CN106770737A - 一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 - Google Patents
一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106770737A CN106770737A CN201611096090.4A CN201611096090A CN106770737A CN 106770737 A CN106770737 A CN 106770737A CN 201611096090 A CN201611096090 A CN 201611096090A CN 106770737 A CN106770737 A CN 106770737A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nicorandil
- mobile phase
- related substances
- sample
- cushioning liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 229960002497 nicorandil Drugs 0.000 title claims abstract description 41
- LBHIOVVIQHSOQN-UHFFFAOYSA-N nicorandil Chemical compound [O-][N+](=O)OCCNC(=O)C1=CC=CN=C1 LBHIOVVIQHSOQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 title abstract 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 16
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 29
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 19
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 14
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 abstract description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 abstract 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 21
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- -1 nitrate compound Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- IAWPVNMEXASPFO-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)[SiH3].[C] Chemical compound C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)[SiH3].[C] IAWPVNMEXASPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000122205 Chamaeleonidae Species 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical compound [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N alpha-octadecene Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 210000000748 cardiovascular system Anatomy 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 1
- IZEKFCXSFNUWAM-UHFFFAOYSA-N dipyridamole Chemical compound C=12N=C(N(CCO)CCO)N=C(N3CCCCC3)C2=NC(N(CCO)CCO)=NC=1N1CCCCC1 IZEKFCXSFNUWAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229940038384 octadecane Drugs 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 208000010110 spontaneous platelet aggregation Diseases 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229940126680 traditional chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种尼可地尔有关物质的HPLC分析方法，在该分析方法中：固定相为碳十八烷基键合硅胶的反相柱，流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃混合溶液。该方法快速、简单、准确、重复性好，适合有关物质的控制和稳定性研究，为有关物质质量标准的制定建立了基础，从而对药品质量控制、用药安全提供可能。通过降低毒性比较大的有机溶剂、挥发性盐的比例，减少采集时间，降低了经济成本，适合规模化生产时使用，同时减轻对实验人员和环境的危害。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种尼可地尔有关物质的HPLC测定方法。
背景技术
尼可地尔又名烟浪丁、硝烟酯，属硝酸酯类化合物，是目前上市的心血管系统药品中的唯一的具有双重作用机智的治疗冠心病，心绞痛的药品。它既有硝酸酯类药物扩张冠状动脉血管，持续性增加冠状动脉血流量，一直冠状动脉痉挛的作用，又能阻止细胞内钙离子的游离，增加细胞膜对钾离子的通透性。另外，它还具有抑制血小板聚集，防止形成血栓的作用。其结构式如下：
