CN106784649A - 一种锂离子电池用复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用复合负极材料，包括以下质量份组分制备而成：硬碳前驱体材料100份，洋葱碳5～40份，杂原子改性剂0～5份。本发明中锂离子电池用复合负极材料满足锂离子电池高体积比能量要求的同时，保证了电极的循环寿命。

Description

一种锂离子电池用复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，特别是，涉及一种锂离子电池用复合负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、质量轻、自放电小及无环境污染等优点，其自问世以来一直受人们的广泛关注，并成为移动电话等电子装置小型轻量化的理想电源，也是未来汽车高能动力电池的首选电源。
负极材料作为锂离子电池的关键材料之一，一直是人们的研究热点。现有技术中，锂离子电池的电极材料主要有金属氧化物和碳材料，其中，由于石墨具有导电性好，结晶度高，有良好的层状结构，更适合Li离子的嵌入和脱出，且其来源广泛、价格低廉，具有低的电压平台和较高的比容量等优点，石墨类负极材料成为最常见的锂离子电池负极材料。但是，石墨的片层结构也导致其振实密度比较低，一般在0.6g/cm3以下，很难满足锂离子电池高体积比能量的要求。同时，石墨与溶剂相容性差，首次充放电时因溶剂分子的共嵌入使石墨层发生剥离导致电极寿命降低。虽然对石墨进行球形化可以提高天然石墨的振实密度，通过改性处理能够提高石墨的可逆容量和循环寿命，但上述工艺较复杂，导致生产成本较高，并不利于大规模推广应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池用复合负极材料，其满足锂离子电池高体积比能量要求的同时，保证了电极的循环寿命。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种锂离子电池用复合负极材料，包括以下质量份组分制备而成：硬碳前驱体材料100份，洋葱碳5～40份，杂原子改性剂0～5份。
优选的，所述硬碳前驱体材料为酚醛树脂、聚糠醛、呋喃树脂、聚乙烯醇、环氧树脂、聚丙烯腈中任一种或几种的混合物。
优选的，所述杂原子改性剂为硼酸、三氧化二硼、磷酸、五氧化二磷或硝酸。
上述任一项所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，包括步骤：
组分混合：将配方量的硬碳前驱体材料溶于乙醇并搅拌均匀后，加入剩余组分，恒温条件下继续搅拌1～5h获得复合物；
静置过滤：将复合物静置1～4h后进行过滤，获得滤饼；
真空干燥：将过滤所得滤饼在80～120℃下进行真空干燥；
获得复合负极材料：将真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至600～1300℃，保持0.5～5h，冷却后即得所述复合负极材料。
进一步的，所述步骤组分混合中，恒温条件下温度为50～90℃。
进一步的，所述步骤静置过滤中，过滤采用滤膜过滤，滤膜孔径为0.2～0.6μm。
进一步的，所述步骤获得复合负极材料中，所述惰性气体为N2或Ar。
进一步的，所述步骤获得复合负极材料中，将真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至950～1250℃，保持1～2h，冷却饼粉碎后即得所述复合负极材料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明中，采用硬碳前驱体材料包覆洋葱碳制备得到的复合负极材料，其满足锂离子电池高体积比能量要求的同时，避免了放电时因溶剂分子的共嵌入使石墨层发生剥离而导致电极寿命降低的问题，有效保证了电极的循环寿命；
2、本发明在洋葱碳表面硬碳包覆层中加入了杂原子，杂原子的引入改变了表面硬碳的结构，降低了复合负极材料由于硬碳的引入对首次库仑效率的影响，保证了复合负极材料的首次库仑效率；
3、本发明中复合负极材料的制备工艺简单，生产成本低廉，利于大规模推广应用。
附图说明
图1为本发明中锂离子电池用复合负极材料的制备方法流程图；
图2为实施例1中获得的复合负极材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明中锂离子电池用复合负极材料，包括以下质量份组分制备而成：硬碳前驱体材料100份，洋葱碳5～40份，杂原子改性剂0～5份。
优选的，所述硬碳前驱体材料为酚醛树脂、聚糠醛、呋喃树脂、聚乙烯醇、环氧树脂、聚丙烯腈中任一种或几种的混合物。所述杂原子改性剂为硼酸、三氧化二硼、磷酸、五氧化二磷或硝酸。
如图1所示，本发明中锂离子电池用复合负极材料的制备方法，包括步骤：
S101.组分混合：将配方量的硬碳前驱体材料溶于乙醇并搅拌均匀后，加入剩余组分，恒温条件下继续搅拌1～5h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置1～4h后进行过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在80～120℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至600～1300℃，保持0.5～5h，冷却后即得所述复合负极材料。
进一步的，所述步骤S101.组分混合中，恒温条件下温度为50～90℃。
进一步的，所述步骤S102.静置过滤中，过滤采用滤膜过滤，滤膜孔径为0.2～0.6μm。
进一步的，所述步骤S104.获得复合负极材料中，所述惰性气体为N2或Ar。
进一步的，所述步骤S104.获得复合负极材料中，将真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至950～1250℃，保持1～2h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
以下为具体实施例部分：
实施例1
S101.组分混合：将100g酚醛树脂溶于乙醇并搅拌均匀后，加入25g洋葱碳，65℃恒温条件下继续搅拌2.5h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置2h后用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在100℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在Ar氛围中，以5℃/min的升温速率加热所述滤饼至950℃，保持2h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到370mAH/g，首次库伦效率达到96.5％，具有良好的循环性能。
实施例2
