CN106794387A - 用于流体热处理的具有回流管线的塔 - Google Patents

用于流体热处理的具有回流管线的塔 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于流体热处理的塔(1)，其包括：圆柱形的垂直取向塔体(2)，该塔体(2)形成了塔空腔(3)；和材料交换基板(4)，该材料交换基板(4)布置在塔空腔(3)中，形成了收集表面(5)。本发明的塔(1)的特征是循环装置(9)，该循环装置(9)包括：至少一个排出孔(10)，其在收集表面(5)上方的塔体(2)中形成；与排出孔(10)流体连接的循环管线(11)；和至少一个再循环开口(14；14‑1至14‑3)，其与循环管线(11)流体连接，且其在收集表面(5)上方的塔体(2)中形成。本发明还涉及热分离方法，其中使用所述类型的塔(1)。使用所述分离方法，气体在塔内上升且液体在塔内下降，其中气体和/或液体特别包含(甲基)丙烯酸单体。

Description

用于流体热处理的具有回流管线的塔
本发明涉及用于流体热处理的塔。所述塔具有圆柱形的垂直塔体，该塔体形成了塔腔；和传质塔盘，其布置在塔腔中且形成了收集区域。所述塔尤其是分离塔。本发明还涉及塔内至少一种上升的气体与塔内至少一种下降的液体之间的热分离方法。
在分离塔内，气流(上升)和液体流(下降)在许多情况下逆流传输，至少一种料流尤其包含(甲基)丙烯酸单体。由于料流之间存在的非平衡态，发生传热和传质，这最终导致分离塔内所需的移除(或分离)。在本文中，这些分离方法将被称为热分离方法。
本文中所用的表述“热分离方法”的实例(要素)为分级冷凝(参见，例如，DE19924532 A1、DE 10243625 A1和WO2008/090190 A1)和精馏(在这两种情况下，上升的气相与下降的液相逆流传输；分离作用是基于平衡状态下蒸汽组成与液体组成不同)，吸收(至少一种上升气体与至少一种下降液体逆流传导；分离作用是基于气体组分在液体中的溶解度不同)和解吸(吸收的逆过程；溶解在液相中的气体通过降低分压而移除；如果溶解在液相中的物质的分压至少部分通过将载气穿过液相而降低，则该热分离方法也被称为汽提；替代地或者另外(同时作为一种组合)，分压的降低也可通过降低工作压力来实现)。
例如，从催化气相氧化的产物气体混合物中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛可以如下方式进行：首先将(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛通过吸收到溶剂(例如水或有机溶剂)中或通过分级冷凝产物气体混合物而进行基本的移除，随后将所获得的吸收物或冷凝物进一步分离，以获得具有更高或更低纯度的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(参见，例如DE-10332758 A1、DE 10243625 A1、WO 2008/090190 A1、DE 10336386A1、DE19924532A1、DE 19924533 A1、DE 102010001228 A1、WO2004/035514 A1、EP 1125912 A2、EP 982289A2、EP 982287 A1和DE10218419 A1)。
本文中的表述“(甲基)丙烯酸单体”是“丙烯酸单体和/或甲基丙烯酸单体”的缩写形式。
本文中的术语“丙烯酸单体”是“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸的酯”的缩写形式。
本文中的术语“甲基丙烯酸单体”是“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸的酯”的缩写形式。
特别地，本申请所述的(甲基)丙烯酸单体应包括以下(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸单体是制备聚合物的重要起始化合物，所述聚合物可用作例如胶粘剂或者卫生制品中的超吸水性材料。
在工业规模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要通过催化气相氧化合适的C3/C4前体化合物(或其前体化合物)来制备。在丙烯醛和丙烯酸的情况下，所用的这种前体化合物优选为丙烯和丙烷。在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情况下，异丁烯和异丁烷是优选的前体化合物。
然而，除了丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷，合适的起始材料为包含3或4个碳原子的其他化合物，例如异丁醇、正丙醇及其前体化合物，例如异丁醇的甲基醚。丙烯酸也可通过在气相催化下氧化丙烯醛而获得。甲基丙烯酸也可通过在气相催化下氧化甲基丙烯醛而获得。
在这样的制备方法的情况下，通常获得产物气体混合物，必须从该气体混合物中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛。
(甲基)丙烯酸的酯可例如通过(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与合适的醇直接反应获得。然而，同样在这种情况下，首先获得产物混合物，必须从该产物混合物中移除(甲基)丙烯酸酯。
进行这些分离工艺的分离塔包括分离内件。在热分离工艺中，这些分离内件是为了增加引起分离塔内分离的传热和传质的表面积(“交换表面”)。
这种有用的内件包括例如规整填料、乱堆填料和/或塔盘(其也被称为传质塔盘)。通常，所用分离塔是包括至少一个序列的传质塔盘作为部分分离内件的分离塔。
传质塔盘的目的是在分离塔内提供具有基本连续液相的区域，在该区域上形成了液体层。在液体层内上升且分布在液相中的蒸汽或气流的表面是关键的交换区域。
传质塔盘的序列应理解为是指通常具有相同设计(即，相同的)、在分离塔内一个布置在另一个之上的至少两个传质塔盘的序列(连续)。有利地，为了应用，在这种一系列(序列)的传质塔盘中的两个紧邻的传质塔盘之间的净距离是相等的(意指在分离塔内传质塔盘是以等间距地一个在另一个之上的方式布置)。
