CN101961632B

CN101961632B - 偏三甲苯连续氧化反应器

Info

Publication number: CN101961632B
Application number: CN2010105095480A
Authority: CN
Inventors: 曹正国; 孙庚轩; 钱勤华
Original assignee: JIANGSU ZHENGDAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: JIANGSU ZHENGDAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2010-10-15
Filing date: 2010-10-15
Publication date: 2012-05-23
Anticipated expiration: 2030-10-15
Also published as: CN101961632A

Abstract

本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应器，属于化工生产设备技术领域。该设备包括塔罐状反应器釜体；釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；釜体中段具有上、下分布的进料管和进气管；釜体下段具有釜底进气管，釜底进气管之上装有与釜体下段形成环状间隔的导流筒，釜底进气管的出气孔位于导流筒的下端口范围内。采用本发明后，不仅避免了积料堵塞，同时，在动态紊流过程中，使未氧化的残余物料更充分与空气混合，进一步被氧化，取得了提高了偏苯三甲酸收率的效果，一举两得。

Description

偏三甲苯连续氧化反应器

技术领域

本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应器，尤其是一种偏三甲苯连续氧化工艺生产偏苯三甲酸的氧化反应设备，属于化工生产设备技术领域。

背景技术

偏苯三甲酸是一种重要的化工原料。据申请人了解，现有的偏三甲苯经氧化反应生成偏苯三甲酸的方法有间歇式与连续式两种。

间隙式采用的氧化反应设备通常为塔器鼓泡式反应器。此类反应器将空气从塔器的底部引入，从顶部流出。空气和反应物料通过自然接触产生氧化反应。其缺陷有：1)、空气和反应物料混合不均匀，空气分子表面触碰到物料可以产生氧化反应，接触不到则形成气泡窜从反应器顶部流出，因此反应效率不高，只适合于低产量的小口径塔器反应器；2)、每隔几小时需要重复进料、放料，升压升温、降压降温，因此设备的金属构件易产生疲劳，使用寿命短，维修频率高，安全系数不高，环保压力大；3)、能耗高，物料损失大，能量难以回收利用。

连续式采用的氧化反应设备将多台反应器(多个间隙式的氧化反应器)串联，分级逐步氧化，使偏三甲苯连续氧化成偏苯三甲酸。其典型结构可以参见申请号为200610086124.1的中国专利申请。此类设备明显的缺点是设备投资大，工艺流程长。尤其是，当液态的偏三甲苯反应物料与空气氧化反应结晶生成的偏苯三甲酸易积聚在反应器底部，不仅妨碍出料，影响工艺流程，而且会导致后期氧化反应不畅，影响偏苯三甲酸的收率。此外，各台反应器之间的连接需要增加管道或输送设备，从而容易造成固体物料结壁、堵塞等问题，使得难以长时间正常运行，多台反应器的运行控制较为复杂，工艺指标难以稳定控制。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的主要缺点，提出一种可以有效避免底部积料堵塞的偏三甲苯连续氧化反应器，从而保证工艺流程顺畅，以及氧化反应不受影响。

为了达到以上目的，本发明的偏三甲苯连续氧化反应器包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；所述釜体中段具有上、下分布的进料管和进气管；所述釜体下段具有釜底进气管，所述釜底进气管之上装有与釜体下段形成环状间隔的导流筒，所述釜底进气管的出气孔位于所述导流筒的下端口范围内。

由于设置了釜底进气管，因此可以对釜体底部沉积物起到一定的吹拂作用，抑制积聚，尤其是设置了导流筒后，釜底进气管的出气孔又位于导流筒的下端口范围内，输入的空气借助导流筒使下落的反应物料在上升气流的作用下迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落下，并循环翻滚，结果有效避免了积料堵塞现象，保证了工艺流程顺畅。此外，实践证明，偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸的反应速度随着偏苯三甲酸的浓度提高而减缓。当偏三甲苯氧化反应生成的偏苯三甲酸达到一定饱和浓度(通常为65％)后，进一步的氧化反应将十分困难。即使采取诸如搅拌、合理控制混合比、反应温度及添加催化剂等常规措施，最终偏苯三甲酸的收率都难以提高。采用本发明后，不仅避免了积料堵塞，同时，在动态紊流过程中，使未氧化的残余物料更充分与空气混合，进一步被氧化，取得了提高了偏苯三甲酸收率的效果，一举两得。

