CN106784345A - 量子点结构及制造方法、量子点发光二极管及制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点结构。所述量子点结构包括量子点核、包裹于所述量子点核外的应变补偿层及包裹于所述应变补偿层外的壳层，所述量子点核与所述壳层或所述应变补偿层间的晶格匹配度大于88％。本发明提供的量子点结构能消除壳层半导体材料在生长时带来的压应力，且保障量子点核低应力要求。本发明还提供一种量子点结构的制造方法、应用所述量子点结构的量子点发光二极管以及所述量子点发光二极管的制造方法。

Description

量子点结构及制造方法、量子点发光二极管及制造方法
【技术领域】
本发明涉及发光二极管技术领域，具体涉及一种量子点结构、量子点结构的制造方法、量子点发光二极管及其制造方法。
【背景技术】
发光二极管越来越多地被应用于现代显示技术中，相比于传统光源具有很多优势，如低能耗、长寿命、坚固性、小尺寸和快速转换。一般的发光二极管由无机化合物半导体制成，所述无机半导体发射与带隙相一致的频率的单色光，而不能发射混合色光，例如白光。白光发光二极管可以作为光源，且使用目前的滤色镜技术能够产生全彩色显示。一种用于产生白光的方法是联合多个LED以同时发射三原色，混合产生白光。另一种方法是使用黄色荧光粉转化单色蓝光，或者多种荧光粉发射不同颜色来转化紫外光，从一个LED形成广谱白光，但是这种方法的颜色控制受限。有机发光二极管也能相对廉价地制作以产生各种色光和白光，但是其效率和实用寿命相对于无机发光二极管存在不租，因为发光层是由一种有机材料组成，通常要求相对高的电流密度和驱动电压以实现高亮度，从而加速了有机发光二极管的性能退化，尤其是在氧气、水和紫外光子存在的条件下。
量子点发光二极管相比于有机发光二极管和其他发光二极管具有一定优势，包括稳定性、可溶液加工性和极佳的色纯度。因此，量子点发光二极管被越来越广泛的开发应用于显示和光源。
相关技术中，量子点发光二极管的量子点表面具有很多不饱和键，因此导致纳米晶粒产生表面缺陷，形成很多分立的表面态能级，可以捕捉器件中的电子-空穴对，降低了量子点的荧光发光效率。为解决该技术问题，一般的做法是实用能带较宽的半导体材料作为量子点核的壳来钝化和隔离表面态。这种做法虽然有效，然而，往往由于量子点和壳层半导体材料存在晶格失配，产生应力和导致量子点坍塌，非常不利于制备高性能量子点发光二极管。
因此，有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种能消除壳层半导体材料在生长时带来的压应力，保障量子点核低应力要求的量子点结构。
本发明的技术方案是：
一种量子点结构，包括量子点核、包裹于所述量子点核外的应变补偿层及包裹于所述应变补偿层外的壳层，所述量子点核与所述壳层或所述应变补偿层间的晶格匹配度大于88％。
优选的，所述量子点核、应变补偿层和壳层中至少一层的材料为半导体材料，所述半导体材料包括I-VII族化合物、II-VI族化合物、III-V族化合物、或IV族单体中的至少一种。
优选的，所述量子点核材料选自III-V族化合物；优选为InAs、InP、InN、GaN、InSb、InAsP、InGaAs、GaAs、GaP、GaSb、AlP、AlN或AlAs中的至少一种；特别优选为InP。
优选的，所述应变补偿层材料选自II-VI族化合物或/和III-V族化合物；优选的，所述II-VII族化合物为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种，所述III-V族化合物为GaNAs、GaP、GaInP、GaAsP、InGaAsP或InGaAlAs中的至少一种；特别优选为ZnSe。
优选的，所述壳层材料选自II-VI族化合物；优选为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种；特别优选为ZnS。
优选的，所述量子点核材料为InP，所述应变补偿层材料为ZnSe，所述壳层材料为ZnS。
优选的，所述量子点结构的半径为2.4-2.8nm。
本发明还提供一种量子点结构的制造方法。所述量子点结构的制造方法包括如下步骤：
以In(MA)x、P(TMS)3作为量子点前躯体加入十八烯溶液中，在280-320℃温度下以热注入的方法反应1-10min，得到InP量子点核；
提供锌源作为应变补偿层前躯体，并将所述InP量子点核、应变补偿层前躯体及三辛基膦化硒混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应20-50min，得到InP/ZnSe结构，其中ZnSe形成应变补偿层包裹于所述InP量子点核外；