传质塔盘的最简单的实施方案是滴流式筛板塔盘(trickle sieve tray)。滴流式筛板塔盘包括板或者接合以形成板的板段，其具有基本平面分布在板上供气体相或蒸汽相(在本文中，术语“气体(gaseous)”“蒸汽(vaporous)”同义使用)上升用的通孔，例如圆形孔和/或槽(参见，例如，DE 10230219A1、EP 1279429 A1、US-A 3988213和EP 1029573 A1)。这些之外的任何孔(例如至少一个降液管(至少一个排出段))通常不存在于滴流式筛板塔盘中。由于没有降液管，分离塔内上升的气体(分离塔内上升的蒸汽)和分离塔内下降的液体必须沿相反方向交替流动穿过(相同)通孔(穿过通道敞开的横截面)。也可参考穿过通孔的上升气体和下降液体的“双流体”，这是文献中对于这类传质塔盘，通常还使用术语“双流塔盘”的原因。
双流塔盘的通孔的横截面以本身已知的形式与其负载量匹配。如果横截面太小，上升气体以如此高的速度穿过通孔，以致于分离塔内下降液体实质上被夹带而没有分离作用。如果通孔的横截面太大，上升的气体和下降的液体基本上未交换就彼此越过，并且传质塔盘存在干运转(running dry)的风险。
换句话说，滴流式筛板塔盘(双流塔盘)起分离作用的工作范围存在两个限制。上升气体必须有速度下限，以便将某些液体层维持在滴流式筛板塔盘上，从而能够使滴流式筛板塔盘发生分离作用。当气体速度导致滴流式筛板塔盘上液体的滞留并且阻止液体滴流通过时，上升气体的速度上限由泛液点(flood point)确定。
工业的双流塔盘的通孔的最长尺寸(＝连接通孔横截面的轮廓上两点的最长直线)通常为10至80mm(参见，例如DE 10156988 A1)。通常，滴流式筛板塔盘内的通孔是相同的(换句话说，它们均具有相同的几何形状和相同的横截面(相同的横截面面积))。适当地，就应用而言，横截面是圆形的。换句话说，滴流式筛板塔盘的优选的通孔是圆形孔。滴流式筛板塔盘的通孔的相对布置有利地遵循严格的三角形节距(triangular pitch)(参见，例如DE 10230219 A1)。当然，也可以在一个滴流式筛板塔盘内和相同的滴流式筛板塔盘内构造不同的通孔(以在滴流式筛板塔盘上变化)。
有利地，就应用而言，分离塔内一个序列的滴流式筛板塔盘包括相同设计的滴流式筛板塔盘(相同的滴流式筛板塔盘)，优选以等间距地一个在另一个之上的方式布置。
根据DE 10156988 A1，分离塔内也可使用多个序列的滴流式筛板塔盘，其在双流塔盘内具有均一(优选圆形)的横截面，但是随序列而变化(例如从底部向上递减)。
通常，相应塔盘序列中的每个双流塔盘与分离塔的壁平齐。然而，也存在这样的实施方案：其中在塔壁和塔盘之间存在仅部分被桥接件中断的中间空隙。除了实际的通孔之外，滴流式筛板塔盘通常至多具有用于将塔盘固定在支撑环或类似物上的孔(参见，例如，DE 10159823 A1)。
在一个序列的滴流式筛板塔盘的正常工作范围内，在分离塔内下降的液体以液滴的形式从一个双流塔盘向下滴流至另一个双流塔盘，这意味着在双流塔盘之间上升的气相被分开的液相渗透。在每种情况下，一些撞击下层滴流式筛板塔盘的液滴被雾化。流过通孔的气流鼓泡通过在塔盘表面上形成的液体层，在液体和气体之间发生强烈的传热和传质。
根据气体负载和液体负载，在塔直径>2m的情况下，滴流式筛板塔盘内具有稍微不平衡分布的液体积聚的趋势，因此塔盘的液体滞留在大面积上变化，或者形成循环波，这首先会不利地影响塔体的机械稳定性，其次会降低分离作用，因为在这些条件下，随后的液体分布具有时间依赖性和高度的位置依赖性。为了避免这种非稳定状态，因此已发现有利的是，在塔盘横截面上以垂直金属板的形式分布挡板，这阻止或至少大大减少了塔体内液体的滞留。金属板的高度应大致对应于形成的液体泡沫层的高度。这在常规负载下通常为约20cm。
分离塔的横截面通常为圆形的。这相应地适用于伴随的传质塔盘。
就本文的目的而言，可使用的双流塔盘记载在例如TechnischeFortschrittsberichte[Technical Progress Reports],第61卷,Grundlagen derDimensionierung von[Fundamentals of the Dimensioning ofColumn Trays],第198至211页,Verlag Theodor Steinkopf,Dresden(1967)和DE10230219 A1中。
上述液滴式筛板塔盘——其包括传质塔盘，在该塔盘上没有下降至该塔盘的强制液流——的序列，与具有这种强制液流的传质塔盘的序列不同。
这些传质塔盘的特征在于，除了已经描述的通孔之外，它们还具有至少一个降液管。在传质塔盘中存在至少一个降流孔，已下降到传质塔盘上的液体流向该降流孔(例如在出口堰上方(在最简单的实施方案中，其可以是具有颈部(烟囱状管；在圆形降流孔的情况下，为管)的降流孔的向上延伸))，并且流入给该序列下方的传质塔盘进料的竖井(shaft)中，并且该竖井通常构造为相对于塔的纵向方向的轴线呈中心对称。竖井的横截面可沿该轴变化(例如变窄)或者是恒定的。
在一个序列的这样的传质塔盘内，通过传质塔盘的至少一个降液管，从较高传质塔盘下降的液体可以独立于气体或蒸汽——其继续通过该传质塔盘的通孔上升——作为至少一个液体进料而下降至所述序列的紧邻的下层传质塔盘。
下降液体和上升气体的流动路径分开的重要基础是用于上升气体的相应降液管的液压密封(液体密封或轴密封)(降液管必须不能形成上升气体越过通孔用的旁路；气流(蒸汽流)必须不能越过通孔穿过降液管而上升)。
这种液压密封可以例如通过将降液管向下拉(允许其下移)至这样的程度来实现：其足够深地浸入该序列紧邻的下层传质塔盘上的液体层中(在本文中，这种密封也称为“静态密封”)。为此目的所需的液位可在下层传质塔盘上例如通过适当的出口堰高度来实现。
然而，这种设计具有以下缺点：在上层传质塔盘的降液管的流出横截面正下方的下层传质塔盘的区域(称为进料区)不能具有用于上升气体的任何通孔，因而不能在下层传质塔盘上形成的液体层与上升气体之间实现传热和传质。
在一个替代的实施方案中，降液管的下部流出端被截短至这样的程度：其不再浸入存在于下层传质塔盘上的液体层中。在这种情况下，在至少一个降液管的底端和该降液管延伸至其上的传质塔盘之间，保留了足够大的中间空间，在该空间中形成了泡沫层，并且在积聚的液体层(在下层传质塔盘上)与上升气体(穿过该塔盘)之间可以进行传热和传质。换句话说，在这种情况下，下层传质塔盘上的至少一个降液管的“进料区”也可具有通孔，并因此可增加传质塔盘的可用的交换面积，继而提高其分离作用。
在这种情况下，也可以例如借助安装在降液管流出端下方的收集杯(collectingcup)来实现降液管的静态液体密封。适当地，就应用而言，在这种情况下，收集杯的外壁被截短至这样的程度：降液管的流出端浸入收集杯中(也可以允许降液管的下边缘在收集杯上边缘处终止)。在塔的操作过程中，向下流过降液管的液体收集在收集杯中，直至液体流过收集杯外壁的上边缘。降液管的下边缘浸入收集杯内存在的液体中，且收集杯形成降液管的虹吸状(siphon-like)液体密封。
