CN106769242B - 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置，包括安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁上的除固液沫装置、阀门、可方便拆卸的取样管。在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、干燥装置和氧气分析仪。氧气分析仪可以通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置，控制装置通过反应控制线控制反应装置停止反应或者人工停止反应进程。本发明使氧气检测仪上的读数稳定，使氧化终点判断简单易行，有效防止双甘膦没氧化完全和草甘膦过氧化的发生，提高了草甘膦收率。

Description

双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置

技术领域

本发明涉及化学反应产生气体的取样分析技术。

背景技术

目前，以双甘膦为原料制备草甘膦是以空气或氧气等含氧气体为氧化剂、活性炭为催化剂经过催化氧化反应制得，该制备方法简单、绿色。但该制备方法的反应终点不易控制，特别是在大生产装置上，稍不注意就会导致过度氧化，降低草甘膦收率，增加操作工作量。

在US6365772B1中公开了通过监控含氧气体中氧气浓度在反应体系中的变化速率来判断反应终点，但该工艺需要使用HPLC（高压液相色谱法）在线监控，成本高，不利于大规模工业生产。专利CN101337977介绍双甘膦催化氧化终点在线控制，仅仅描述了尾气中氧气监测仪的曲线变化来控制终点，但由于在反应的实际过程中，尾气常常夹带活性炭粉末和搅拌产生的泡沫，导致气体取样管堵塞，进入氧气检测仪中的气体压力和流量不稳定，所以该方法在实际生产中氧气监测仪的曲线波动很大，反应终点判断难度大，误判几率大。

专利申请号为201510227748X的发明涉及一种医用氧气浓度取样设备，包括取样设备本体，取样设备本体设于氧气分支流通管上，氧气分支流通管由氧气储罐分离而出，氧气储罐由多个氧气分支流通管输送氧气至氧气应用点，取样设备本体包括取样管和分配组件，取样管设于氧气分支流通管上，氧取样管上设有取样口，分配组件包括控制阀和取样罐体，取样罐体与取样管之间通过控制阀控制。该发明的取样不涉及固液掺杂的原料，结构和控制路径比较简单，不适合用于成份复杂的化工产品进行取样分析。

专利申请号为2013104184226的发明涉及取样装置技术领域，特别涉及一种高温气冷堆尾气取样装置，包括高温气冷堆，高温气冷堆输出端连接有取样段，取样段的输出端连接有杆套，杆套左部通过隔离装置固定，杆套中部设有电动阀门，杆套内设有一端与取样段连接，另一端连接有传动电机，杆套的右部通过第一支撑杆固定，传动电机通过第二支撑杆固定。该本发岁涉及高端的核反应堆尾气取样，但是对尾气的流量、压力、水汽等均没有调控部件，只能取样不能在线分析判断需要判别成分的含量。

发明内容

发明目的：

提供一种方便、准确对反应尾气进行取样从而正确判定反应终点的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置。

技术方案：

本发明提供的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置，包括安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁（或尾气支管）上的除固液沫装置（内置滤网、吸湿网，除去气体带出来的固体、液体和泡沫；滤网可拆卸清理。另在放置滤网和吸湿网的下方具有沉淀腔，较多的固沫和液沫被过滤和吸湿后沉淀或滴落在沉淀腔中，沉淀腔底部具有排放出口，供即时清理积淀余的固液沫，避免频繁拆卸更换滤网、吸湿网）、阀门（以便控制尾气流量和拆卸取样管时通断尾气）、可方便拆卸的取样管（采用螺纹、法兰或锁扣连接方式，取样管E中前部可以有再次除固液滤网，取样管堵塞时可以拆卸该滤网或者直接更换取样管，取样管材质为防酸腐蚀的金属或非金属）。

反应装置中联通尾气主管的部位也可以预设有第一级固液沫清除装置，以便隔离反应溶液中带出的大量固体废渣、溶液和泡沫。

在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置（稳定气体压力，压力稳定后流量才能有效控制）、稳流装置（稳定气体流量）、干燥装置（进一步清除水汽，使得氧气含量的测定干扰少）和氧气分析仪（分析气体中氧气含量，根据氧气含量的变化曲线判断反应是否结束）。另有控制装置。

稳流装置与干燥装置之间还可以有二次稳压装置，使得取样气流和气压更加稳定，取样数量更精确，测量和控制更精准。

氧气分析仪可以通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置，控制装置通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态，通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态，通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合。控制装置还可以通过反应控制线连接并控制反应装置。当氧气信号线监测到的氧气变化速率符合预设的数值时，意味着反应终点到来，控制装置通过反应控制线控制反应装置停止反应或者人工停止反应进程。

上述过程概括为：尾气先经过去除固沫和液沫进入取样管；取样的尾气进入一次稳压装置P1，该装置具有在线监测压力和智能调节压力功能，保证压力稳定；接着，取样的尾气进入稳流装置，该装置具有在线监测流量和智能调节流量功能，保证流量稳定；取样的尾气还可以进入二次稳压装置P2，该装置具有在线监测压力和智能调节压力功能，进一步保证进入氧气分析仪的尾气压力稳定；然后，尾气进入气体干燥装置，干燥剂为分子筛、无水硅胶、生石灰、无水硫酸钠等成分其中的一种或几种；最后尾气进入氧气分析仪，通过氧气分析仪检测尾气中氧气含量并以曲线的形式输出数据，通过曲线的变化情况，由控制系统内置的控制程序判定或者人工判定反应的终点何时到来。

有益效果：

本发明的取样方法对双甘膦催化氧化制备草甘膦过程中产生的尾气进行除固、除水、除沫（二次过滤确保滤除固液沫干净彻底），然后对其进行稳压、稳流智能监测和控制，进入氧气检测仪的尾气压力和流量稳定，使氧气检测仪上的读数稳定，使氧化终点判断简单易行。使用的取样装置中，具有防止氧气取样管路堵塞或被腐蚀引起的取样判断误差，以及消除了现有技术的氧气检测仪上的读数波动大等的不足，有效防止双甘膦没氧化完全和草甘膦过氧化的发生，提高了草甘膦收率，降低了生产成本，稳定了产品质量。

附图说明

图1是本发明的装置在取样控制中的结构示意图；

图中，1-反应装置；2-第一级固液沫清除装置；3-尾气总管；4-除固液沫装置；5-可拆卸阀门；6-取样管；7-取样尾气流向路径；8-一次稳压装置；9-稳流装置；10-干燥装置；11-氧气分析仪；12-信号线；13-控制系统；14-稳压控制线；15-阀门控制线；16-反应控制线。

具体实施方式

如图1所示的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置，具有安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁或尾气支管上的除固液沫装置、阀门、可方便拆卸的取样管；在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、干燥装置和氧气分析仪，另有控制装置；

氧气分析仪通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置，控制装置通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态，通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态，通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合。

反应装置中联通尾气主管的部位也预设有第一级固液沫清除装置，控制装置还通过反应控制线连接并控制反应装置。

Claims (2)

1.一种双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置，具有安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁或尾气支管上的除固液沫装置、可拆卸阀门、可方便拆卸的取样管；除固液沫装置内置滤网、吸湿网，除去气体带出来的固体、液体和泡沫，除固液沫装置的滤网和吸湿网的下方具有沉淀腔，较多的固沫和液沫被过滤和吸湿后沉淀或滴落在沉淀腔中，沉淀腔底部具有排放出口；

另有控制装置；

其特征在于：在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、二次稳压装置、干燥装置和氧气分析仪；

氧气分析仪通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置，控制装置通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合，通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态，通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态，取样的尾气进入二次稳压装置时能够在线监测压力和智能调节压力；尾气进入氧气分析仪后，通过氧气分析仪检测尾气中氧气含量并以曲线的形式输出数据，通过曲线的变化情况，由控制装置内置的控制程序判定反应的终点何时到来；

控制装置还通过反应控制线连接并控制双甘膦制备草甘膦反应的催化氧化反应装置；当氧气信号线监测到的氧气变化速率符合预设的数值时，控制装置通过反应控制线控制催化氧化反应装置停止反应。

2.如权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置，其特征在于：可方便拆卸的取样管中有再次除固液滤网，取样管堵塞时能够拆卸该滤网。