提供锌源作为壳层前躯体，并将所述InP/ZnSe结构、壳层前躯体及环己基异硫氰酸酯混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应10-30min，得到InP/ZnSe/ZnS结构，其中ZnS形成壳层包裹于所述InP/ZnSe结构外。
本发明还提供一种应用所述量子点结构的量子点发光二极管。所述量子点发光二极管包括基板、依次层叠设于所述基板的空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，所述量子点发光层包括若干个所述量子点结构。
本发明还提供一种量子点发光二极管的制造方法。所述量子点发光二极管的制造方法包括如下步骤：
提供基板，在所述基板上制备形成空穴注入层；
在所述空穴注入层上制备形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上沉积所述量子点结构，形成量子点发光层；
在所述量子点发光层上依次制备形成电子传输层和阴极。
与相关技术相比，本发明提供的量子点结构及其制造方法具有如下有益效果：
一、所述量子点结构包括量子点核、包裹于所述量子点核外的应变补偿层及包裹于所述应变补偿层外的壳层，通过增加所述应变补偿层，且在满足所述量子点核与所述壳层或所述应变补偿层间的晶格匹配度大于88％的条件下，可有效的消除壳层材料在生产是带来的压应力，从而保障量子点核的低应力要求，提高应用其制作的发光二极管的性能。
二、所述量子点结构优选为InP/ZnSe/Zns多层结构，其InP量子点核的晶格常数为ZnS半导体壳层的晶格常数为二者的晶格失配度为7.8％，量子点核与壳层间的晶格失配度小，进一步提高了量子点结构的性能；且使用的半导体材料为无毒半导体材料，降低了对环境造成的污染。
三、所述量子点结构的制造方法中量子点核采用热注入法工艺，成核均匀，晶粒的生产状态基本保持一致，从而保证了量子点核的单分散性；同理，所述应变补偿层和所述壳层同样采用热注入法工艺，使得到的量子点结构性能优。
【附图说明】
图1为本发明提供的量子点发光二极管的结构示意图；
图2为图1所示量子点发光层中量子点结构的结构示意图；
图3为本发明提供的InP/ZnSe/Zns量子点结构的制造方法流程图；
图4为本发明提供的量子点发光二极管的制造方法流程图。
【具体实施方式】
下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请参阅图1，为本发明提供的量子点发光二极管的结构示意图。所述量子点发光二极管100包括依次叠设的基板1、空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5和阴极6。
所述基板1包括衬底11及沉积于所述衬底11上的导电阳极12。所述衬底11为刚性衬底或柔性衬底，其中刚性衬底为玻璃、硅片或其它刚性材料；柔性衬底为塑料衬底、铝箔、超薄金属或超薄玻璃。所述导电阳极12由ITO、石墨烯、铟镓锌氧化物或其它导电材料形成，且通过溅射、蒸发等方式沉积于所述衬底11表面。
所述空穴注入层2为有机涂层，其由PEDOT:PSS溶液涂覆形成，其中PEDOT是聚3，4-乙撑二氧噻吩，PSS是聚苯乙烯磺酸盐。所述空穴注入层2的厚度为20-40nm。
所述空穴传输层3也为有机涂层，其由聚乙烯咔唑和氯甲苯混合溶液涂覆形成。所述空穴传输层3的厚度为10-30nm。
所述量子点发光层4包括若干个量子点结构41，且所述量子点发光层4的厚度为20-50nm，优选为30nm。请结合参阅2，为图1所示量子点发光层中量子点结构的结构示意图。所述量子点结构41包括量子点核411、包裹于所述量子点核411外的应变补偿层412及包裹于所述应变补偿层412外的壳层413。所述量子点核411与所述壳层413或所述应变补偿层间的晶格匹配度大于88％。
所述量子点核411、应变补偿层412和壳层413中至少一层的材料为半导体材料，且所述半导体材料包括I-VII族化合物、II-VI族化合物、III-V族化合物、或IV族单体中的至少一种。
本实施方式中，所述量子点核411材料选自III-V族化合物；优选为InAs、InP、InN、GaN、InSb、InAsP、InGaAs、GaAs、GaP、GaSb、AlP、AlN或AlAs中的至少一种；特别优选为InP。