S101.组分混合：将50g酚醛树脂、50g聚糠醛溶于乙醇并搅拌均匀后，加入15g洋葱碳，50℃恒温条件下继续搅拌5h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置1h后进行用0.3μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在80℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在N2氛围中，以10℃/min的升温速率加热所述滤饼至1000℃，保持1.5h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到365mAH/g，首次库伦效率达到96.3％，具有良好的循环性能。
实施例3
S101.组分混合：将40g酚醛树脂、30g呋喃树脂、30g环氧树脂溶于乙醇并搅拌均匀后，加入40g洋葱碳，90℃恒温条件下继续搅拌1h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置1h后进行用0.6μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在120℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在Ar氛围中，以6℃/min的升温速率加热所述滤饼至1300℃，保持0.5h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到375mAH/g，首次库伦效率达到96.8％，具有良好的循环性能。
实施例4
S101.组分混合：将40g酚醛树脂、20环氧树脂、40聚丙烯腈溶于乙醇并搅拌均匀后，加入2g硼酸，20g洋葱碳，80℃恒温条件下继续搅拌2h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置1.5h后进行用0.4μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在100℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在Ar氛围中，以8℃/min的升温速率加热所述滤饼至1100℃，保持1.5h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到375mAH/g，首次库伦效率达到97.5％，具有良好的循环性能。
实施例5
S101.组分混合：将100g呋喃树脂溶于乙醇并搅拌均匀后，加入5g五氧化二磷，10g洋葱碳，60℃恒温条件下继续搅拌3h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置4h后进行用0.25μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在80℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在N2氛围中，以5℃/min的升温速率加热所述滤饼至1300℃，保持0.5h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到365mAH/g，首次库伦效率达到96.8％，具有良好的循环性能。
实施例6
S101.组分混合：将50g环氧树脂、50g聚丙烯腈溶于乙醇并搅拌均匀后，加入3g硝酸，35g洋葱碳，70℃恒温条件下继续搅拌2.5h获得复合物；
S102.静置过滤：将步骤S101获得的复合物静置3h后进行用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤饼；
S103.真空干燥：将步骤S102过滤所得滤饼在100℃下进行真空干燥；
S104.获得复合负极材料：将步骤S103真空干燥后的滤饼置于加热炉中，在N2或Ar氛围中，以10℃/min的升温速率加热所述滤饼至1000℃，保持2h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
将磷酸铁锂作为正极材料，将制备得到的复合负极材料作为负极材料，组成模拟电池，在0.2C条件下进行充放电测试，所得电池的容量达到372mAH/g，首次库伦效率达到97.2％，具有良好的循环性能。
从图2中可以看到,大颗粒活性炭间复合有导电性能极好的洋葱炭。结合图2中复合负极材料的电镜图以及上述检测结果可知，本发明中获得的复合负极材料，其满足锂离子电池高体积比能量要求的同时，避免了放电时因溶剂分子的共嵌入使石墨层发生剥离而导致电极寿命降低的问题，有效保证了电极的循环寿命；在洋葱碳表面硬碳包覆层中还可以加入了杂原子，杂原子的引入改变了表面硬碳的结构，降低了复合负极材料由于硬碳的引入对首次库仑效率的影响，进一步提高了复合负极材料的首次库仑效率。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用复合负极材料，其特征在于，包括以下质量份组分制备而成：硬碳前驱体材料100份，洋葱碳5～40份，杂原子改性剂0～5份。
2.如权利要求1所述的锂离子电池用复合负极材料，其特征在于，所述硬碳前驱体材料为酚醛树脂、聚糠醛、呋喃树脂、聚乙烯醇、环氧树脂、聚丙烯腈中任一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的锂离子电池用复合负极材料，其特征在于，所述杂原子改性剂为硼酸、三氧化二硼、磷酸、五氧化二磷或硝酸。
4.权利要求1～3任一项所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，包括步骤：
组分混合：将配方量的硬碳前驱体材料溶于乙醇并搅拌均匀后，加入剩余组分，恒温条件下继续搅拌1～5h获得复合物；
静置过滤：将复合物静置1～4h后进行过滤，获得滤饼；
真空干燥：将过滤所得滤饼在80～120℃下进行真空干燥；
获得复合负极材料：将真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至600～1300℃，保持0.5～5h，冷却后即得所述复合负极材料。
5.如权利要求4所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤组分混合中，恒温条件下温度为50～90℃。
6.如权利要求4所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤静置过滤中，过滤采用滤膜过滤，滤膜孔径为0.2～0.6μm。
7.如权利要求4所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤获得复合负极材料中，所述惰性气体为N2或Ar。
8.如权利要求4所述锂离子电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤获得复合负极材料中，将真空干燥后的滤饼置于惰性气体氛围中，以1～10℃/min的升温速率加热所述滤饼至950～1250℃，保持1～2h，冷却并粉碎后即得所述复合负极材料。
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