CN106784863B - 一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化材料的制备方法 - Google Patents

一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化材料的制备方法，步骤是：A、铁钴溶液的制备：秤取氯化钴、氯化铁，加入去离子水和乙二醇的混合溶液，搅拌，得铁钴溶液；B、秤取活性炭，超声分散于所得溶液中，搅拌；C、向所得溶液中，滴加氨水，用保鲜膜封住烧杯口，升温，搅拌；D、将所得悬浮液转移至反应釜中，密封后，放入电烘箱内，反应；E、收集所得产物：取出反应釜，冷却至室温后，过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，置于电烘箱内干燥过夜；F、将所得干燥固体物质，盛于瓷舟内，放入管式炉内中，冷却至室温，获得纳米混合物CoFe2O4/AC催化剂。工艺简单，工艺参数易控，价格低廉，分散性好，活性位点较多，催化性能显著。

Description

一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化材料的制备 方法
技术领域
本发明属于微生物燃料电池领域，涉及一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化材料的制备方法，更具体涉及一种原位双金属氧化物 CoFe2O4/AC水相加热沉积与高温煅烧相结合的制备微生物燃料电池阴极催化材料的方法。该材料广泛适用于氧还原反应电催化相关领域，如酸、碱性燃料电池，聚合物电解质燃料电池以及金属-空气燃料电池等。
背景技术
随着经济的快速发展与生活水平的提高，环境、能源与水资源等已成为严重影响人们生产生活的重大难题。微生物燃料电池(Microbial fuel cells，MFCs) 利用微生物可直接降解废水或废弃物中的有机质，将其中的化学能转化为电能，是一项可实现废物资源化的新兴清洁能源技术。然而，高的材料成本(特别是阴极)以及低的功率输出严重制约了MFCs的工业化进程。因此，低价、高性能的阴极催化材料的研发，是改善MFCs性能与实现其广泛运用的关键。活性炭(AC) 因其高的比表面积、良好的导电性、易获得、可再生和廉价等特点，已被成功用作MFCs空气阴极催化材料；而较低的MFCs空气阴极性能使得基于活性炭(AC) 改性的MFCs复合催化材料的制备与运用成为日益凸显的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化材料的制备方法，所制备合成物的纳米颗粒分散均一，催化效果较高，使微生物燃料电池最大功率密度显著提升，解决了对高价铂碳催化剂的依赖，降低了MFCs 的阴极催化剂材料存在的高成本的问题。该纳米混合物催化剂制备工艺简单，工艺参数易控，原材料价格低廉，且分散性好，活性位点较多，催化性能显著。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术措施：
其技术构思：一种原位双金属氧化物CoFe2O4生成于活性炭(AC)表面，是由铁源、钴源和AC制备的复合材料，所述复合材料由铁、钴源经水热反应等步骤，原位均匀地分布在AC骨架表面，且粒径在纳米级的复合材料，其中铁源与碳源的摩尔质量比2:1。
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化材料的制备方法，其步骤是：
A、铁钴溶液的制备：分别秤取0.22－0.71g氯化钴(CoCl2·6H2O) (0.00298mol)、0.51－1.62g氯化铁(FeCl3·6H2O)(0.00596mol)(摩尔质量比 Co:Fe＝1:2)和1g PVP于100ml烧杯中，向其中加入60ml去离子水(DI)和乙二醇(EG)的混合溶液(体积比DI：EG＝2:1)。室温下(20－25℃，以下相同)，磁力搅拌56－64分钟，获得均一铁钴溶液；
B、秤取1.1－1.5g活性炭(AC)，超声分散于步骤1所得溶液中，随后搅拌5－7小时；
C、向步骤2所得溶液中，逐滴滴加10ml氨水(NH3·H2O)(wt：30％)，用保鲜膜封住烧杯口，升温至78－82℃，继续搅拌，反应9－11小时；
