CN106769242A - 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置 - Google Patents

双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106769242A
CN106769242A CN201611173265.7A CN201611173265A CN106769242A CN 106769242 A CN106769242 A CN 106769242A CN 201611173265 A CN201611173265 A CN 201611173265A CN 106769242 A CN106769242 A CN 106769242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tail gas
sampler
oxygen
solid
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611173265.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106769242B (zh
Inventor
蒋士猛
王孝峰
石进
王建清
董垒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong
Original Assignee
Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong filed Critical Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong
Priority to CN201611173265.7A priority Critical patent/CN106769242B/zh
Publication of CN106769242A publication Critical patent/CN106769242A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106769242B publication Critical patent/CN106769242B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2247Sampling from a flowing stream of gas
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2205Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling with filters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2214Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling by sorption
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D27/00Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00
    • G05D27/02Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00 characterised by the use of electric means

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供了一种双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,包括安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁上的除固液沫装置、阀门、可方便拆卸的取样管。在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、干燥装置和氧气分析仪。氧气分析仪可以通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置,控制装置通过反应控制线控制反应装置停止反应或者人工停止反应进程。本发明使氧气检测仪上的读数稳定,使氧化终点判断简单易行,有效防止双甘膦没氧化完全和草甘膦过氧化的发生,提高了草甘膦收率。

