 포함하는 반응기.
  3. 제1항에 있어서, 배플이 하나 이상의 간극에 의해 쉘로부터 분리되는 반응기.
  4. 제1항에 있어서, 다수의 배플의 각 배플이 쉘에 직접적으로 부착되어 배플 및 쉘 사이에 주변 간극이 없는, 반응기.
  5. 제1항에 있어서, 반응기가 액체 배분기를 포함하지 않는, 반응기.
  6. 반응기 내부에 위치한 다수의 배플을 포함하며, 다수의 배플은 10 개 이상의 배플을 포함하며, 다수의 배플의 각 배플에 대한 배플 컷은 18 % 내지 35 %이며, 반응기는 0.2 미만의 혼합도를 갖는 반응기의 내부에 디메틸벤질 알콜을 포함하는 유입 스트림을 제공하는 단계; 및
    반응기에서 디메틸벤질 알콜의 적어도 일부를 반응시켜 알파-메틸 스티렌을 형성하는 단계
    를 포함하는, 디메틸벤질 알콜로부터 알파-메틸 스티렌의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 75 % 이상의 디메틸벤질 알콜이 반응하여 알파-메틸 스티렌을 형성하는, 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 디메틸벤질 알콜의 적어도 일부를 반응기 내부를 정의하는 벽 및 배플 사이의 간극을 통해 통과시키는 단계를 더 포함하며, 여기서 간극은 약 1/2 인치 이하의 폭을 갖는 것인, 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서, 유입 스트림이 유입 스트림 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 20 중량% 디메틸벤질알콜을 포함하는, 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서, 유입 스트림이 큐멘, 큐멘 히드로퍼옥시드, 페놀, 및 아세톤 중 적어도 하나를 포함하는, 제조 방법.
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