D、将步骤3所得悬浮液转移至100ml反应釜中，密封后，放入电烘箱内，温度升高至178－182℃，持续反应11－13小时；
E、收集步骤4所得产物：取出反应釜，待其冷却至室温后，过滤，同时用乙醇和去离子水反复清洗多次(3－6次)；然后，置于78－82℃电烘箱内干燥过夜，获得干燥固体物质；
F、将步骤5所得干燥固体物质，盛于瓷舟内，放入管式炉内中，用氩气(Ar) 作为保护气体。通气14－16min后，以5℃/min的升温速率，将温度由室温升高至398－402℃，保持3－5小时后，冷却至室温，即获得纳米混合物CoFe2O4/AC 催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1.与物理添加混合不同，该制备方法基于活性炭(AC)大的比表面积(2100 m2 g-1)与良好的导电性，采取离子吸附、纳米颗粒原位生成的方式合成，明显地提高了催化剂与活性炭(AC)表面的接触和分布可能，增加了催化活性位点，所得纳米复合物有高的比表面积(1200m2 g-1)，对应MFCs阴极有较低的欧姆内阻(6.367Ω)。
2.该复合催化剂以二元双金氧化物和AC组成，实现了电子在双金氧化态间的转移，较高的氧化还原电子对Fe2+/Fe3+、Co2+/Co3+的存在，更进一步提升了电子转移速率，增强了催化效果，氧还原电催化途径更主要地表现为四电子途径 (n＝3.77)，对应MFCs阴极LSVs扫描在电势为-0.1V时，电流密度为14.2A m-2。
3.该复合催化剂的制备工艺简单，易操作，工艺参数易控。整个操作过程无需高温，利用较低温度(400℃)煅烧结晶就可以完成，节省了能源。
4.该复合催化剂原材料丰富，价格低廉，合成工艺成本低，明显降低MFCs 成本的同时，有效提升了MFCs的功率输出(1770.75mW·m-2)，为未来MFCs 及基于氧还原电催化相关技术领域的工业化推广运用提供了理论和实验依据。
附图说明
图1为一种X-射线衍射图谱示意图。
图2为一种电压—时间关系示意图。
图中●表示实验例3制备复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs空气阴极催化剂时的电压—时间图，图中▲表示实验以活性炭(AC)作为MFCs空气阴极催化剂时的电压—时间图。；
图3为一种极化曲线-功率密度曲线示意图。
图中●表示实验例3制备复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs空气阴极催化剂时的功率密度，图中○表示实验例3制备复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs 空气阴极催化剂时的极化曲线；图中▲表示实验以活性炭(AC)作为MFCs空气阴极催化剂时的功率密度，△表示实以活性炭(AC)作为MFCs空气阴极催化剂时的极化曲线。
具体实施方式
实施例1：
下面结合具体实例，进一步对本发明的突出特点进行阐述。
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化材料，其组成为：钴源(CoCl2·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、铁源(FeCl3·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、活性炭(AC，2100m2·g-1，福州益环碳素有限公司)、乙二醇(EG，国药集团化学试剂有限公司)、氨水(NH3·H2O，国药集团化学试剂有限公司)，其余为去离子。
所述的铁钴溶液以及CoFe2O4/AC中，铁(Fe)与钴(Co)的摩尔质量比为 2:1；去离子水(DI)与乙二醇(EG)混合溶液中，DI与EG的体积比为2:1；铁源为氯化铁(FeCl3·6H2O)，钴源为氯化钴(CoCl2·6H2O)。
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化材料的制备方法，其步骤是：
1、铁钴溶液的制备：分别秤取0.2332g CoCl2·6H2O(0.00098mol)、0.5298 gFeCl3·6H2O(0.00196mol)(摩尔质量比Co:Fe＝1:2)和1g聚乙烯吡咯烷酮 K-30(PVP)于100ml烧杯中，向其中加入60ml去离子水(DI)和乙二醇 (EG)的混合溶液(体积比DI：EG＝2:1)。室温下，磁力搅拌1小时，获得均一溶液；
2、秤取1.3g活性炭(AC)，超声分散于步骤1所得溶液中，随后搅拌6小时；
3、向步骤2所得溶液中，逐滴滴加10ml NH3·H2O(wt：30％)，用保鲜膜封住烧杯口，升温至80℃，继续搅拌，反应10小时；
4、将步骤3所得悬浮液转移至100ml反应釜中，密封后，放入电烘箱内，温度升高至180℃，持续反应12小时；
5、收集步骤4所得产物：取出反应釜，待其冷却至室温后，过滤，同时用乙醇和去离子水反复清洗3或4或5或6次；然后，置于80℃电烘箱内干燥过夜。
6、将步骤5所得干燥固体物质，盛于瓷舟内，放入管式炉内中，用氩气(Ar) 作为保护气体。通气15min后，以5℃/min的升温速率，将温度由室温升高至 400℃，保持4小时后，冷却至室温。
通过上述的技术措施，获得了15％CoFe2O4左右的纳米复合材料 CoFe2O4/AC。线性循环伏安(LSV)测试表明，在扫描电位为-0.1V时，所对应的空气阴极电流密度为8.0A m-2，这是AC阴极(4.8A m-2)的1.67倍。证实原位生成的CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化剂材料表现出了较好的催化性能。
实施例2：
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化复合材料，其组成为：钴源(CoCl2·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、铁源(FeCl3·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、活性炭(AC，2100m2·g-1，福州益环碳素有限公司)、乙二醇(EG，国药集团化学试剂有限公司)、氨水(NH3·H2O，国药集团化学试剂有限公司)，其余为去离子。
所述的铁钴溶液以及CoFe2O4/AC中，铁(Fe)与钴(Co)的摩尔质量比为 2:1；去离子水(DI)与乙二醇(EG)混合溶液中，DI与EG的体积比为2:1；铁源为氯化铁(FeCl3·6H2O)，钴源为氯化钴(CoCl2·6H2O)。
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化复合材料的制备方法，其步骤是：
1、铁钴溶液的制备：分别秤取0.441g CoCl2·6H2O(0.00185mol)、1.0001 gFeCl3·6H2O(0.0037mol)(摩尔质量比Co:Fe＝1:2)和1g PVP于100ml烧杯中，向其中加入60ml去离子水(DI)和乙二醇(EG)的混合溶液(体积比DI：EG＝2:1)。室温下，磁力搅拌1小时，获得均一溶液；
2、其它实施步骤与实施例1相同。
所得复合催化剂中，CoFe2O4约占复合催化材料总质量的25％。
通过上述的技术措施，获得含有25％的CoFe2O4纳米复合催化材料 CoFe2O4/AC。LSV测试表明，在扫描电位为-0.1V时，在扫描电位为-0.1V时，所对应的空气阴极电流密度为8.8A m-2，这是AC阴极(4.8A m-2)的1.83倍。说明增加CoFe2O4在纳米复合催化材料CoFe2O4/AC可进一步提升催化性能。
实施例3：
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化复合材料，其组成为：钴源(CoCl2·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、铁源(FeCl3·6H2O，国药集团化学试剂有限公司)、活性炭(AC，2100m2·g-1，福州益环碳素有限公司)、乙二醇(EG，国药集团化学试剂有限公司)、氨水(NH3·H2O，国药集团化学试剂有限公司)，其余为去离子。
所述的铁钴溶液以及CoFe2O4/AC中，铁(Fe)与钴(Co)的摩尔质量比为 2:1；去离子水(DI)与乙二醇(EG)混合溶液中，DI与EG的体积比为2:1；铁源为氯化铁(FeCl3·6H2O)，钴源为氯化钴(CoCl2·6H2O)。