按照ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）指南Q2A、Q2B规定，要求为尼可地尔成品在出口放行及稳定性实验中的有关物质的准确测定，提供合适的方法，目前普遍采用TLC方法来控制有关物质，但该方法适用性差，准确度不高，不能准确定量。相对于TLC法，高效液相色谱仪（HPLC）法，具有快速准确的优点，所以其应用也日益广泛。
现有技术中，高效液相色谱仪测定尼可地尔的有关物质（李步良、黄东、王昉，高效液相色谱仪发测定尼可地尔的有关物质，中国医药科学杂志，2014年1月，第4期，第2卷，P52页）公开了一种方法：碳十八烷键合硅胶（5um）填充4㎜×250㎝不锈钢柱；流动相为水：四氢呋喃：三乙胺：三氟乙酸（982:10:5:3）；检测波长254nm；流速：调整流速使尼可地尔出峰时间约为18min。该方法实现了对尼可地尔有关物质的分析，但存在的问题是：流动相中的四氢呋喃毒性大，对实验人员身体有损害，对环境有污染；三乙胺是可挥发性的盐，同样对实验人员和环境有危害；分析时间长，主峰（尼可地尔）出峰时间约为18min，根据行业惯例，分析样品有关物质时，单个样品的采集时间至少是主峰出峰时间的3倍，即单个样品采集时间至少54min。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种尼可地尔有关物质的HPLC分析方法。
本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：一种尼可地尔有关物质的HPLC分析方法，在该分析方法中：固定相为碳十八烷基键合硅胶的反相柱，流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃混合溶液，所述流动相以等度方式洗脱尼可地尔样品，所述缓冲溶液的组成为三氟乙酸和三乙胺，采用三乙胺调节PH范围至5.8～6.2，三氟乙酸的体积分数为0.01%；所述流动相中甲醇的体积分数为0.5%；所述流动相中四氢呋喃的体积分数为1.0%；所述流动相中缓冲溶液的体积分数98.5%；柱温为30℃～40℃，流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。
优选的方法，所述缓冲溶液的PH为6.0。
优选的方法，所述柱温为35℃。
优选的方法，所述尼可地尔样品是指经过前处理的尼可地尔原料药或者尼可地尔成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明建立了尼可地尔有关物质的液相色谱条件，提供了一种尼可地尔有关物质的分析方法。该方法快速、简单、准确、重复性好，适合有关物质的控制和稳定性研究，为有关物质质量标准的制定建立了基础，从而对药品质量控制、用药安全提供可能。通过降低毒性大的有机溶剂、挥发性盐的比例，减少采集时间，使得经济成本降低，适合规模化生产时使用，同时减轻对实验人员和环境的危害。
附图说明
图1是本发明实施例1的色谱分析典型示意图。
图2是本发明实施例2的色谱分析典型示意图。
图3是本发明实施例3的色谱分析典型示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中使用试剂及仪器设备如下：
HPLC为Ultimate3000（赛默飞/Thermo），工作站为变色龙色谱工作站，色谱柱为XDB-C18（Agilent，Zorbax Eclipse,250㎜×4.6㎜,5um），电子分析天平（梅特勒，十万分之一），超纯水系统（Agilent），四氢呋喃（默克，色谱级），甲醇（默克，色谱级），三氟乙酸（Fisher，色谱级），三乙胺（国药，分析级），注射用尼可地尔（北京四环科宝制药有限公司）。
实施例1：
1.1 样品溶液配制：用流动相作为溶剂,精密称取注射用尼可地尔适量，配制1.0mg/ml的样品溶液，然后用0.45um滤膜过滤后，作为尼可地尔样品溶液。精密移取上述尼可地尔样品溶液1ml于100ml容量瓶中，加流动相溶解后定容，摇匀后作为自身对照溶液。
1.2 色谱条件：色谱柱为C18硅胶柱（Agilent , Zorbax Eclipse,250㎜×4.6㎜,5um），流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃混合溶液（缓冲溶液：甲醇：四氢呋喃=98.5:0.5:1.0 V/V/V），其中缓冲溶液的组成为三氟乙酸和三乙胺，采用三乙胺调节PH范围至6.0，三氟乙酸的体积分数为0.01%；柱温为35℃，流速为1.0ml/min,检测波长为254nm，进样量为20ul。
1.3 进样：取1.1项下的样品溶液按照1.2项下的色谱条件，进样。
1.4 结果：洗脱完毕后，得到样品溶液的色谱图。结果尼可地尔的各个有关物质达到基线分离，峰型良好，分析时间适中，达到了尼可地尔有关物质的分析要求。并且通过自身对照法得到样品溶液中有关物质的含量。
实施例2：
2.1 样品溶液配制：同实施例1项下样品溶液配制。
2.2 色谱条件：色谱柱为C18硅胶柱（Agilent , Zorbax Eclipse,250㎜×4.6㎜,5um），流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃混合溶液（缓冲溶液：甲醇：四氢呋喃=98.5:0.5:1.0 V/V/V），其中缓冲溶液的组成为三氟乙酸和三乙胺，采用三乙胺调节PH范围至6.2，三氟乙酸的体积分数为0.01%；柱温为30℃，流速为1.0ml/min,检测波长为254nm，进样量为20ul。
2.3 进样：取2.1项下的样品溶液按照2.2项下的色谱条件，进样。
2.4 结果：洗脱完毕后，得到样品溶液的色谱图。结果尼可地尔的各个有关物质达到基线分离，峰型良好，分析时间变长，达到了尼可地尔有关物质的分析要求。并且通过自身对照法得到样品溶液中有关物质的含量。
实施例3：
3.1 样品溶液配制：同实施例1 项下的样品溶液配制。
3.2 色谱条件：色谱柱为C18硅胶柱（Agilent , Zorbax Eclipse,250㎜×4.6㎜,5um），流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃混合溶液（缓冲溶液：甲醇：四氢呋喃=98.5:0.5:1.0 V/V/V），其中缓冲溶液的组成为三氟乙酸和三乙胺，采用三乙胺调节PH范围至5.8，三氟乙酸的体积分数为0.01%；柱温为40℃，流速为1.0ml/min,检测波长为254nm，进样量为20ul。
