CN106757534B - 一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法 - Google Patents

一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，属于功能性纤维制造技术领域。该方法按以下步骤进行：1)将纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液在高速搅拌机下进行均匀混合制得纳米二氧化锰粉体分散液；2)将1)中制备的纳米二氧化锰粉体分散液加入到粘胶原液中进行湿法纺丝，纺制出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；3)将2)中制备的含有纳米二氧化锰的粘胶纤维进行碳化、活化处理，制备得到含有纳米二氧化锰的活性炭纤维。本发明制备方法简单，二氧化锰在活性炭纤维中内分布均匀，且氧化分解甲醛效果优良并利于回收利用，具有较好的市场前景。

Description

一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，属于功能性纤维制造技术领域。
背景技术
甲醛(HCHO)是高挥发性有机化合物,是一种无色、具有强烈刺激性的气体。它是一种原生质毒,对眼部及呼吸、神经和内分泌等系统均具有毒性，此外还有致癌、致突变的遗传效应。甲醛存在于我们的衣、食、住、行，无处不在，因其毒性大，对人身体危害大，是生活中的隐形杀手，因此甲醛的去除显得尤为重要。
目前,市面上多使用活性炭来净化空气中甲醛等有害气体，但由于其颗粒状，易粉末化等特点往往会造成二次污染。活性炭纤维(Activated Carbon Fiber)问世后,由于它具有其它活性炭无法比拟的优点,如吸附速度快、孔结构均匀、不易粉化且易加工成多种形态等特点,因而人们对它进行广泛的研究,以便使之成为具有优良性能的高效吸附剂。
中国公开专利号CN 103382623B，公开日2016年4月6日，发明创造名称为二氧化锰/聚丙烯腈基氧化分解甲醛型纳米纤维膜的静电纺丝制备方法，该申请案公开了二氧化锰/聚丙烯腈基氧化分解甲醛型纳米纤维膜的静电纺丝制备方法，其特征在于将制备的纳米二氧化锰与聚丙烯腈(PAN)两者混合得到静电纺丝溶液，然后进行静电纺丝，得到二氧化锰/聚丙烯腈(MD/PAN)基氧化分解甲醛型纳米纤维膜。其生产方法包括步骤：将高锰酸钾和环己醇通过水热法制备纳米二氧化锰，将纳米MD和PAN混合，然后溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌后得到分散均匀的静电纺丝溶液，将上述得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到MD/PAN基氧化分解甲醛型纳米纤维膜。由该发明方法制备的纳米纤维膜有比表面积大、空隙率高、孔径直径小、催化活性高等优点，具有广阔的发展和应用前景。但该方法需先制备纳米二氧化锰，步骤较为繁琐，且未考虑到甲醛气体会在空气中散逸，仅靠纤维膜表面的催化作用去除甲醛的效率较低，速度较慢，如果不采用吸附甲醛的方法很难将甲醛彻底去除干净。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法。
为实现本发明目的技术解决方案是：
一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
1)将质量百分比为：
纳米二氧化锰粉体 2％～30％
去离子水 20％～78％
粘胶原液 20％～50％
在高速搅拌机中均匀混合，制备得到均匀含有纳米二氧化锰粉体的分散液；
2)将制备的纳米二氧化锰粉体的分散液与甲纤浓度为8～10wt％的粘胶原液按质百分比为：
粘胶原液 50～99％，
纳米二氧化锰粉体分散液 1～50％，
进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在20～23℃的条件下静置脱泡4～5小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至600-1000℃进行碳化处理，碳化处理时间为1～3h，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至780～1100℃，进行活化处理，活化处理时间为8～100min，制得能高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
步骤1)中，所用纳米二氧化锰粉体的粒径范围为20nm～50nm。
步骤5)中，所用的CO2活化剂中的CO2含量达到99％。
由于采用了以上技术方案，本发明有益技术效果是：
1本发明采用一种含有纳米二氧化锰的活性炭纤维来高效去除甲醛气体，通过催化氧化反应后最终产品只有CO2和H2O，不释放有害的副产品；其中，将纳米二氧化锰纤维碳化处理，以高纯CO2为活化剂制得一种去除甲醛气体的活性炭纤维。尽管常用活化剂为水蒸气,但由于水蒸气反应较为强烈,且水蒸气的量不易控制,并且以高纯CO2作为活化剂比用水蒸气、KOH等作为活化剂制得的产品的比表面积要小的多,而且孔分布相对较宽，因此本发明以高纯CO2作为活化剂。
2本发明所制得的一种去除甲醛气体活性炭纤维不仅具有较好吸附甲醛气体的效果，还能在吸附甲醛的过程中催化分解甲醛有害气体，具有非常广阔的应用前景。
3本发明制备方法简便，纳米二氧化锰纤维的制备可直接在普通的粘胶生产和纺丝加工设备上进行；无需特殊设备，并且后续的活化、炭化反应条件容易实现和控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。
一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
1)将质量百分比为：
纳米二氧化锰粉体 2％～30％
去离子水 20％～78％
粘胶原液 20％～50％
在高速搅拌机中进行均匀混合，制备得到均匀含有纳米二氧化锰粉体的分散液。
所用纳米二氧化锰粉体的粒径范围为20nm～500nm。
2)将制备得到含有纳米二氧化锰粉体的分散液与甲纤浓度为8～10wt％的粘胶原液按质量百分比分为：
粘胶原液 50～99％
纳米二氧化锰粉体分散液 1～50％
进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在20～23℃的条件下静置脱泡4～5小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至600～1000℃进行碳化处理，碳化处理时间为1～3h，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至780～1100℃，进行活化处理，活化处理时间为8～100min，制得能高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
所述的CO2活化剂中的CO2含量达到99％以上。
具体实施例
实施例1
1)将粒径为20nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体2％，去离子78％，粘胶原液20％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成含纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液50％，纳米二氧化锰粉体分散液50％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在20℃的条件下静置脱泡4小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至600℃进行碳化处理3时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至780℃，进行活化处理100min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
实施例2
1)将粒径为30nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体5％，去离子65％粘胶原液30％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成含纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液60％，纳米二氧化锰粉体分散液40％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在21℃的条件下静置脱泡4小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至700℃进行碳化处理2时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至850℃，进行活化处理70min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
实施例3
1)将粒径为40nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体10％，去离子水50％粘胶原液40％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液70％，纳米二氧化锰粉体分散液30％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在22℃的条件下静置脱泡4小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至900℃进行碳化处理1时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至900℃，进行活化处理50min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
实施例4
1)将粒径为40nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体20％，去离子50％粘胶原液30％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成含纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液80％，纳米二氧化锰粉体分散液20％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在23℃的条件下静置脱泡4小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至1000℃进行碳化处理1时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至1000℃，进行活化处理30min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
实施例5
1)将粒径为50nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体10％，去离子50％粘胶原液20％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成含纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液90％，纳米二氧化锰粉体分散液10％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在20℃的条件下静置脱泡5小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至1000℃进行碳化处理2时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至1100℃，进行活化处理10min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
实施例6
1)将粒径为50nm的纳米二氧化锰粉体与去离子水、粘胶原液按如下质量百分比：纳米二氧化锰粉体30％，去离子水20％粘胶原液50％放入高速搅拌机中进行均匀混合，搅拌，形成含纳米二氧化锰粉体的分散液，备用。
2)将制备含纳米二氧化锰粉体的分散液与质量浓度为8％的粘胶原液按质量百分比为：粘胶原液99％，纳米二氧化锰粉体分散液1％进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在23℃的条件下静置脱泡5小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温至1000℃进行碳化处理1时，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有含量达到99％的CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至1100℃，进行活化处理8min制得高效去除甲醛气体的活性炭纤维。