或者，截短的降液管也可被动态密封。为此，降液管可以例如在其下端用具有这样尺寸的出口孔的托盘密封，以使液体在降液管内滞留并阻止气体渗透(参见，例如，EP0882481 A1和DE 10257915 A1)。在这种情况下，通过在出口孔处产生的压降动态地建立了轴密封。换句话说，在静态密封的情况下，降液管通过其流出端被浸入滞留液体中而被密封，在动态密封的情况下，降液管的流出端的结构特征使流出的液体受到压降的影响，该压降引起降液管内下降液体的滞留，由此导致了密封。在最简单的情况下，这种压降可通过选择降液管出口孔横截面小于竖井的平均横截面来产生。
对于一个序列的这种传质塔盘的分离作用的操作，至少一个降液管的设计是重要的。首先，所选择的至少一个降液管的横截面必须足够大(通常，相应的横截面面积大于通孔的横截面面积)，以便即使在分离塔的最大负载下，液体仍然能够通过至少一个降液管稳定地下降，而不会在上层塔盘上滞留。另一方面，必须确保即使在最小液体负载的情况下，至少一个降液管的液压密封仍然存在。
在低气体负载下，也存在液滴通过通孔的风险。此外，液体必须能够滞留在降液管内至这样的程度，使得滞留液柱的重量足以将液体输送到与该降液管连接的传质塔盘下方的气体空间中。该滞留高度决定了降液管的所需最小长度，并因此部分地决定了在一个序列的相应传质塔盘中所需的塔盘间距。上述滞留高度(滞留长度)的一个重要的部分决定因素是传质塔盘的压降ΔP。上升气体流过通孔时和传质塔盘上的泡沫层的“静压”头均会受到该压降。这是造成以下事实的原因：一个序列的这种传质塔盘的气相中的压力从顶部向下增加。因此对于在传质塔盘的降液管内滞留的液体的“静压”hp，至少必须满足传质塔盘的hp>ΔP的条件。这些关系对本领域技术人员而言是已知的，从例如EP 1704906 A1已知，因而可以确保的是，在下层传质塔盘上具有流入堰，在上层传质塔盘的降液管静态密封在下层传质塔盘的液体层中的情况下，即使在下降液体的负载低的情况下仍然存在轴密封。然而，流入堰的使用增加了降液管中所需的滞留高度，迫使降液管中滞留的液体流至下层传质塔盘上。总体上，与滴流式筛板塔盘相比，降液管的元件能够拓宽分离作用的工作范围。在本发明的方法中，滞留在降液管中的液体从降液管流出的有利的流出速度为，例如1.2m/s。
此外，其能够使下降至传质塔盘上的液体在该塔盘上强制环流。
例如，如果仅一半传质塔盘(优选为圆形)具有至少一个降液管(这意味着所有降流孔以其全部范围存在于相应的圆形部分内)，并且，在至少两个相同的这类传质塔盘的一个序列中，分离塔内的传质塔盘以一个在另一个上方的方式布置，使得分离塔内的两个传质塔盘(其中一个沿向下方向跟随另一个)各自以沿塔的纵轴相对于彼此偏移(转动)180°的方式安装，使得其两个降液管位于分离塔的相对侧(相对的半侧)，从上层传质塔盘通过其至少一个降液管下降至其下方安装的传质塔盘上的液体必须(即，必然)在该下层传质塔盘上流动，在下层传质塔盘上观察到，从上层传质塔盘(安装在上方)的至少一个降液管的至少一个进料区(从通过上层传质塔盘的至少一个降液管的至少一个进料区)至该下层传质塔盘的至少一个降液管。换句话说，从上层塔盘下降至下层塔盘的液体不可避免地从至少一个进料区穿过该塔盘输送到至少一个出口。
在本文中，在一个序列的相同传质塔盘内的传质塔盘上这种液体流动将被称为错流，一个序列的这种相同传质塔盘作为一个序列的相同错流传质塔盘，并且该序列内单独的传质塔盘作为错流传质塔盘。
在最简单的情况下，错流传质塔盘是错流筛板塔盘。除了至少一个降液管之外，其还具有用于气体在分离塔内上升的通孔，并且对于其构造有用的实施方案原则上是所有针对滴流式筛板塔盘所提到的那些。错流筛板塔盘同样优选具有圆形孔作为通孔，并且对于应用目的有利地，这些同样具有相同的半径。如已经提及的，在一个序列的错流筛板塔盘中，不考虑该序列中上升蒸汽的流动路径，至少一个降液管允许下降的液体在分离塔内从上层错流筛板塔盘下降(通过通孔)至紧邻的下层错流筛板塔盘。在下层塔盘上，液体以错流的形式从下层塔盘的至少一个进料区(其由上层错流筛板塔盘的至少一个出口形成)流至该下层塔盘的至少一个降液管(流至至少一个出口)，下层错流筛板塔盘上所需的液体高度例如由至少一个出口堰的高度部分地确定，漫过该出口堰，液体可流至至少一个降液管。此外，液体通过分离塔内上升蒸汽的滞留压力而保留在错流筛板塔盘上。然而，如果错流筛板塔盘的蒸汽负载降至低于最小值，则结果可能是液体通过通孔滴流，这降低了错流筛板塔盘的分离作用和/或导致错流筛板塔盘干运转。
通过为至少一个降液管的降流孔提供出口堰，并且沿向上的方向延伸相应通孔使其有颈部(烟囱状管；在圆形通孔的情况下，为管)可抵消干运转的风险。
通常，将蒸汽偏转罩(泡罩，倒置杯)安装在颈部的末端(在最简单的情况下，这些罩可以螺旋连接至颈部(例如在前部和后部)的方式置于其上并有效地套住颈部)，使其浸入滞留在塔盘上的液体中。通过相应通孔上升的蒸汽首先通过其颈部流入伴随的罩中，在罩中蒸汽被偏转(与错流筛板塔盘相比)，以便然后以平行于塔盘表面的方式从罩流至该塔盘上滞留的液体中(在本发明的方法中，这种“平行流出”通常是有利的，因为其能够“吹走”不希望形成的聚合物颗粒，从而产生自清洁效果)。从相邻的罩(优选地等距离地分布在塔盘上)释放的气流(蒸汽流)鼓动滞留在塔盘上的液体并在其中形成泡沫层，在泡沫层中进行传热和传质。这种错流传质塔盘也称为错流泡罩塔盘或错流罩式塔盘(hood tray)。由于即使在低负载的上升气体(蒸汽)的情况下，其也具有滞留液体，从而不存在干运转的风险，因此其也称为液压密封的错流塔盘。与错流筛板塔盘相比，液压密封的错流塔盘通常需要较高的成本，并且导致通过其上升的气体有较高的压降。与筛板塔盘的简单的筛网通孔相比，如上述设计(构造)的这些塔盘的通孔也称为泡罩通孔或罩式通孔。
错流泡罩塔盘的最重要的部件是泡罩(参见，例如，DE 10243625 A1和Chemie-Ing.-Techn.第45卷，1973/No.9+10，第617至620页)。根据泡罩(蒸汽偏转罩、罩)的构造和布置，错流泡罩塔盘被分为例如，错流圆形泡罩塔盘(通孔、烟囱状管(颈部)和泡罩(蒸汽偏转罩)的横截面为圆形(例如圆柱形泡罩塔盘或平板形泡罩塔盘))、隧道式错流塔盘(通孔、烟囱状管和泡罩(罩)的横截面为矩形；具有其泡罩的通道一个接一个地布置在彼此并排布置的行内，其中矩形的长边平行于液体的错流方向)及错流塔盘(通孔、烟囱状管和泡罩(罩)的横截面为矩形；具有其泡罩的通道一个接一个地布置在彼此并排布置的行内，其中矩形的长边与液体的错流方向呈直角)。错流Thormann塔盘记载在例如DE19924532 A1和DE 10243625 A1中，且现有技术在这两篇文献中获悉。
错流泡罩塔盘中的泡罩边缘可具有极为不同的形式(参见，DE 10243625 A1和Chemie-Ing.Techn.第45卷，1973/No.9+10，第617至620页)。Chemie-Ing.Techn.第45卷，1973/No.9+10，第618页的图3中示出了一些锯齿状和沟槽状边缘的实例。锯齿和沟槽通常这样成型，使得从泡罩逸出而进入传质塔盘上滞留的液体中的蒸汽很容易溶解在大量气泡或蒸汽喷射流(vapor jet)中。上述图3和DE 10243625 A1中的各图也示出了具有锯齿状结构的泡罩边缘的示例性实施方案，其齿上还配备有导向翅片(导向表面)(“槽弯曲开口(slot bent open)”)。导向翅片旨在对从锯齿状槽弯曲开口(引导气体逸出沿斜向进入液体中)逸出的气流(蒸汽流)施加切向的逸出方向，这样周围液体接收到定向运动脉冲，其与泡罩(蒸汽偏转罩)的布置共同导致错流泡罩塔盘上的定向液体流动，在该传质塔盘上观察，其叠加在所建立的错流上(通常，这种槽弯曲开口也称为加压槽)。例如，在一个序列的错流Thormann塔盘中，下层错流Thormann塔盘上的液体不直接流过该塔盘，而以上述方式，以曲折方式从至少一个进料区流至至少一个出口。在每种情况下，在错流方向上一个接一个方式布置的错流Thormann塔盘的两个罩之间的空间形成了液体流动的通道。此外，错流Thormann塔盘的详细构造通常以这样的方式进行：在每种情况下在错流方向连续的两个通道中液体逆流流动(参见，例如，DE 10243625A1的图3)。以这种方式产生的曲折的错流延长了液体从至少一个进料到至少一个出口的流动路径，这提高了错流Thormann塔盘的分离作用。
如前所述，与错流筛板塔盘不同，在错流泡罩塔盘中，从泡罩逸出的气体以平行于塔盘表面的方式引入错流泡罩塔盘上滞留的液体中。摩擦力和浮力确保了，随着从泡罩边缘逸出气流的距离的增加，越来越多的其子气流在与错流泡罩塔盘呈直角的方向上偏转，并最终从液体层中逸出。随着泡罩的气体负载的增加，由其逸出的气流的速度增大，这增加了泡罩边缘(“泡罩的有效范围”)与上述偏转发生处之间的距离。
刚性泡罩的有效范围对气体负载的这种依赖可通过将错流传质塔盘的通孔构造(设计)为阀门(作为阀门通孔)来抵消。所得的错流传质塔盘被称为错流阀式塔盘(参见，例如，DD 270822 A1、DD 216633 A1和DE 102010001228 A1)。
因此，本文中的术语“错流阀式塔盘”涵盖了具有限制冲程板、压载(ballast)阀或提升阀(浮动襟翼(floating flap))的通孔(塔盘孔)的错流传质塔盘，其调节蒸汽通孔的尺寸至相应的柱负载。
在一个简单的构造中，为了上述目的，塔盘的通孔用可在向上方向上移动的覆盖物或板(盘)覆盖。在上升气体通过的过程中，盖(板、盘)被相应导向结构(导向笼)——另外安装在相应的通孔上(其通常被紧固在塔盘上)——中的气流顶起，并最终到达对应于气体负载(代替导向笼，该盘还可以具有固定在塔盘上的可向上移动的阀门腿，其上移有上限)的冲程高度。通过通孔上升的气流在上升的盖(板、盘)的底部以类似于泡罩(在泡罩通孔的情况下)的方式偏转，并且从在上升的板(盖、盘)的下方形成的逸出区逸出，并且如泡罩塔盘的情况一样，以与塔盘平行的方式进入在塔盘上滞留的液体中。因此冲程板控制了气体逸出区的尺寸并自动调节柱负载，直至将导向笼的上端限制在最大可冲程高度内。板可以具有向下指向的间隔件，使得在低气体负载下，阀门仅关闭到这样的程度：由间隔件提供的空间仍允许水平方向流出气体与错流液体剧烈混合。间隔件也消除了阀门盘在塔盘上的粘附。通过对错流阀式塔盘阀门元件合适的构造，可以调整阀门元件的吹送方向，并因此可以另外影响错流阀式塔盘上的强制液体流动(参见，例如，DD 216633 A1)。错流阀式塔盘的原理和可用于本文目的的阀式塔盘可见于，例如Technische Fortschrittsberichte，第61卷,Grundlagen der Dimensionierung von第96至138页。除了上述移动阀门外，本领域技术人员也知晓固定阀门。这些通常为盘形单元，或梯形单元，或矩形单元，其穿过塔盘并通过向上指向的固定支腿连接至塔盘。
尤其是在分离塔的直径相对较大的情况下，在错流传质塔盘上，由至少一个进料处直至到达至少一个出口的出口堰自然地形成了明显的液体梯度(液体的滞留高度的梯度提供错流(至有限的程度))。其结果是，比较而言，在液体高度相对低的区域中，由于所产生的抗力较低，上升的蒸汽(上升的气体)更容易穿过液体层。这会最终导致错流传质塔盘的气体负载不均匀(优选地流经具有较低液体高度的区域(较低的流动阻力))，这削弱了塔盘的分离作用。在此方面可通过以下来进行补偿：例如，在错流泡罩塔盘的情况下使用可调节高度的泡罩(或者也可以改变泡罩尺寸)，或者，例如，在错流阀式塔盘的情况下使用具有不同重量的板(盖)，使得传质塔盘在其横截面上基本均匀地产生气体(在错流传质塔盘上的液体高度较低时，适当地，就应用而言，泡罩的高度在相对较低水平下选择，或者冲程板(冲程盖)的重量在相对较高水平下选择；泡罩的高度也可例如通过可控地缩短相应的烟囱状管的长度来降低，在其末端泡罩被任选地螺栓连接；可替代地或另外地，例如，泡罩边缘的锯齿状/槽状结构也可改变，以便产生所需的流动阻力补偿；理想地，在错流传质塔盘上进行调整，使得在分离塔操作中，存在于错流泡罩塔盘上的每个泡罩对上升气体产生相同的流动阻力)。否则，错流传质塔盘的通道(通孔)通常有利地均匀构造。
穿过(由顶部向下)错流传质塔盘的孔——其横截面积通常比错流传质塔盘的所有其他孔的总横截面积小200倍以上(不包括至少一个降液管的横截面积)——不构成用于气体穿过错流传质塔盘而上升(分离)的通孔，因此不计为其中的一部分。例如，这种孔可以是微小的空孔，当分离塔关闭后，通过这些孔，可排空液压密封的错流塔盘。这种孔也可以用于螺栓连接目的。
具有至少一个降液管的传质塔盘的序列——其中至少一个进料处和至少一个出口存在于例如(圆形)传质塔盘的相同的半侧中，或者其中至少一个进料处在塔盘的中间且至少一个出口在塔盘的边缘——不构成本申请(本发明)意义上的错流传质塔盘的一个序列。
如上所述设计的错流传质塔盘的效率通常小于一个理论塔板(一个理论分离阶段)的效率。在本文中，理论塔板(或理论分离阶段)应理解为通常是指分离塔的空间单元，所述分离塔包括分离内件，并且被用于热分离过程，根据热动平衡该热分离过程产生物质的富集。换句话说，术语“理论塔板”既适用于具有传质塔盘的分离塔，也适用于具有规整填料和/或乱堆填料的分离塔。
现有技术建议在分离塔(包括具有分离内件的那些)中使用至少两个相同的错流传质塔盘的序列，其用于进行分离塔内至少一种上升气流与分离塔内至少一种下降液体流的热分离工艺，并且其中至少一种料流包含至少一种(甲基)丙烯酸单体。例如，文献DE19924532 A1、DE 10243625A1和WO 2008/090190 A1建议在分离塔内另外使用一个序列的相同液压密封的错流传质塔盘，用于进行包含丙烯酸的产物气体混合物的分级冷凝工艺，该产物气体混合物来自用分子氧非均相催化气相部分氧化丙烯酸的C3前体，所述分离塔从底部向上包括，首先是双流塔盘，然后是液压密封的错流传质塔盘。
在现有技术中推荐的多个序列的错流传质塔盘的特征在于，在每种情况下，在由错流传质塔盘的至少一个进料处至其至少一个降液管的错流方向，该序列中两个连续错流传质塔盘的下层塔盘仅在至少一个进料处和至少一个降液管(至少一个降流孔)之间的区域具有通孔(参见，例如DE 10243625 A1的图3和图4；DD 279822 A1的图1；DD 216633 A1的图1和Chemie-Ing.-Techn.第45卷,1973/No.9+10,第617至620页的图1)。
(甲基)丙烯酸单体的一个成问题的性质是其不希望的聚合的趋势，即使加入阻聚剂也不能完全抑制这种趋势，特别是在液相中。
已知的分离塔的缺点在于，在连续进行热分离工艺的情况下，在错流传质塔盘中长时间操作时，相对频繁地形成不希望的聚合物。这是特别不利的，由于不希望的聚合物的形成，热分离工艺的操作人员不得不一次次地中断热分离工艺以便除去所形成的聚合物。这是因为所形成的聚合物会部分地或完全地堵塞传质塔盘的通孔。此外，(甲基)丙烯酸单体的自由基聚合通常显著放热，即具有高的热释放。存在剧烈进行聚合而使得包含聚合混合物的分离塔爆炸的风险。
因此，本发明的目的是提供本文开头所述类型的塔和热分离方法，其中可以阻止或至少降低存在于分离塔内的物料的聚合。
根据本发明，该目的通过具有权利要求1的特征的塔和具有权利要求18的特征的热分离方法来实现。有利的构造和改进由从属权利要求中明显看出。
因此，本发明涉及用于流体热处理的塔，其具有圆柱形的垂直塔体，该塔体形成了塔腔；和布置在塔腔中并且形成了收集区域的传质塔盘。本发明的塔还包括循环装置，该循环装置具有至少一个排出孔(在收集区域上方的塔体中形成)、与排出孔流体连接的循环管线和至少一个再循环孔(其与循环管线流体连接且在收集区域上方的塔体中形成)。
除非另有明确说明，否则空间术语“顶部”、“底部”，“水平”和“垂直”指的是在操作期间塔的方向。
已发现，形成了不想要的聚合物，尤其是在传质塔盘的所谓死区(dead zone)中。在该死区中，流体在传质塔盘中的停留时间特别长。这样长的停留时间促进了聚合。本发明塔中所设想的循环装置可以在传质塔盘的收集区域上产生液体循环，这防止了死区的形成。液体流夹带任何流体残余物。因此，液体在传质塔盘的收集区域上的停留时间减少。更具体而言，停留时间分布变得更窄，这意味着长时间停留在传质塔盘上的液体体积更少。这可有利地阻止聚合物部分地或完全地堵塞传质塔盘的通孔。此外，降低了由聚合混合物引起的爆炸风险。
在本发明塔的一种构造中，排出孔设置在紧邻传质塔盘的收集区域的最低区域的上方。排出孔的下边缘可特别地布置在与收集区域的最低区域相同的高度处，使得存在于收集区域中的液体可基本上完全流向排出孔，而不在收集区域上留下残余物。有利地，当在塔中处理具有聚合倾向的流体时，这有效地阻止了聚合物的形成。
在本发明塔的一种构造中，多个传质塔盘以垂直间隔的方式布置在塔腔中，并且排出孔和再循环孔垂直地布置在具有垂直间隔的两个相邻传质塔盘之间。在这种情况下，更具体而言，传质塔盘的收集区域的最低区域至排出孔的下边缘的垂直间隔与传质塔盘的收集区域的最低区域至直接设置在上方的传质塔盘的下侧的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，尤其是在0至0.1的范围内。
本发明塔中的再循环孔可以在排出孔上方通入塔腔中，或者再循环孔在与排出孔相同高度处通入塔腔中。有利地，再循环孔相对于排出孔的布置这样选择，使得在传质塔盘的收集区域上产生液体循环，并且该液体循环到达传质塔盘的所有区域，更具体而言，使得没有死区形成。
在本发明塔的一种构造中，传质塔盘的收集区域的最低区域至再循环孔的上边缘的垂直间隔与传质塔盘的收集区域的最低区域至直接设置在上方的传质塔盘的下侧的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，尤其是在0至0.2的范围内。这些几何比值有利地确保了通常在收集区域液面下方的液体的引入。再循环孔也尤其设置在紧邻传质塔盘的收集区域的最低区域的上方。以这种方式，有利的是，可以实现传质塔盘的收集区域中液体特别良好的混合。
在本发明塔的一个改进中，在再循环孔中设置了用于在液体进入塔腔时产生液体射流的喷嘴。如果在塔中设置多个再循环孔，则这些再循环孔中的每一个尤其可以具有这样的喷嘴。通过喷嘴，可以甚至更有效地阻止在相应流体的处理过程中在其中形成聚合物的死区的形成。
循环管线和再循环孔尤其这样布置，使得再循环液体径向进入塔腔。这有利地、甚至更有效地阻止了死区的形成。
在本发明塔的一个改进中，在塔体中形成了多个间隔开的再循环孔。这些再循环孔各自与循环管线流体连接。以这种方式，经由排出孔移出的液体可以在多个点处被返回到传质塔盘上方的塔腔。这有利地、甚至更有效地实现了在收集塔盘中不形成死区。
在本发明塔的一种构造中，传质塔盘或塔中的至少一个塔盘具有用于从底部上升气体的通孔。在这些通孔中，圆柱形主体向上延伸。圆柱形主体尤其在一定距离处设置有罩、帽(cap)或顶部，使得气体可以在横向方向上离开圆柱形主体，而没有液体以与气体逆流的方式从上方的传质塔盘向下流动的可能性。在特殊情况下，传质塔盘上的这些垂直主体(也称为烟囱状管)，除了具有圆形横截面外，也可以具有正方形、矩形、椭圆形横截面。罩、帽或顶部与具有直径(D)的圆柱形主体的距离(A)通常为A<2D。这类塔盘是烟囱式塔盘，其在烟囱状管之间的空间中收集从上层塔盘滴下的至少一些液体，可以将这些液体从该塔盘输送到特定的其他用途。