Description

双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置
技术领域
本发明涉及化学反应产生气体的取样分析技术。
背景技术
目前,以双甘膦为原料制备草甘膦是以空气或氧气等含氧气体为氧化剂、活性炭为催化剂经过催化氧化反应制得,该制备方法简单、绿色。但该制备方法的反应终点不易控制,特别是在大生产装置上,稍不注意就会导致过度氧化,降低草甘膦收率,增加操作工作量。
在US6365772B1中公开了通过监控含氧气体中氧气浓度在反应体系中的变化速率来判断反应终点,但该工艺需要使用HPLC(高压液相色谱法)在线监控,成本高,不利于大规模工业生产。专利CN101337977介绍双甘膦催化氧化终点在线控制,仅仅描述了尾气中氧气监测仪的曲线变化来控制终点,但由于在反应的实际过程中,尾气常常夹带活性炭粉末和搅拌产生的泡沫,导致气体取样管堵塞,进入氧气检测仪中的气体压力和流量不稳定,所以该方法在实际生产中氧气监测仪的曲线波动很大,反应终点判断难度大,误判几率大。
专利申请号为201510227748X的发明涉及一种医用氧气浓度取样设备,包括取样设备本体,取样设备本体设于氧气分支流通管上,氧气分支流通管由氧气储罐分离而出,氧气储罐由多个氧气分支流通管输送氧气至氧气应用点,取样设备本体包括取样管和分配组件,取样管设于氧气分支流通管上,氧取样管上设有取样口,分配组件包括控制阀和取样罐体,取样罐体与取样管之间通过控制阀控制。该发明的取样不涉及固液掺杂的原料,结构和控制路径比较简单,不适合用于成份复杂的化工产品进行取样分析。
专利申请号为2013104184226的发明涉及取样装置技术领域,特别涉及一种高温气冷堆尾气取样装置,包括高温气冷堆,高温气冷堆输出端连接有取样段,取样段的输出端连接有杆套,杆套左部通过隔离装置固定,杆套中部设有电动阀门,杆套内设有一端与取样段连接,另一端连接有传动电机,杆套的右部通过第一支撑杆固定,传动电机通过第二支撑杆固定。该本发岁涉及高端的核反应堆尾气取样,但是对尾气的流量、压力、水汽等均没有调控部件,只能取样不能在线分析判断需要判别成分的含量。
发明内容
发明目的:
提供一种方便、准确对反应尾气进行取样从而正确判定反应终点的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置。
技术方案:
本发明提供的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,包括安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁(或尾气支管)上的除固液沫装置(内置滤网、吸湿网,除去气体带出来的固体、液体和泡沫;滤网可拆卸清理。另在放置滤网和吸湿网的下方具有沉淀腔,较多的固沫和液沫被过滤和吸湿后沉淀或滴落在沉淀腔中,沉淀腔底部具有排放出口,供即时清理积淀余的固液沫,避免频繁拆卸更换滤网、吸湿网)、阀门(以便控制尾气流量和拆卸取样管时通断尾气)、可方便拆卸的取样管(采用螺纹、法兰或锁扣连接方式,取样管E中前部可以有再次除固液滤网,取样管堵塞时可以拆卸该滤网或者直接更换取样管,取样管材质为防酸腐蚀的金属或非金属)。
反应装置中联通尾气主管的部位也可以预设有第一级固液沫清除装置,以便隔离反应溶液中带出的大量固体废渣、溶液和泡沫。
在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置(稳定气体压力,压力稳定后流量才能有效控制)、稳流装置(稳定气体流量)、干燥装置(进一步清除水汽,使得氧气含量的测定干扰少)和氧气分析仪(分析气体中氧气含量,根据氧气含量的变化曲线判断反应是否结束)。另有控制装置。
稳流装置与干燥装置之间还可以有二次稳压装置,使得取样气流和气压更加稳定,取样数量更精确,测量和控制更精准。
氧气分析仪可以通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置,控制装置通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态,通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态,通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合。控制装置还可以通过反应控制线连接并控制反应装置。当氧气信号线监测到的氧气变化速率符合预设的数值时,意味着反应终点到来,控制装置通过反应控制线控制反应装置停止反应或者人工停止反应进程。
上述过程概括为:尾气先经过去除固沫和液沫进入取样管;取样的尾气进入一次稳压装置P1,该装置具有在线监测压力和智能调节压力功能,保证压力稳定;接着,取样的尾气进入稳流装置,该装置具有在线监测流量和智能调节流量功能,保证流量稳定;取样的尾气还可以进入二次稳压装置P2,该装置具有在线监测压力和智能调节压力功能,进一步保证进入氧气分析仪的尾气压力稳定;然后,尾气进入气体干燥装置,干燥剂为分子筛、无水硅胶、生石灰、无水硫酸钠等成分其中的一种或几种;最后尾气进入氧气分析仪,通过氧气分析仪检测尾气中氧气含量并以曲线的形式输出数据,通过曲线的变化情况,由控制系统内置的控制程序判定或者人工判定反应的终点何时到来。
有益效果:
本发明的取样方法对双甘膦催化氧化制备草甘膦过程中产生的尾气进行除固、除水、除沫(二次过滤确保滤除固液沫干净彻底),然后对其进行稳压、稳流智能监测和控制,进入氧气检测仪的尾气压力和流量稳定,使氧气检测仪上的读数稳定,使氧化终点判断简单易行。使用的取样装置中,具有防止氧气取样管路堵塞或被腐蚀引起的取样判断误差,以及消除了现有技术的氧气检测仪上的读数波动大等的不足,有效防止双甘膦没氧化完全和草甘膦过氧化的发生,提高了草甘膦收率,降低了生产成本,稳定了产品质量。
附图说明
图1是本发明的装置在取样控制中的结构示意图;
图中,1-反应装置;2-第一级固液沫清除装置;3-尾气总管;4-除固液沫装置;5-可拆卸阀门;6-取样管;7-取样尾气流向路径;8-一次稳压装置;9-稳流装置;10-干燥装置;11-氧气分析仪;12-信号线;13-控制系统;14-稳压控制线;15-阀门控制线;16-反应控制线。
具体实施方式
如图1所示的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,具有安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁或尾气支管上的除固液沫装置、阀门、可方便拆卸的取样管;在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、干燥装置和氧气分析仪,另有控制装置;
氧气分析仪通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置,控制装置通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态,通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态,通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合。
反应装置中联通尾气主管的部位也预设有第一级固液沫清除装置,控制装置还通过反应控制线连接并控制反应装置。

Claims (6)

1.一种双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:具有安装在催化氧化反应装置的尾气主管的侧壁或尾气支管上的除固液沫装置、阀门、可方便拆卸的取样管;除固液沫装置内置滤网、吸湿网,除去气体带出来的固体、液体和泡沫;在取样管后面的管路中依次连接有一次稳压装置、稳流装置、干燥装置和氧气分析仪,另有控制装置;
氧气分析仪通过氧气信号线连接并传送信号给控制装置,控制装置通过稳压控制线连接并控制一次稳压装置的工作状态,通过稳流控制线连接并控制稳流装置的工作状态,通过阀门控制线连接并控制可拆卸阀门的开合。
2.如权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:除固液沫装置的滤网和吸湿网的下方具有沉淀腔,较多的固沫和液沫被过滤和吸湿后沉淀或滴落在沉淀腔中,沉淀腔底部具有排放出口。
3.如权利要求1或2所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:可方便拆卸的取样管中有再次除固液滤网,取样管堵塞时可以拆卸该滤网。
4.如权利要求1或2所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:反应装置中联通尾气主管的部位也预设有第一级固液沫清除装置。
5.如权利要求1、2或3所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:稳流装置与干燥装置之间还有二次稳压装置。
6.如权利要求1、2、3或4所述的双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置,其特征在于:控制装置还通过反应控制线连接并控制反应装置。
CN201611173265.7A 2016-12-18 2016-12-18 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置 Active CN106769242B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611173265.7A CN106769242B (zh) 2016-12-18 2016-12-18 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611173265.7A CN106769242B (zh) 2016-12-18 2016-12-18 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106769242A true CN106769242A (zh) 2017-05-31
CN106769242B CN106769242B (zh) 2019-10-29

