CN106757366A - 一种晶体材料、其制备方法及在非线性光学晶体中的应用 - Google Patents

一种晶体材料、其制备方法及在非线性光学晶体中的应用 Download PDF

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郭国聪
姜小明
徐忠宁
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Abstract

本申请公开了一种晶体材料、其制备方法及在非线性光学晶体材料中的应用。该晶体材料化学式为Na2Ga2MQ6，M代表Ge和/或Sn，Q代表S和/或Se；可采用高温固相法制备得到。该晶体材料具有优良的红外非线性光学性能，非线性效应可达商用AgGaS2的1.5倍，激光损伤阈值可达商用AgGaS2(可简写为AGS)的81.5倍。在中远红外波段激光倍频、和频、差频、光参量振荡等变频器件方面，具有重要的应用价值。

Description

一种晶体材料、其制备方法及在非线性光学晶体中的应用
技术领域
本申请涉及一种晶体材料、制备方法及在非线性光学晶体中的应用，属于非线性光学材料领域。
背景技术
红外非线性光学材料在军事、科研、医疗方面有广泛的应用前景，如分子光谱、光电对抗、无创医疗检测、环境监测、深空探测、太空望远镜、红外激光雷达、激光通信等。
目前，2～20微米的中远红外波段激光主要基于非线性光学原理及红外非线性光学变频技术得到。现有的中远红外波段应用的材料主要有AgGaS2，AgGaSe2和ZnGeP2等，这些材料都已在高科技领域和军事装备中起到关键作用，但是这些晶体合成条件苛刻，不容易生长光学质量高的大晶体，尤其是激光损伤阈值较低，因而不能满足大功率非线性光学晶体材料的要求。
近年来，随着技术的发展与要求的提高，需要性能更加优异的红外非线性晶体材料，因此探索合成同时具有大的非线性系数和高的激光损伤阈值的新型中远红外非线性晶体材料在国民经济、国防军事等领域有着重要的价值。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种新型的晶体材料，该材料具有优良的红外非线性光学性能，非线性效应可达商用AgGaS2的1.5倍，激光损伤阈值可达商用AgGaS2(可简写为AGS)的81.5倍。在中远红外波段激光倍频、和频、差频、光参量振荡等变频器件方面，具有重要的应用价值。
所述晶体材料，其特征在于，具有如式I所示的化学式：
Na2Ga2MQ6 式I
式I中，M代表Ge和/或Sn，Q代表S和/或Se。
M可以表示为GexSny，0≤x≤1，0≤y≤1，且x+y＝1；Q6可以表示为SmSen，0≤m≤6，0≤n≤6，且m+n＝6。
所述晶体材料的结构如图1所示，Na2Ga2MQ6晶体中包含两个Na原子，两个Ga原子，一个M原子(Ge和/或Sn，即Ge和Sn占据相同的晶体学位置)以及6个Q原子(S和/或Se，即S和Se占据相同的晶体学位置)。Na2Ga2MQ6的三维晶体结构主要由一维1 ∞[Ga2MQ6]2-链与填充在链与链之间的Na原子构成。一维1 ∞[Ga2MQ6]2-链是由[GaQ4]四面体和[MQ4]四面体构成连接成的。
优选地，所述晶体材料属于三方晶系Fdd2空间群或正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为：Z＝8。
作为一种实施方式，所述晶体材料是化学式为式I-1的晶体材料、化学式为式I-2的晶体材料、化学式为式I-3的晶体材料、化学式为式I-4的晶体材料、化学式为式I-5的晶体材料、化学式为式I-6的晶体材料中的一种；
Na2Ga2GeS6 式I-1；
化学式为式I-1的晶体材料，属于正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2GeSSe5 式I-2
化学式为式I-2的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2GeSe6 式I-3
化学式为式I-3的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnS6 式I-4
化学式为式I-4的晶体材料，属于正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnSSe5 式I-5
化学式为式I-5的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnSe6 式I-6
化学式为式I-6的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