在本发明塔的一种构造中，圆柱形主体的上边缘是溢流边缘。传质塔盘的收集区域的最低区域至排出孔的下边缘的垂直间隔与传质塔盘的收集区域的最低区域至圆柱形主体的最低溢流边缘的高度的垂直间隔的比值，例如在0至0.1的范围内，尤其是在0至0.05的范围内。此外，在本发明塔的一种构造中，传质塔盘的收集区域的最低区域至再循环孔的上边缘的垂直间隔与传质塔盘的收集区域的最低区域至圆柱形主体的最低溢流边缘的高度的垂直间隔的比值，例如在0至0.9的范围内，尤其是在0至0.3的范围内。这些几何比值有利地确保了通常在收集区域中液面下方的液体的引入。以这种方式，有利的是，可以实现在圆柱形主体之间的区域中液体特别良好的混合。
在该塔盘的一种本发明的构造中，再循环孔相对于圆柱形主体布置，以便在传质塔盘的收集区域上产生曲折的液体流。以这种方式，液体流可以特别地到达传质塔盘上的收集区域的所有区域，使得尽管被圆柱形主体中断，但在收集塔盘上也没有形成死区。
在本发明塔的一个改进中，循环管线具有用于提供另外的液体的开口。通过该开口，尤其可以提供惰性液体或包含阻聚剂的液体。
更特别地，在循环管线中设置泵，其可用于将传质塔盘的收集区域上收集的液体抽走，并通过再循环孔返回到塔腔。借助于泵或另外的调节阀，可以控制或调节传质塔盘上的液体流。泵或调节阀还可以连接到测量传质塔盘的收集区域上的液位的传感器。取决于该液位，泵随后可以调节液体的循环和/或液体移除。
本发明的塔尤其可以用作分离塔。该分离塔具有一个序列的传质塔盘。所用的传质塔盘尤其是本文开头所提及的塔盘，即没有强制流的传质塔盘，例如滴流式筛板塔盘和双流塔盘；以及具有强制液流的传质塔盘，例如错流传质塔盘，尤其是错流泡罩塔盘或错流罩式塔盘、错流Thormann塔盘和错流阀式塔盘。
本发明塔内的两个紧邻塔盘之间的净距离尤其不大于700mm，优选不大于600mm或不大于500mm。适当地，就应用而言，塔盘序列内的净距离为300至500mm。通常，塔盘间隔不应小于250mm。
塔体的高度为例如大于5m，尤其是大于10m。然而，塔体的高度也可以超过30m或40m。
可以在塔盘之间设置其他分离内件。分离内件改善了分离塔中的质量分离。这些其他内件可以例如填料、尤其是规整填料或有序填料、和/或乱堆填料床的形式提供。在乱堆填料中，优选包括环形、螺旋形、鞍形、Raschig环、Intos环或Pall环、Berl鞍形或Intalox鞍形、Top-Pak等的那些填料。特别适用于本发明使用的萃取塔的规整填料为，例如来自Julius Montz GmbH in D-40705Hilden中的规整填料，例如Montz-Pak B1-350规整填料。优选使用由不锈钢板制成的穿孔规整填料。具有有序填料的填充塔本身是本领域技术人员已知的，并且记载在例如Chem.-Ing.Tech.58(1986)no.1，第19-31页和来自在GebrüderSulzer Aktiengesellschaft in Winterthur,Switzerland的Technische RundschauSulzer 2/1979，第49页及之后的页中。
本发明还涉及如上所述的塔内的至少一种上升气体与塔内的至少一种下降液体之间的热分离方法。
在本发明方法的一种构造中，经由再循环孔引入的液体被引入收集区域中液面的下方。
在本发明的方法中，上升的气体和/或下降的液体尤其包含(甲基)丙烯酸单体。
本发明的热分离方法可以是，例如，用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝的方法，所述产物气体混合物来自用分子氧非均相催化气相氧化丙烯酸的C3前体化合物(尤其是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。
分离塔(冷凝塔)可以按照文献DE 10243625 A1和WO 2008/090190 A1中所描述的进行构造，不同在于，在其中所用的塔盘的情况下，提供至少一些上述的循环装置。
在本发明的方法中，由于使用(甲基)丙烯酸单体，因此聚合的倾向特别大。在本发明的方法中，通过将传质塔盘的收集区域上收集的液体通过排出孔抽出并通过再循环孔返回到塔腔，从而阻止了这种不想要的聚合。
以下参照附图来说明本发明的塔的工作实施例和本发明的方法的工作实施例。
图1示出了本发明的一个工作实施例中塔的一部分的示意性垂直截面图，
图2示出了本发明的另一个工作实施例中塔的一部分的示意性垂直截面图，
图3示出了另一个工作实施例的塔中的设备的垂直布置，及
图4示出了本发明的又一个工作实施例的塔的横截面。
下文描述的工作实施例涉及如在下述方法中使用的分离塔1，例如在用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝方法中，所述产物气体混合物来自用分子氧非均相催化气相部分氧化丙烯酸的C3前体化合物(尤其是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。
图1以示意图形式示出了本身已知的分离塔1。其包括圆柱形塔体2，其轴线垂直对齐。塔体2基本上是中空圆柱体。这意味着塔体2的壳体7形成塔腔3。塔体2由不锈钢制成。在外部上，分离塔1通常以常规方式热绝缘。分离塔1的高度为40m。
几个传质塔盘4被固定在塔腔3中，其是水平的并且以垂直间隔的方式安装。传质塔盘4用作改进分离塔1中分离作用的分离内件。图1所示的局部视图示出了一个传质塔盘4。
在这种情况下，传质塔盘4是烟囱式塔盘。该传质塔盘4包括板，该板水平地固定在塔体2中并且在上表面上形成收集区域5。在板中形成了通孔20。烟囱状管6被插入这些通孔20中。在这种情况下，流体密封的圆柱形主体8(也称为烟囱主体)被插入通孔20中。液体21可以收集在收集区域5上直到圆柱形主体8的上边缘23。在每个圆柱形主体8内形成的孔被覆盖罩7覆盖，这意味着将孔与向下滴落的液体挡开。这种烟囱式塔盘本身是已知的。
在本发明的塔1中，提供了循环装置9。该循环装置9包括排出孔10，所述排出孔10在紧邻收集区域5上方的塔体2的壳体中形成。排出孔10与循环管线11连接。通过排出孔10将收集在收集区域5上的液体21从塔腔3中传出。
泵12设置在循环管线11中，其将通过循环管线11传出的液体输送至再循环孔14。再循环孔14被设置在烟囱状管6的圆柱形主体8的上边缘的上方。循环管线11通向再循环孔14，喷嘴15设置在再循环孔14中或循环管线11的端部。通过喷嘴15，液体被喷射回到排出孔10上方的传质塔盘4上。布置循环管线11和再循环孔14，使得再循环液体径向进入塔腔3。形成喷嘴15以使得在传质塔盘4的收集区域5上的所有区域中产生液体流，并且这防止了在收集区域上出现的液体体积的长停留时间。