Family

ID=58889803

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611173265.7A Active CN106769242B (zh) 2016-12-18 2016-12-18 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106769242B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1500508A (en) * 1974-10-28 1978-02-08 British Steel Corp Sampling gas for analysis
JPH05322719A (ja) * 1992-05-21 1993-12-07 Fuji Electric Co Ltd 自動車排ガスサンプリング装置
CN101337977A (zh) * 2008-05-13 2009-01-07 浙江新安化工集团股份有限公司 一种含分子氧气体催化氧化合成草甘膦的终点控制方法
CN101900716A (zh) * 2010-06-04 2010-12-01 嘉兴学院 用于畜禽场有害气体监测的在线分析系统和方法
CN102393324A (zh) * 2011-08-01 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种磁机械式氧分析仪样品预处理系统
CN102445367A (zh) * 2010-10-13 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 用于气体在线分析的预处理系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1500508A (en) * 1974-10-28 1978-02-08 British Steel Corp Sampling gas for analysis
JPH05322719A (ja) * 1992-05-21 1993-12-07 Fuji Electric Co Ltd 自動車排ガスサンプリング装置
CN101337977A (zh) * 2008-05-13 2009-01-07 浙江新安化工集团股份有限公司 一种含分子氧气体催化氧化合成草甘膦的终点控制方法
CN101900716A (zh) * 2010-06-04 2010-12-01 嘉兴学院 用于畜禽场有害气体监测的在线分析系统和方法
CN102445367A (zh) * 2010-10-13 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 用于气体在线分析的预处理系统
CN102393324A (zh) * 2011-08-01 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种磁机械式氧分析仪样品预处理系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN106769242B (zh) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106430662B (zh) 一种曝气控制系统及方法
CN201470161U (zh) 矿井水净化处理自动加药装置
CN103641236A (zh) 一种具有溶解氧测定仪的智能曝气系统
CN106645501B (zh) 一种测定大气碳酸盐的连续自动采样分析方法与装置
CN207051141U (zh) 湿法脱硫浆液多功能在线分析系统
CN112403452B (zh) 在线判断活性炭解析效率及控制热源总量的方法和系统
CN106769242A (zh) 双甘膦制备草甘膦反应终点尾气的取样装置
CN104944380A (zh) 双氧水生产系统的加酸装置
CN111366681B (zh) 一种离心机氧浓度智能在线分析系统
CN218766964U (zh) 一种多点位多元素全自动取样送样采样检测系统
CN105067600B (zh) 一种大气颗粒物中硝酸盐和铵盐的测定装置及使用方法
CN112129898A (zh) 一种在线监测燃煤烟气中三氧化硫浓度的装置及方法
CN201543350U (zh) 一种膜过滤器
CN104535725A (zh) 一种监测系统
CN111426623A (zh) 模拟生物质高温腐蚀环境并实时检测实验反应气体的装置
CN216669859U (zh) 一种甲烷合成反应器出口工艺气中全组分含量检测系统
CN212492369U (zh) 多方式烟气二氧化碳逆流吸收试验装置
JP2003245639A (ja) メタン発生方法およびその装置
CN210545022U (zh) 气液反应设备及其系统
CN203794687U (zh) 生化反应池中低浓度溶解氧的控制系统
CN107356706A (zh) 一种连续法测定生物质水解反应动力学的方法
CN216964581U (zh) 一种在线检测物料pH值的生产装置
CA2543385C (en) Conditioning slurry samples for quantitative instrumental analysis
CN219810902U (zh) 一种自动分析实验装置
CN218788169U (zh) 一种用于减少采集样品失真的气路控制装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant