CN101972623B - 偏三甲苯连续氧化反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应釜，属于化工生产设备技术领域。该设备包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；所述釜体具有至少一级上、下分布的进料管和进气管；至少一级进料管和进气管之间装有上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窝状通气孔。采用本发明后，反应过程中，液态的反应物料由上至下落在折流板上，而空气则由下至上流经折流板的通气孔，结果使反应物料呈沸腾状，与空气充分混合接触，从而有效提高了氧化效率，进而可以显著提高偏苯三甲酸的收率。

Description

偏三甲苯连续氧化反应釜

技术领域

本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应釜，尤其是一种偏三甲苯连续氧化工艺生产偏苯三甲酸的氧化反应设备，属于化工生产设备技术领域。

背景技术

偏苯三甲酸是一种重要的化工原料。据申请人了解，现有的偏三甲苯经氧化反应生成偏苯三甲酸的方法有间歇式与连续式两种。

间隙式采用的氧化反应设备通常为塔器鼓泡式反应器。此类反应器将空气从塔器的底部引入，从顶部流出。空气和反应物料通过自然接触产生氧化反应。其缺陷有：1)、空气和反应物料混合不均匀，空气分子表面触碰到物料可以产生氧化反应，接触不到则形成气泡窜从反应器顶部流出，因此反应效率不高，只适合于低产量的小口径塔器反应器；2)、每隔几小时需要重复进料、放料，升压升温、降压降温，因此设备的金属构件易产生疲劳，使用寿命短，维修频率高，安全系数不高，环保压力大；3)、能耗高，物料损失大，能量难以回收利用。

连续式采用的氧化反应设备将多台反应器(多个间隙式的氧化反应器)串联，分级逐步氧化，使偏三甲苯连续氧化成偏苯三甲酸。其典型结构可以参见申请号为200610086124.1的中国专利申请。此类设备明显的缺点是设备投资大，工艺流程长。尤其是，下降的液态偏三甲苯反应物料与上升空气交汇时发生氧化反应，难以反应充分，偏苯三甲酸收率较低。此外，各台反应器之间的连接需要增加管道或输送设备，从而容易造成固体物料结壁、堵塞等问题，使得难以长时间正常运行。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的主要缺点，通过结构改进，提出一种具有可以显著提高收率的偏三甲苯连续氧化反应釜。

为了达到以上目的，本发明偏三甲苯连续氧化反应釜包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；所述釜体具有至少一级上、下分布的进料管和进气管；至少一级进料管和进气管之间装有上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窝状通气孔。

理论和实践证明，在偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸的反应过程中，随着偏苯三甲酸的浓度提高，反应速度会逐渐减缓。当偏三甲苯氧化反应生成的偏苯三甲酸达到一定饱和浓度后(通常达到65％之后)，进一步的氧化反应将十分困难。只采取常规的诸如搅拌、合理控制混合比、反应温度及添加催化剂等措施，偏苯三甲酸的收率很难进一步提高。而采用折流板结构后，反应过程中，液态的反应物料由上至下落在折流板上，而空气则由下至上流经折流板的通气孔，结果使液态的反应物料呈沸腾状，反复升降，与空气充分混合接触，从而有效提高了氧化效率，进而可以使偏苯三甲酸的收率比现有及时提高约15％。

本发明进一步的完善是，所述折流板的一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池，另一侧为垂向引流板；所述蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板；所述引流板的上边缘高于筛板上表面，从而形成溢流挡边，其下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。这样，当反应物料由上至下落在折流板上，而空气由下至上流经折流板的通气孔时，反应物料被吹浮呈沸腾状，液态反应物料由蓄液池和筛板上溢流后，顺着引流板流入下一级折流板的蓄液池，可以保持釜体中部的通道为上升气流通道，反应物料则需要经过迂回曲折的折流通道，从而更进一步保证反应物料与空气充分混合接触，提高氧化效率。

本发明更进一步的完善是，所述釜体下段具有下段进气管，所述釜体下段在下段进气管之上装有导流筒，所述下段进气管的出气孔位于所述导流筒的下端口范围内。这样，在反应的最终阶段，进一步输入的空气不仅保证了充足的氧气量，而且借助导流筒，使下落的反应物料受上升气流的冲击而迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落下，从而在动态紊流过程中进一步氧化。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明一个实施例的结构示意图。

图2为图1实施例折流板部分的结构示意图。

图3为图3折流板的俯视图。

图4为图1的俯视图。

图5为图1实施例导流筒部分的结构示意图。

图6为图1实施例加热结构示意图。

具体实施方式

实施例一

本实施例的偏三甲苯连续氧化反应釜如图1和图4所示，塔罐状的反应器釜体1分成由上至下减缩的上、中、下三段1-1、1-2、1-3，各段之间通过过渡锥连接。釜体的上段装有外置垂向电机带动的搅拌装置4，顶部具有气相出口V，以及测量、防爆口。釜体的下段1-3以及中段1-2具有夹壁式导热油加热装置5(其具体结构下文结合图6详述)，底部具有出料口D，以及导热油进口H1和测温口T1。釜体具有上、下分布的二级进料管。第一级进料管位于釜体上段，由进料口A1输入，其下方装有由空气进口G1输入的第一级进气管。搅拌装置的垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，此二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下方。第二级进料管位于第一级进气管之下的釜体中段，由进料口A2输入，其下方装有由空气进口G2输入的第二级进气管。第二级进料管和第二级进气管之间的釜体中段内装有上、下间隔、迂回分布的四级折流板2(其具体结构下文结合图2、图3详述)。釜体下段邻近底部处具有由空气进口G3输入的下段进气管——即第三级进气管，在第三级进气管之上装有导流筒3(其具体结构下文结合图5详述)。各级进料管与进气管呈同心圆环状或平面螺旋状均可，从而使进料管与进气管上间隔分布的出孔较为均匀地分布在进料管或进气管所处的釜体内截面上，第三级进气管的出气孔均位于导流筒3的下端口范围内。

折流板2的具体结构如图2、图3所示，一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池2-1，另一侧为垂向引流板2-2，蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板2-3，引流板的上边缘高于筛板上表面，从而形成溢流挡边，其下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。四级折流板2在釜体中段内上、下间隔、迂回分布。当反应物料由上至下落在折流板上，而空气由下至上流经折流板的通气孔时，反应物料被吹浮呈沸腾状，液态反应物料由蓄液池和筛板上溢流后，顺着引流板流入下一级折流板的蓄液池，这样可以保持釜体中部的通道为上升气流通道，反应物料则需要经过迂回曲折的折流通道，从而进一步保证反应物料与空气充分混合接触，提高氧化效率。

导流筒3位于釜体下段的第三级进气管上方，具体结构如图5所示，下端口收缩。第三级进气管的出气孔完全位于导流筒的下端口范围内，输入的空气借助导流筒使下落的反应物料在上升气流的作用下迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落下，并循环翻滚，避免了积料堵塞现象，从而在动态紊流过程中进一步氧化。

夹壁式导热油加热装置具体结构如图6所示，釜体的下段1-3以及中段1-2分别具有各自的外套，从而构成在下的第一级加热夹壁5-1和在上的第二级加热夹壁5-2。第一级加热夹壁的导热油由H1口进入，由H2输出；第二级加热夹壁的导热油由H3口进入，由H4输出。这样，可以按需分段控制反应器内的温度，使其达到理想状态。此外，各级加热夹壁内具有螺旋隔板，从而形成螺旋上升流道，以便保证温度均匀。

此外，本实施例的釜体中段最上层的折流板上方设有由补加口B1输入的第一级催化剂补充管，釜体下段的导流筒上方设有由补加口B2输入的第二级催化剂补充管。从而可以方便地按反应需要分级补加催化剂。在釜体上段还设有回流口F，可以将升温汽化后的催化剂由气相出口引出经冷凝处理后，返回反应器。图中其余辅助孔还有M1-4人孔，N1-3尾氧孔，T1-6测温孔。

实践证明，采用实施例的设备后，物料在一个反应器内实现了充分氧化，因此偏苯三甲酸收率与现有技术相比，可以提高15％。此外，加之进行分级反应，还具有以下显著作用效果：

1、采用多级分层进料，有效解决了偏苯三甲酸含量过高抑制反应进行的问题，提高氧化效率，使偏三甲苯尽可能符合其多步逐级反应机理，最大限度转化为偏苯三甲酸。

2、采用分级补加催化剂，满足了在各级反应阶段催化剂的不同需求，便于调整各阶段催化剂的含量，达到动态控制最优反应速率的效果。

3、采用多级进气分布，适应偏三甲苯转化成偏苯三甲酸的逐步氧化过程，满足各级氧化对氧含量的不同需求，可以通过控制各级步反应的需氧量，提高氧化反应的转化率。

4、反应器内部设置多级气体分布搅拌装置，通过多处搅拌，使反应器内各段气液接触面达到最大化，从而使得氧化反应进行的更完全。

5、反应器内部设置导流筒防积料设施，使物料在反应器底部循环翻滚，避免积料堵塞现象，延长反应器的使用周期。

6、采用多级加热，可以按需输入不同温度的加热介质，从而满足偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸各级反应不同热量的需求，有效控制和调节反应器内部各区域的温度，避免物料过度氧化生成二氧化碳和一氧化碳，提高氧化得率。

7、在反应器内部设置多点检测系统，为实现电脑智能控制，使整体反应设备的运行控制最优化奠定了基础。

总之，本实施例通过采用内设折流板结构，使反应物料与空气原先上下“交汇氧化”变成了“沸腾氧化”，从而显著提高了氧化效率，并且单台一体化反应设备减少了设备投资，缩短了工艺流程，简化了工艺控制，确保了产品质量，可以避免积料堵塞问题，延长反应器运行周期，并能回收反应余热。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。例如，可以在多级进料管和进气管之间分别设置折流板；釜体只有上、下两段；折流板设置在上段的进料管和进气管之间；省去下段的导流筒结构；等等。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种偏三甲苯连续氧化反应釜，包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；其特征在于：所述釜体具有至少一级上、下分布的进料管和进气管；至少一级进料管和进气管之间装有上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窝状通气孔。

2.根据权利要求1所述的偏三甲苯连续氧化反应釜，其特征在于：所述折流板的一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池，另一侧为垂向引流板；所述蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板；所述引流板的上边缘高于筛板上表面，从而形成溢流挡边，其下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。

3.根据权利要求1或2所述的偏三甲苯连续氧化反应釜，其特征在于：所述釜体下段具有下段进气管，所述釜体下段在下段进气管之上装有导流筒，所述下段进气管的出气孔位于所述导流筒的下端口范围内。

4.根据权利要求3所述的偏三甲苯连续氧化反应釜，其特征在于：所述釜体具有至少上、下分布的两级进料管和进气管；第一级进料管位于所述釜体的上段，其下方装有第一级进气管；第二级进料管位于第一级进气管之下，其下方装有第二级进气管。

5.根据权利要求4所述的偏三甲苯连续氧化反应釜，其特征在于：所述搅拌装置的垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，所述二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下方。

6.根据权利要求5所述的偏三甲苯连续氧化反应釜，其特征在于：所述各级进料管与进气管呈同心圆环状或平面螺旋状。

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