在图2所示的另一个工作实施例中，再循环孔14布置在与排出孔10相同高度处或至少在烟囱状管6的圆柱形主体8的上边缘23的下方。在这种情况下，再循环孔14任选地布置在收集区域5上的液面22的下方。在这种情况下，所谓的动力喷嘴15设置在再循环孔14中，并且其用于将液体喷射至滞留液体21中，这在收集区域5上产生了液体流。
为了清楚起见，形成循环单元9的部分的其他装置未在图2中示出。它们与以上参照图1已经描述的相同。
图3示出了收集区域5、排出孔10、再循环孔14、液面22、圆柱形主体8的上边缘23及直接设置在上方的传质塔盘4的下侧26的可能的垂直布置。收集区域5设置在高度L1处，排出孔10的下边缘24位于高度L2处，并且再循环孔14的上边缘25位于高度L3处。液面22设置在高度L4处。烟囱状管6中的圆柱形主体8在其上边缘23处形成了溢流边缘。圆柱形主体8的最下部溢流边缘设置在高度L5处。直接设置在收集区域5上方的传质塔盘4的下侧26设置在高度L6处。
在图3的工作实施例的情况下，再循环孔14和排出孔10设置在两个相邻的传质塔盘4之间和液面22的下方。此外，传质塔盘4的收集区域5至排出孔10的下边缘24的垂直间隔与传质塔盘4的收集区域5至圆柱形主体8的最下部溢流边缘的高度L5处的垂直间隔的比值在0至0.1的范围内，这意味着：
此外，传质塔盘4的收集区域5至再循环孔14的上边缘25的垂直间隔与传质塔盘4的收集区域5至圆柱形主体8的最下部溢流边缘的高度L5处的垂直间隔的比值在0至0.9之间，这意味着
如果收集塔盘4不是烟囱式塔盘，而是具有不同构造并且不具有圆柱形主体8的收集塔盘4，则传质塔盘4的收集区域5至排出孔10的下边缘24的垂直间隔与传质塔盘4的收集区域5至直接设置在上方的传质塔盘4的下侧26的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，这意味着：
此外，传质塔盘4的收集区域5至再循环孔14的上边缘25的垂直间隔与传质塔盘4的收集区域5至直接设置在上方的传质塔盘4的下侧26的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，这意味着：
在另一个工作实施例中，还可以选择传质塔盘4的收集区域相对于排出孔10的其他构造。例如，传质塔盘4中形成的通道可以通向排出孔10。此外，循环管线11可以通向多个再循环孔14。
循环管线11另外具有开口13。在该开口13中，用于另外的液体的进料管线16通向循环管线11。进料管线16具有阀17，通过该阀17可以控制或调节进入循环管线11的液体进料。
图4示出了位于本发明塔1的再循环孔14的水平处的横截面。图4示出了又一个工作实施例，其中在塔体2中不只形成了一个再循环孔14，而是形成了几个再循环孔14-1、14-2和14-3。这些再循环孔14-1至14-3经由环形管线18连接至循环管线11。在这种情况下，相对于烟囱状管6布置再循环孔14-1至14-3，以便在传质塔盘4的收集区域5上产生曲折的液体流19。再循环孔14-1、14-2和14-3以及排出孔(10)在此可以从上文参照图3所述的垂直角度来布置。
应指出的是，在所有工作实施例中，可以使用通过前言中所提及的传质塔盘中的其他传质塔盘。
以下描述了本发明方法的工作实施例，其用上述一个工作实施例的分离塔1进行。
所述方法是在分离塔1内的至少一种上升气体和分离塔1内的至少一种下降液体之间的热分离方法。上升气体和/或下降液体尤其包含(甲基)丙烯酸单体。
在所述分离方法中，用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝是在包括分离内件的分离塔1中进行，所述产物气体混合物来自用分子氧非均相催化气相部分氧化丙烯酸的C3前体化合物(尤其是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。分离塔1从底部向上包括多个传质塔盘4。例如，首先设置双流塔盘，然后设置错流罩式塔盘或烟囱式塔盘，如上所述，在其至少一些中形成循环装置9。在其他方面，该方法如文献DE 19924532 A1、DE10243625 A1和WO 2008/090190 A1中所述的进行。然而，在这种情况下，将液体通过循环装置9从传质塔盘4的收集区域5连续地泵出，并经由再循环孔14或再循环孔14-1至14-3返回到相应的传质塔盘4的收集区域5。
术语丙烯酸的“C3前体”包含从正式意义上来说通过还原丙烯酸而获得的化合物。已知的丙烯酸C3前体为例如丙烷、丙烯和丙烯醛。然而，诸如丙三醇、丙醛、丙酸或3-羟基丙酸的化合物也应被计入C3前体。由这些化合物开始，用分子氧非均相催化气相部分氧化为至少部分氧化脱氢。在相关的非均相催化气相部分氧化反应中，所述丙烯酸的C3前体(通常用惰性气体稀释，例如氮分子、CO、CO2、惰性碳氢化合物和/或水蒸气)以与分子氧的混合物形式在高温和任选的高压下通过过渡金属混合氧化物催化剂，并且氧化转化为包含丙烯酸的产物气体混合物。
典型地，基于存在(其中)的特定组分的总量计，包含丙烯酸的产物气体混合物——来自用分子氧在固态催化剂上非均相催化气相部分氧化丙烯酸的C3前体(例如丙烯)——具有如下内容物：
1重量％至30重量％ 丙烯酸，
0.05重量％至10重量％ 分子氧，
1重量％至30重量％ 水，
0重量％至5重量％ 乙酸，
0重量％至3重量％ 丙酸，
0重量％至1重量％ 顺丁烯二酸和/或顺丁烯二酸酐，
0重量％至2重量％ 丙烯醛，
0重量％至1重量％ 甲醛，
0重量％至1重量％ 糠醛，
0重量％至0.5重量％ 苯甲醛，
0重量％至1重量％ 丙烯，和
作为剩余物的惰性气体，例如氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和/或丙烷。
部分气相氧化本身可按照现有技术所述来进行。由丙烯开始，部分气相氧化可例如按照在EP 700 714 A1和EP 700893 A1中所述的两步连续氧化法来进行。然而，应理解，也可以使用DE 19740253 A1和DE 19740252A1中所述的气相部分氧化。
通常，离开部分气相氧化的产物气体混合物的温度为150℃至350℃，经常为200℃至300℃。
为了分级冷凝，在热的产物气体混合物进入分离塔1的区域C(底部)之前，首先将所述热的产物气体混合物直接冷却和/或间接冷却至温度100至180℃。分离塔1内存在的操作压力通常为0.5至5巴，经常为0.5至3巴，且在很多情况下为1至2巴。
参考标记列表
1 塔、分离塔
2 塔体
3 塔腔
4 传质塔盘
5 收集区域
6 烟囱状管
7 覆盖罩
8 圆柱形主体；烟囱主体
9 循环装置
10 排出孔
11 循环管线
12 泵
13 开口
14 再循环孔
14-1至14-3 再循环孔
15 喷嘴；动力喷嘴
16 进料管线
17 阀
18 环形管线
19 液体流
20 通孔
21 液体
22 液面
23 圆柱形主体的上边缘
24 排出孔的下边缘
25 再循环孔的上边缘
26 上方的传质塔盘的下侧

Claims (20)

1.用于流体热处理的塔(1)，其具有：
圆柱形的垂直塔体(2)，所述塔体(2)形成了塔腔(3)；和
传质塔盘(4)，所述传质塔盘(4)设置在塔腔(3)中并且形成了收集区域(5)，
其特征在于
循环装置(9)，所述循环装置(9)具有至少一个排出孔(10)、与排出孔(10)流体连接的循环管线(11)和至少一个再循环孔(14；14-1至14-3)，所述排出孔(10)在收集区域(5)上方的塔体(2)中形成，所述再循环孔(14；14-1至14-3)与循环管线(11)流体连接且在收集区域(5)上方的塔体(2)中形成。
2.根据权利要求1所述的塔(1)，其中排出孔(10)设置在紧邻传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域的上方。
3.根据权利要求1或2所述的塔(1)，其中将多个传质塔盘(4)以垂直间隔的方式布置在塔腔(3)中，并且将排出孔(10)和再循环孔(14；14-1至14-3)以垂直间隔的方式垂直布置在两个相邻的传质塔盘(4)之间。
4.根据权利要求3所述的塔(1)，其中传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至排出孔(10)的下边缘(24)的垂直间隔与传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至直接设置在上方的传质塔盘(4)的下侧(26)的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，尤其是在0至0.1的范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中再循环孔(14；14-1至14-3)在排出孔(10)上方通入塔腔(3)中。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的塔(1)，其中再循环孔(14；14-1至14-3)在与排出孔(10)相同高度处通入塔腔(3)中。
7.根据权利要求3或6所述的塔(1)，其中传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至再循环孔(14；14-1至14-3)的上边缘(25)的垂直间隔与传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至直接设置在上方的传质塔盘(4)的下侧(26)的垂直间隔的比值在0至0.3的范围内，尤其是在0至0.2的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中在再循环孔(14；14-1至14-3)中设置喷嘴(15)，该喷嘴(15)用于在液体进入塔腔(3)时产生液体射流。
9.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中布置循环管线(11)和再循环孔(14；14-1至14-3)，使得再循环液体径向进入塔腔(3)。
10.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中在塔体(2)中形成了多个间隔开的再循环孔(14-1，14-2，14-3)，每个再循环孔(14-1，14-2，14-3)与循环管线(11)流体连接。
11.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中传质塔盘(4)具有用于从底部上升气体的通孔(20)，且圆柱形主体(8)在通孔(20)中向上延伸。
12.根据权利要求11所述的塔(1)，其中圆柱形主体(8)的上边缘(23)是溢流边缘，且传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至排出孔(10)的下边缘(24)的垂直间隔与传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至圆柱形主体(8)的最低溢流边缘的高度(L5)处的垂直间隔的比值在0至0.1的范围内，尤其是在0至0.05的范围内。
13.根据权利要求11或12所述的塔(1)，其中圆柱形主体(8)的上边缘(23)是溢流边缘，且传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至再循环孔(14；14-1至14-3)的上边缘(25)的垂直间隔与传质塔盘(4)的收集区域(5)的最低区域(L1)至圆柱形主体(8)的最低溢流边缘的高度(L5)处的垂直间隔的比值在0至0.9的范围内，尤其是在0至0.3的范围内。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的塔(1)，其中再循环孔(14-1，14-2，14-3)相对于圆柱形主体(8)布置，以便在传质塔盘(4)的收集区域(5)上产生曲折的液体流(19)。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的塔(1)，其中传质塔盘(4)是烟囱式塔盘且圆柱形主体(8)是烟囱主体。
16.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中循环管线(11)具有用于提供其他液体的开口(13)。
17.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中循环管线(11)中的设置泵(12)可用于将传质塔盘(4)的收集区域(5)上收集的液体(21)抽走，并通过再循环孔(14；14-1至14-3)返回到塔腔(3)。
18.权利要求1至17中任一项的塔(1)内至少一种上升的气体与塔(1)内至少一种下降的液体之间的热分离方法。
19.根据权利要求18所述的方法，其中液体通过再循环孔(14；14-1至14-3)引入收集区域(5)中的液面(22)下方。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其中所述上升的气体和/或下降的液体包含(甲基)丙烯酸单体。
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