所述应变补偿层412材料选自II-VI族化合物或/和III-V族化合物；优选的，所述II-VII族化合物为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种，所述III-V族化合物为GaNAs、GaP、GaInP、GaAsP、InGaAsP或InGaAlAs中的至少一种；特别优选为ZnSe。
所述壳层413料选自II-VI族化合物；优选为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种；特别优选为ZnS。
根据以上优选条件，所述量子点结构41优选为InP/ZnSe/ZnS多层结构，其半径为2.4-2.8nm，如2.6nm。其中所述量子点核InP的晶格常数为所述壳层ZnS的晶格常数为二者的晶格失配度为7.8％，所述量子点核411与所述壳层413间的晶格失配度小，且远远小于12％，保证了所述量子点结构41的性能优。
所述电子传输层5的材质为金属氧化物纳米颗粒，材料选自IIB或VA族元素的金属氧化物，如ZnO或Sb2O3等，优选为ZnO。所述电子传输层5通过旋涂工艺沉积于所述量子点发光层4，其厚度为10-30nm。
所述阴极6的材料为Al，通过真空热蒸镀沉积于所述电子传输层5，且所述阴极6与所述导电阳极12电连接。所述阴极6的厚度为100-180nm，优选为150nm。
本发明还提供一种量子点结构的制造方法。请结合参阅图3，为本发明提供的InP/ZnSe/Zns量子点结构的制造方法流程图，所述量子点结构的制造方法包括如下步骤：
步骤S1：以In(MA)x、P(TMS)3作为量子点前躯体加入十八烯溶液中，在280-320℃温度下以热注入的方法反应1-10min，得到InP量子点核；In(MA)x是指豆蔻酸铟化合物；P(TMS)3：三(三甲基硅)磷烷，作为量子点合成的前驱体；
步骤S2：提供锌源作为应变补偿层前躯体，将所述InP量子点核、应变补偿层前躯体及三辛基膦化硒混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应20-50min，得到InP/ZnSe结构，其中ZnSe形成应变补偿层包裹于所述InP量子点核外；
其中，作为应变补偿层前躯体的锌源为醋酸锌晶体；
步骤S3：提供锌源作为壳层前躯体，将所述InP/ZnSe结构、壳层前躯体及环己基异硫氰酸酯混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应10-30min，得到InP/ZnSe/ZnS结构，其中ZnS形成壳层包裹于所述InP/ZnSe结构外；
其中，作为壳层前躯体的锌源为醋酸锌晶体。
本发明还提供一种量子点发光二极管的制造方法。请参阅图4，为本发明提供的量子点发光二极管的制造方法流程图，所述量子点发光二极管的方法包括如下步骤：
步骤S1＇：在所述基板1上制备形成所述空穴注入层2；
具体的，包括进行基板预处理：首先再所述基板1上采用丙酮或异丙胺容易进行超声波清洗；然后进行加热烘烤，加热温度为120-200℃，烘烤时间为20-50min；再将所述基板1转移至等离子清洗机中，在13.56MHZ的射频作用下通入Ar/O2气体进行基板除有机物处理，处理时间为10-20min；
在预处理后的所述基板1上涂敷一层PEDOT:PSS混合溶液，在4500rpm条件下旋涂1-3min，然后进行加热到120-150℃，形成厚度为30nm的PEDOT:PSS均匀薄膜，即所述空穴注入层2；
步骤S2＇：在所述空穴注入层2上制备形成所述空穴传输层3；
具体的，在所述空穴注入层2上旋涂PVK(聚乙烯咔唑)和氯甲苯混合溶液，加热到150-200℃，形成厚度为20nm的PVK高分子薄膜，即所述空穴传输层3；
步骤S3＇：在所述空穴传输层3上沉积所述量子点结构41，形成所述量子发光层4；
具体的，将制备形成的所述量子点结构41旋涂在所述空穴传输层3上，形成厚度为30nm的所述量子发光层4；
步骤S4＇：在所述量子点发光层4上依次制备形成电子传输层5和阴极6；
具体的，在所述量子点发光层4上通过溶胶凝胶法沉积形成厚度为30nm的所述电子传输层5，所述电子传输层5的材质为ZnO纳米颗粒；然后在所述电子传输层5上通过真空热蒸沉积形成厚度为150nmde所述阴极6，所述阴极6的材质为Al，并将所述阴极与所述导电阳极12电连接。
与相关技术相比，本发明提供的量子点结构及其制造方法具有如下有益效果：
一、所述量子点结构41包括量子点核411、包裹于所述量子点核411外的应变补偿层412及包裹于所述应变补偿层412外的壳层413，通过增加所述应变补偿层412，且在满足所述量子点核411与所述壳层413或所述应变补偿层412间的晶格匹配度大于88％的条件下，可有效的消除壳层材料在生产是带来的压应力，从而保障量子点核的低应力要求，提高应用其制作的发光二极管的性能。
二、所述量子点结构41优选为InP/ZnSe/Zns多层结构，其InP量子点核的晶格常数为ZnS半导体壳层的晶格常数为二者的晶格失配度为7.8％，所述量子点核411与所述壳层413间的晶格失配度小，进一步提高了量子点结构的性能；且使用的半导体材料为无毒半导体材料，降低了对环境造成的污染。
三、所述量子点结构41的制造方法中所述量子点核411采用热注入法工艺，成核均匀，晶粒的生产状态基本保持一致，从而保证了量子点核的单分散性；同理，所述应变补偿层412和所述壳层413同样采用热注入法工艺，使得到的量子点结构性能优。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点结构，其特征在于，包括量子点核、包裹于所述量子点核外的应变补偿层及包裹于所述应变补偿层外的壳层，所述量子点核与所述壳层或所述应变补偿层间的晶格匹配度大于88％。
2.根据权利要求1所述的量子点结构，其特征在于，所述量子点核、应变补偿层和壳层中至少一层的材料为半导体材料，所述半导体材料包括I-VII族化合物、II-VI族化合物、III-V族化合物或IV族单体中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的量子点结构，其特征在于，所述量子点核材料选自III-V族化合物；优选为InAs、InP、InN、GaN、InSb、InAsP、InGaAs、GaAs、GaP、GaSb、AlP、AlN或AlAs中的至少一种；特别优选为InP。
4.根据权利要求2所述的量子点结构，其特征在于，所述应变补偿层材料选自II-VI族化合物或/和III-V族化合物；优选的，所述II-VII族化合物为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种，所述III-V族化合物为GaNAs、GaP、GaInP、GaAsP、InGaAsP或InGaAlAs中的至少一种；特别优选为ZnSe。
5.根据权利要求2所述的量子点结构，其特征在于，所述壳层材料选自II-VI族化合物；优选为ZnSe、ZnS或ZnO中的至少一种；特别优选为ZnS。
6.根据权利要求1或2所述的量子点结构，其特征在于，所述量子点核材料为InP，所述应变补偿层材料为ZnSe，所述壳层材料为ZnS。
7.根据权利要求6所述的量子点结构，其特征在于，所述量子点结构的半径为2.4-2.8nm。
8.一种量子点结构的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
以In(MA)x、P(TMS)3作为量子点前躯体加入十八烯溶液中，在280-320℃温度下以热注入的方法反应1-10min，得到InP量子点核；
提供锌源作为应变补偿层前躯体，并将所述InP量子点核、应变补偿层前躯体及三辛基膦化硒混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应20-50min，得到InP/ZnSe结构，其中ZnSe形成应变补偿层包裹于所述InP量子点核外；
提供锌源作为壳层前躯体，并将所述InP/ZnSe结构、壳层前躯体及环己基异硫氰酸酯混合，并在260-300℃温度下以热注入的方法反应10-30min，得到InP/ZnSe/ZnS结构，其中ZnS形成壳层包裹于所述InP/ZnSe结构外。
9.一种量子点发光二极管，包括基板、依次层叠设于所述基板的空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述量子点发光层包括若干个如权利要求1至7中任一项所述的量子点结构。
10.一种量子点发光二极管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基板，在所述基板上制备形成空穴注入层；
在所述空穴注入层上制备形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上沉积如权利要求1-7中任一项所述的量子点结构，形成量子点发光层；
在所述量子点发光层上依次制备形成电子传输层和阴极。
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