一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极催化复合材料制备方法，其步骤是：
1、铁钴溶液的制备：分别秤取0.7091g CoCl2·6H2O(0.00298mol)、1.61093gFeCl3·6H2O(0.00596mol)(摩尔质量比Co:Fe＝1:2)和1g PVP于100ml烧杯中，向其中加入60ml去离子水(DI)和乙二醇(EG)的混合溶液(体积比DI： EG＝2:1)。室温下，磁力搅拌1小时，获得均一溶液；
2、其它实施步骤与实施例1相同。
所得复合催化剂中，CoFe2O4约占复合催化材料总质量的35％。
通过上述的技术措施，获得以下技术效果：
LSV测试表明，在扫描电位为-0.1V时，所对应的空气阴极电流密度为14.2 A m-2，是AC阴极(4.8A m-2)的2.95倍，说明含有35％CoFe2O4的纳米复合催化剂CoFe2O4/AC是所实施技术中有最优催化性能材料。
其他主要技术效果如下：
如图1所示：7个主要衍射峰分布在衍射角2θ等于30.28°，35.74°，43.32 °，53.65°，57.20°，62.77°和74.58°，分别对应(220)，(311)，(400)，(422)， (511)，(440)和(533)的晶面特征峰，均与尖晶石型的CoFe2O4标准图谱(JCPDS card No.00-022-1086)相一致。
如图2所示：图中●表示实验例3制备复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs 空气阴极催化剂时的电压—时间图，图中▲表示以活性炭(AC)作为MFCs空气阴极催化剂时的电压—时间图。在外阻为1000Ω下稳定运行，复合催化剂 CoFe2O4/AC作为MFCs空气阴极催化剂的稳定最高电压为0.56V左右，而AC 作为MFCs空气阴极催化剂时的稳定最高电压仅在0.46V附近。实验制备的复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs空气阴极催化剂，具有较好的催化性能与稳定性。
如图3所示：图中●表示实验例3制备复合催化剂CoFe2O4/AC作为MFCs 空气阴极催化剂时的功率密度，图中○表示实验例3制备复合催化剂 CoFe2O4/AC作为MFCs空气阴极催化剂时的极化曲线；图中▲表示以活性炭 (AC)作为MFCs空气阴极催化剂时的功率密度，△表示以活性炭(AC)作为 MFCs空气阴极催化剂时的极化曲线。当以实验3制备CoFe2O4/AC的复合催化剂作为MFCs空气阴极催化材料时，最大功率密度为1770.75mW·m-2，是以AC 为MFCs空气阴极催化剂的最大功率密度(792.79mW·m-2)的2.23倍。

Claims (1)

1.一种CoFe2O4/AC微生物燃料电池空气阴极复合催化材料的制备方法，其步骤是：
A、铁钴溶液的制备：分别秤取0.22－0.71g氯化钴、0.51－1.62g氯化铁：摩尔质量比Co:Fe＝1:2和1g PVP于100mL 烧杯中，向其中加入60mL 去离子水和乙二醇的混合溶液体积比DI：EG＝2:1，室温下，磁力搅拌56－64分钟，获得均一铁钴溶液；
B、秤取1.1－1.5g活性炭，超声分散于步骤A所得溶液中，随后搅拌5－7小时；
C、向步骤B所得溶液中，逐滴滴加10mL 氨水，用保鲜膜封住烧杯口，升温至78－82℃，继续搅拌，反应9－11小时；
D、将步骤C所得悬浮液转移至100mL 反应釜中，密封后，放入电烘箱内，温度升高至178－182℃，持续反应11－13小时；
E、收集步骤D所得产物：取出反应釜，待其冷却至室温后，过滤，同时用乙醇和去离子水反复清洗3－6次，置于78－82℃电烘箱内干燥过夜，获得干燥固体物质；
F、将步骤E所得干燥固体物质，盛于瓷舟内，放入管式炉内中，用氩气作为保护气体，通气14－16min后，以5℃/min的升温速率，将温度由室温升高至398－402℃，保持3－5小时后，冷却至室温，获得纳米混合物CoFe2O4/AC催化剂。
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