3.3 进样：取3.1项下的样品溶液按照3.2项下的色谱条件，进样。
3.4 结果：洗脱完毕后，得到样品溶液的色谱图。结果尼可地尔的各个有关物质达到基线分离，峰型良好，分析时间变短，达到了尼可地尔有关物质的分析标准，但是杂质峰与溶剂峰的分离度比实施例1中的分离度小。并且通过自身对照法得到样品溶液中有关物质的含量。
实施例4：
4.1 样品溶液配制：同实施例1项下的样品溶液配制，平行配制6份尼可地尔样品溶液及各自的自身对照溶液。
4.2 色谱条件：同实施例1项下的色谱条件。
4.3进样：取4.1项下的样品溶液按照4.2项下的色谱条件，进样。
3.4 结果：洗脱完毕后，得到6份样品溶液的色谱图。结果尼可地尔的各个有关物质达到基线分离，峰型良好，达到了尼可地尔有关物质的分析标准。通过自身对照法得到样品溶液中有关物质的含量，靠近主峰的杂质含量RSD（相对标准偏差）为1.23%。表明该方法重现性良好。
综上所述，实施例1的方案是优选方案，尼可地尔的各个有关物质达到基线分离，峰型良好，分析时间适中，分离度良好，达到了尼可地尔有关物质的分析要求。该方法快速、简单、准确，重现性良好，可以有效分析尼可地尔的有关物质，对药品有关物质的质量控制、药品用药安全提供了可能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种尼可地尔有关物质的HPLC分析方法，在该分析方法中：固定相为碳十八烷基键合硅胶的反相柱，流动相为缓冲溶液与甲醇和四氢呋喃的混合溶液，其特征在于：所述流动相以等度方式洗脱尼可地尔样品，所述缓冲溶液的组成为三氟乙酸和三乙胺，采用三乙胺调节PH范围至5.8～6.2，三氟乙酸的体积分数为0.01%；所述流动相中甲醇的体积分数为0.5%；所述流动相中四氢呋喃的体积分数为1.0%；所述流动相中缓冲溶液的体积分数98.5%；柱温为30℃～40℃，流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述缓冲溶液的PH为6.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述柱温为35℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述尼可地尔样品是指经过前处理的尼可地尔成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611096090.4A CN106770737A (zh) | 2016-12-02 | 2016-12-02 | 一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611096090.4A CN106770737A (zh) | 2016-12-02 | 2016-12-02 | 一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106770737A true CN106770737A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58883666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611096090.4A Withdrawn CN106770737A (zh) | 2016-12-02 | 2016-12-02 | 一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106770737A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108623517A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-09 | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司 | 一种高纯度尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN109406706A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-01 | 北京市药品检验所 | 使用hplc校正因子法测定尼可地尔片剂有关物质的方法 |
| CN109516950A (zh) * | 2017-09-18 | 2019-03-26 | 江苏神龙药业股份有限公司 | 一种尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN109516951A (zh) * | 2017-09-18 | 2019-03-26 | 江苏神龙药业股份有限公司 | 一种尼可地尔三聚体的制备方法 |
| CN116359394A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-06-30 | 本溪匠成医药科技有限公司 | 一种分离并检测尼可地尔片剂中有关物质的高效液相色谱法 |
-
2016
- 2016-12-02 CN CN201611096090.4A patent/CN106770737A/zh not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109516950A (zh) * | 2017-09-18 | 2019-03-26 | 江苏神龙药业股份有限公司 | 一种尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN109516951A (zh) * | 2017-09-18 | 2019-03-26 | 江苏神龙药业股份有限公司 | 一种尼可地尔三聚体的制备方法 |
| CN109516951B (zh) * | 2017-09-18 | 2022-02-18 | 燃点(南京)生物医药科技有限公司 | 一种尼可地尔三聚体的制备方法 |
| CN109516950B (zh) * | 2017-09-18 | 2022-02-18 | 燃点(南京)生物医药科技有限公司 | 一种尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN108623517A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-09 | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司 | 一种高纯度尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN108623517B (zh) * | 2018-06-29 | 2020-07-28 | 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司 | 一种尼可地尔二聚体的制备方法 |
| CN109406706A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-01 | 北京市药品检验所 | 使用hplc校正因子法测定尼可地尔片剂有关物质的方法 |
| CN116359394A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-06-30 | 本溪匠成医药科技有限公司 | 一种分离并检测尼可地尔片剂中有关物质的高效液相色谱法 |
| CN116359394B (zh) * | 2023-04-21 | 2023-11-17 | 本溪匠成医药科技有限公司 | 一种分离并检测尼可地尔片剂中有关物质的高效液相色谱法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106770737A (zh) | 一种尼可地尔有关物质的hplc分析方法 | |
| Wang et al. | Quantitative determination of diterpenoid alkaloids in four species of Aconitum by HPLC | |
| Zhang et al. | Simultaneous quantification of 17 constituents from Yuanhu Zhitong tablet using rapid resolution liquid chromatography coupled with a triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry | |
| CN107917972A (zh) | 一种高效液相色谱分析奥贝胆酸及其合成中间体的方法 | |
| CN103645251B (zh) | 一种复方阿胶制剂的指纹图谱检测方法 | |
| CN107505409B (zh) | 一种测定人参皂苷rz1原料或制剂中异构体杂质人参皂苷rk1的方法 | |
| Yin et al. | Trends in counter-current chromatography: Applications to natural products purification | |
| CN105486767A (zh) | 一种达格列净及其α-异构体的分离方法 | |
| CN104297401B (zh) | 草乌中准噶尔乌头碱的hplc-elsd含量测定方法 | |
| Zhao et al. | Liquid-liquid chromatography in sample pretreatment for quantitative analysis of trace component in traditional Chinese medicines by conventional liquid chromatography | |
| CN106770850A (zh) | 关节止痛膏的标准特征图谱的构建及其质量检测方法 | |
| Liu et al. | Separation and determination of alpinetin and cardamonin in Alpinia katsumadai Hayata by flow injection–micellar electrokinetic chromatography | |
| CN104569217B (zh) | 金蓉消癖颗粒指纹图谱的建立方法 | |
| CN109839467A (zh) | 一种健脾凝胶产品的质量检测方法 | |
| Yang et al. | Combined chromatographic strategy based on macroporous resin, high‐speed counter‐current chromatography and preparative HPLC for systematic separation of seven antioxidants from the fruit of Terminalia billerica | |
| CN106290695A (zh) | 地奈德及相关杂质的分离与测定方法 | |
| CN105334273B (zh) | 一种地枫皮的检测方法 | |
| CN102998386A (zh) | 一种用高效液相色谱测定白芍愈伤组织中白芍双苷的方法 | |
| CN114324642A (zh) | 一种氢溴酸右美沙芬有关物质的测定方法 | |
| Shi et al. | Simultaneous determination of five marker constituents in traditional Chinese medicinal preparation Le–Mai granule by high performance liquid chromatography | |
| CN106483226A (zh) | 一种高效液相色谱分离六神丸紫外吸收成分的方法 | |
| Zhao et al. | LC method for the determination of rhaponticin in rat plasma, faeces and urine for application to pharmacokinetic studies | |
| CN104198612B (zh) | 一种乌拉尔甘草皂苷a的含量测定方法 | |
| CN104655736A (zh) | L-噻唑烷基-4-羧酸的分析检测方法 | |
| CN106018577B (zh) | 三黄方制剂成分检测方法及指纹图谱构建方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |