CN106770762A - 脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液；(2)制备待测溶液；(3)测定：精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。上述检测方法测定脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量，可测定C12‑C18游离胺的含量，具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点。

Description

脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，特别是涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。
背景技术
C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺主要用于两性表面活性剂、氧化胺、甜菜碱和季铵盐的生产，是一种大量使用的化工原料，但生产的产品中往往会存在少量未反应的游离胺。一般产品中允许游离胺在安全的范围内(<0.5％)存在。
目前，检测游离胺的方法主要有化学滴定法和气相色谱法。化学滴定法主要利用酸标准溶液滴定样品中的游离胺组分，以达到定量测定的目的。气相色谱法是通过利用气相色谱柱将游离胺与其他组分分离，再经检测器定量检测。但是这两种方法都存在样品萃取复杂、萃取后分析结果精确度不高、重复性较差的问题。有利用液相色谱法分析脂肪酰胺类化合物的方法，但是分析长链脂肪酰胺样品时，样品保留时间较长需20min，这不利于样品检测效率的提升。
因此，有必要开发一种更高效快速的游离胺的检测方法。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。
具体的技术方案如下：
一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；
所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；
所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；
所述流动相B为乙腈；
(2)制备待测溶液
准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；
(3)测定
精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；
精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱的色谱条件为：
色谱柱：固定相为反向键合C18；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；流速为0.6-1.2ml/min；柱温为30-50℃；检测波长为210±5nm。
在其中一个实施例中，所述流动相A的配制方法：配制0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液，加入0.1％三乙胺，再利用磷酸调节pH至2.3。
在其中一个实施例中，所述游离胺为C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺(游离胺的分子式为RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，其中R为C11-C17烷基)。
在其中一个实施例中，所述脂肪酰胺丙基甜菜碱为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱或十八酰胺丙基甜菜碱。
在其中一个实施例中，所述流动相A采用0.45μm水系滤膜过滤。
在其中一个实施例中，所述流动相B采用0.45μm有机滤膜过滤。
上述检测方法测定脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量，可测定C12-C18游离胺的含量，具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点，可用于生产和研发产品的检测。
附图说明
图1为实施例1中C14游离胺标准溶液的液相色谱图；
图2为实施例2中C12游离胺标准溶液的液相色谱图；
图3为实施例3中C18游离胺标准溶液的液相色谱图；
图4为实施例4中C12游离胺标准溶液的标准工作曲线；
图5为实施例4中待测样品溶液的液相色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
仪器与实验药品：岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-20A检测器(紫外检测器，定量环20μL)，超声波清洗器，精密度为0.0001g的电子天平，pH计，移液器，量筒，容量瓶，0.45μm有机系和水系滤膜，溶剂过滤器，色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，乙腈(HPLC)，磷酸(AR)，磷酸二氢钠(AR)，三乙胺(AR)，C12-C18游离胺标样(98.5％)、自制超纯水(18.2MΩ)。
流动相A：准确称取磷酸二氢钠1.56g(精确至0.0001g)于1000mL烧杯中，加入1000mL超纯水，充分搅拌至固体完全溶解配制成0.01mol/L溶液，加入1mL三乙胺溶液，再利用磷酸调节溶液pH＝2.3，用0.45μm水系滤膜过滤后备用。
流动相B：乙腈(色谱纯)经0.45μm有机系滤膜过滤后备用。
流动相：按流动相比例B:A＝70:30将流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。
准确称取C14游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C13烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。
设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速0.6mL/min，柱温30℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C14游离胺待测标准溶液，结果见图1，C14游离胺的保留时间为7.37min。
实施例2
流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。
准确称取C12游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C11烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。
设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速1.2mL/min，柱温30℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C12游离胺待测标准溶液，结果见图2，C12游离胺的保留时间为5.75min。
实施例3
流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。
准确称取C18游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C17烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。
设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速0.6mL/min，柱温50℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C18游离胺待测标准溶液，结果见图3，C18游离胺的保留时间为17.58min。
实施例4
流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。
(1)游离胺标准工作曲线绘制
月桂酰胺丙基二甲基叔胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C11烷基)标准贮备液的配制：准确称取月桂酰胺丙基二甲基叔胺(游离胺)标样0.50g(精确至0.0001g)于烧杯中，加入适量流动相溶解，将溶液转移至50mL容量瓶中，用流动相洗涤烧杯2-3次，将洗涤液转移至容量瓶，再用流动相定容后备用。
游离胺标准溶液系列浓度的配制：用移液器精确量取游离胺标准贮备液0.025mL、0.125mL、0.250mL、0.500mL、1.250mL于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得到浓度为10、50、100、200、500μg/mL的标准溶液。
标准溶液系列浓度色谱峰面积检测：先设置液相色谱检测条件，然后将不同浓度的游离胺标准溶液用0.45μm尼龙66滤头过滤，待仪器基线平稳后，连续注入数针同一标准品溶液，当相邻两针响应值变化小于1.5％时，再依次将上述不同浓度的标准品溶液滤液注入液相色谱仪进行检测，记录峰面积。
标准曲线的绘制：根据记录系列标准溶液浓度的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线(图4)。
(2)样品中游离胺测定
月桂酰胺丙基甜菜碱溶液配制：准确称取样品0.1g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，加入少量流动相充分混匀，再用流动相稀释至刻度作待测液备用。
样品检测分析：将待测溶液用0.45μm尼龙66滤头过滤，待仪器基线平稳后进样滤液至液相色谱检测游离胺(图5)，记录峰面积。
所述设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速1.2mL/min，柱温30℃，进样量20μL。
所述设置液相色谱检测条件定量方法采用外标法。
结果计算，利用记录得到的样品中游离胺峰面积和标准工作曲线计算得到待测溶液中游离胺的浓度，再根据下式计算得到样品中游离胺的含量：
式中C：样品中游离胺浓度μg/mL；
V：表示样品溶液体积mL；
m：表示样品质量μg。
本实施例月桂酰胺丙基甜菜碱样品中游离胺的含量为：1.67％。
(3)精密度实验
准确称取三批不同游离胺含量的月桂酰胺丙基甜菜碱待测样品，配制得到了3份样品溶液，仪器条件和其他操作步骤均同上述条件一致，对三批样品进行重复进样检测6次，计算游离胺含量，得到该方法的精密度。结果见表1，由表中结果可知，采用本发明方法测得的游离胺含量的相对标准偏差为0.31～0.58％，检测结果准确、精密度高。
表1.精密度实验结果
(4)回收率实验
在表1中的样品溶液中分别加入一定量的游离胺，仪器条件和其他操作步骤均同上述条件一致，对样品进行重复进样检测3次，记录色谱图，计算游离胺含量。结果如表2所示，采用本方法测得游离胺的回收率在96.2％～100.2％之间，说明本发明方法的回收率良好。
表2.回收率实验结果
样品 本底％ 加标量 回收率％
样品1 3.96 3.17％ 99.0、97.8、96.5
样品2 5.18 5.10％ 98.8、99.2、99.7
样品3 2.15 2.61％ 96.2、97.1、100.2
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；
所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；
所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；
所述流动相B为乙腈；
(2)制备待测溶液
准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；
(3)测定
精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；
精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱条件为：
色谱柱：固定相为反向键合C18；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；流速为0.6-1.2ml/min；柱温为30-50℃；检测波长为210±5nm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A的配制方法：配制0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液，加入0.1％三乙胺，再利用磷酸调节pH至2.3。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述游离胺为C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述脂肪酰胺丙基甜菜碱为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱或十八酰胺丙基甜菜碱。
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A采用0.45μm水系滤膜过滤。
7.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相B采用0.45μm有机滤膜过滤。
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