Claims (3)

1.一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法按以下步骤进行：
1)将质量百分比为：
纳米二氧化锰粉体 2％～30％
去离子水 20％～78％
粘胶原液 20％～50％
在高速搅拌机中进行均匀混合，制备得到均匀含有纳米二氧化锰粉体的分散液；
2)将制备得到含有纳米二氧化锰粉体的分散液与甲纤浓度为8～10wt％的粘胶原液按质量百分比分为：
粘胶原液 50～99％
纳米二氧化锰粉体分散液 1～50％
进行均匀混合，混合后进行搅拌制得分散均匀的纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液；
3)将纳米二氧化锰粉体湿法纺丝溶液在20～23℃的条件下静置脱泡4～5小时，过滤，然后通过喷丝板进行纺丝，制备出含有纳米二氧化锰的粘胶纤维；
4)将含有纳米二氧化锰的粘胶纤维在通有氮气的马弗炉中以10℃/min速度升温进行碳化处理，碳化处理时间为1～3h，冷却至室温；
5)将碳化后的产物在通有CO2活化剂的马弗炉中以10℃/min速度升温至780～1100℃，进行活化处理，活化处理时间为8～100min，制得能高效去除甲醛气体的活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所用纳米二氧化锰粉体的粒径范围为20nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种去除甲醛气体活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述的CO2活化剂中的CO2含量达到99％以上。
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