本发明进一步的完善是，所述釜底进气管呈同心圆环状或平面螺旋状，上面间隔分布有朝上的出气孔；所述导流筒的下端口收缩。

这样，不仅可以使上升气流更有效地吹拂下降反应物料，使其上扬，而且在空气进入下端口后，呈现流向导流筒内壁的趋势，从而将反应物料吹到环状间隔处，更容易形成翻滚循环。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明一个实施例的结构示意图。

图2为图1实施例导流筒部分的结构示意图。

图3为图1实施例加热结构示意图。

图4为图1实施例折流板部分的结构示意图。

图5为图3折流板的俯视图。

图6为图1的俯视图。

具体实施方式

实施例一

本实施例的偏三甲苯连续氧化反应器如图1和图6所示，塔罐状的反应器釜体1分成由上至下减缩的上、中、下三段1-1、1-2、1-3，各段之间通过过渡锥连接。釜体的上段装有外置垂向电机带动的搅拌装置4，顶部具有气相出口V，以及测量、防爆口。釜体的下段1-3以及中段1-2具有夹壁式导热油加热装置5(其具体结构下文结合图3详述)，底部具有出料口D，以及导热油进口H1和测温口T1。

釜体下段邻近底部处具有由空气进口G3输入的釜底进气管，在釜底进气管之上装有导流筒3。釜底进气管呈同心圆环状或平面螺旋状，上面间隔分布有朝上的出气孔，釜底进气管的出气孔均位于导流筒3的下端口范围内，这样出气孔可以较为均匀地分布。位于釜体下段的釜底进气管上方的导流筒3具体结构如图2所示，与釜体下段形成环状间隔，其下端口收缩。釜底进气管的出气孔完全位于导流筒的下端口范围内，因此当进气时，输入的空气借助导流筒，使下落的反应物料在上升气流的作用下迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落下，并循环翻滚，从而避免了积料堵塞现象，同时在动态紊流过程中进一步充分氧化，使最终偏苯三甲酸的收率比现有技术提高10％以上。

此外，釜体1具有上、下分布的二级进料管。第一级进料管位于釜体上段，由进料口A1输入，其下方装有由空气进口G1输入的第一级进气管。搅拌装置的垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，此二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下方。第二级进料管位于第一级进气管之下的釜体中段，由进料口A2输入，其下方装有由空气进口G2输入的第二级进气管。第二级进料管和第二级进气管之间的釜体中段内装有上、下间隔、迂回分布的四级折流板2。折流板2的具体结构如图4、图5所示，一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池2-1，另一侧为垂向引流板2-2，蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板2-3，引流板的上边缘高于筛板上表面，从而形成溢流挡边，其下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。四级折流板2在釜体中段内上、下间隔、迂回分布。当反应物料由上至下落在折流板上，而空气由下至上流经折流板的通气孔时，反应物料被吹浮呈沸腾状，液态反应物料由蓄液池和筛板上溢流后，顺着引流板流入下一级折流板的蓄液池，这样可以保持釜体中部的通道为上升气流通道，反应物料则需要经过迂回曲折的折流通道，从而进一步保证反应物料与空气充分混合接触，提高氧化效率。

夹壁式导热油加热装置具体结构如图3所示，釜体的下段1-3以及中段1-2分别具有各自的外套，从而构成在下的第一级加热夹壁5-1和在上的第二级加热夹壁5-2。第一级加热夹壁的导热油由H1口进入，由H2输出；第二级加热夹壁的导热油由H3口进入，由H4输出。这样，可以按需分段控制反应器内的温度，使其达到理想状态。此外，各级加热夹壁内具有螺旋隔板，从而形成螺旋上升流道，以便保证温度均匀。

此外，本实施例的釜体中段最上层的折流板上方设有由补加口B1输入的第一级催化剂补充管，釜体下段的导流筒上方设有由补加口B2输入的第二级催化剂补充管。从而可以方便地按反应需要分级补加催化剂。在釜体上段还设有回流口F，可以将升温汽化后的催化剂由气相出口引出经冷凝处理后，返回反应器。图中其余辅助孔还有M1-4人孔，N1-3尾氧孔，T1-6测温孔。

实践证明，采用实施例的设备后，物料在一个反应器内经过多次充分氧化，并经分级反应，偏苯三甲酸收率可以达到95％，具有以下显著有益效果：

1、反应器内部设置与釜底进气管结合的导流筒，不仅有效避免了积料堵塞，而且使反应物料在反应器底部循环翻滚，与空气充分混合，显著提高了氧化效率，延长了反应器的使用周期。

2、采用多级分层进料，有效解决了偏苯三甲酸含量过高抑制反应进行的问题，进一步提高氧化效率，使偏三甲苯尽可能符合其多步逐级反应机理，最大限度转化为偏苯三甲酸。

3、采用分级补加催化剂，满足了在各级反应阶段催化剂的不同需求，便于调整各阶段催化剂的含量，达到动态控制最优反应速率的效果。

4、采用多级进气分布，适应偏三甲苯转化成偏苯三甲酸的逐步氧化过程，满足各级氧化对氧含量的不同需求，可以通过控制各级步反应的需氧量，提高氧化反应的转化率。

5、反应器内部设置多级气体分布搅拌装置，通过多处搅拌，使反应器内各段气液接触面达到最大化，从而使得氧化反应进行的更完全。

6、采用多级加热，可以按需输入不同温度的加热介质，从而满足偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸各级反应不同热量的需求，有效控制和调节反应器内部各区域的温度，避免物料过度氧化生成二氧化碳和一氧化碳，提高氧化收率。

7、在反应器内部设置多点检测系统，为实现电脑智能控制，使整体反应设备的运行控制最优化奠定了基础。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。例如，釜体只有一级进料管和进气管，或者釜体设置更多级进料管和进气管；釜体只有上、下两段，省去中段的折流板；釜体的各段之间可以不设过渡锥结构，而仅仅是相对位置区分为上、中、下；等等。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种偏三甲苯连续氧化反应器，包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；所述釜体中段具有上、下分布的进料管和进气管；其特征在于：所述釜体下段具有釜底进气管，所述釜底进气管之上装有与釜体下段形成环状间隔的导流筒，所述釜底进气管的出气孔位于所述导流筒的下端口范围内。

2.根据权利要求1所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述釜底进气管呈同心圆环状或平面螺旋状，上面间隔分布有朝上的出气孔；所述导流筒的下端口收缩。

3.根据权利要求1或2所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述釜体分成由上至下减缩的上、中、下三段，各段之间通过过渡锥连接。

4.根据权利要求3所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述釜体具有至少上、下分布的两级进料管和进气管；第一级进料管位于所述釜体的上段，其下方装有第一级进气管；第二级进料管位于所述釜体的中段，其下方装有第二级进气管。

5.根据权利要求4所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述第二级进料管和第二级进气管之间的釜体内装有上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窝状通气孔；所述折流板的一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池，另一侧为垂向引流板；所述蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板；所述引流板的上边缘高于筛板上表面，形成溢流挡边；所述引流板的下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。

6.根据权利要求5所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述加热装置为夹壁式导热油加热装置，包括釜体下段与外套构成的第一级加热夹壁，以及釜体中段与外套构成的第二级加热夹壁。

7.根据权利要求6所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述各级加热夹壁内具有螺旋隔板，形成螺旋上升流道。

8.根据权利要求7所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述釜体中段最上层的折流板上方设有第一级催化剂补充管，所述釜体下段的导流筒上方设有第二级催化剂补充管。

9.根据权利要求8所述的偏三甲苯连续氧化反应器，其特征在于：所述搅拌装置的垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，所述二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下方。