根据本申请的又一方面，提供制备上述任一晶体材料的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：将含有Na元素、Ga元素、M元素和Q元素的原料置于真空条件下采用高温固相法制备得到所述晶体材料。
优选地，所述原料由Na2Q、Ga单质、M单质和Q单质混合得到。
本领域技术人员可以根据实际生产要求选择高温固相法制备上述晶体材料时原料中各组分的比例。优选地，所述原料中Na元素、Ga元素、M元素和Q元素的摩尔比为：
Na：Ga：M：Q＝2：2：1：5～10。
优选地，所述高温固相法为将原料置于真空条件下，加热至600℃～950℃保持不少于48小时后，降温冷却即得所述晶体材料。进一步，所述高温固相法为将原料置于真空条件下，加热至700℃～950℃保持48小时～96小时后，降温冷却即得所述晶体材料。更进一步优选地，所述降温冷却为先以2～6℃/h的降温速率降至200℃～400℃后，再关闭加热冷却至室温。
根据本申请的又一方面，一种非线性光学晶体材料，其特征在于，含有上述任一晶体材料、根据上述任一方法制备得到的晶体材料中的至少一种。优选地，所述非线性光学晶体材料由上述任一晶体材料、根据上述任一方法制备得到的晶体材料中的至少一种组成。
根据本申请的又一方面，提供上述非线性光学晶体材料在激光器中的应用。
本申请能产生的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新型的晶体材料。该晶体材料具有优秀的红外非线性光学性能。实验测定其非线性效应可高达商用AgGaS2的1.5倍；其激光损伤阈值可高达商用AgGaS2的81.5倍。
(2)本申请提供了上述晶体材料的制备方法，用高温固相法制备得到所述晶体材料。所述方法步骤简单，所得晶体材料的纯度高、结晶度好、收率高，适合大规模工业化生产。
(3)本申请所提供的非线性光学晶体材料为一种红外非线性光学效应优异的极性晶体，预期在中远红外波段激光倍频、和频、差频、光参量振荡等变频器件方面，具有重要的应用价值。
附图说明
图1是所述晶体材料的结构示意图。
图2是样品1#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图3是样品2#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图4是样品3#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图5是样品4#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图6是样品5#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图7是样品6#测得的实验粉末X-射线衍射数据与根据单晶结构解析获得的晶体学数据拟合得到的理论粉末X-射线衍射数据。
图8是不同粒径范围样品1#～6#的倍频测试结果与AgGaS2的对比。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1晶体样品的制备
样品1#(Na2Ga2GeS6)的制备
Na2S(0.052g)，Ga(0.0929g 13.33)，Ge(0.0483g 6.65),和S(0.1068g)配料并混合均匀后，放入石英管中，抽真空至10-4Torr(1托＝133.322帕)封管，放入马弗炉中缓慢加热至700℃，保温96小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2GeS6的黄色晶体，记为样品1# 。
样品2#(Na2Ga2GeSSe5)的制备
将Na2S(0.0342g),Ga(0.0611g),Ge(0.0318g),和Se(0.1729g)配料并混合均匀后，装入石墨坩埚，放入石英管中，抽真空至10-4Torr封管，放入马弗炉中缓慢加热至800℃，保温72小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2GeSSe5的黄色晶体，记为样品2# 。
样品3#(Na2Ga2GeSe6)的制备
将Na2Se(0.0512g),Ga(0.0572g),Ge(0.0297g),and Se(0.1618g)配料并混合均匀后，装入石墨坩埚，放入石英管中，抽真空至10-4Torr封管，放入马弗炉中缓慢加热至850℃，保温84小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2GeSe6的黄色晶体，记为样品3# 。
样品4#(Na2Ga2SnS6)的制备
Na2S(0.052g),Ga(0.0929g),Ge(0.0483g),和S(0.1068g)配料并混合均匀后，放入石英管中，抽真空至10-4Torr封管，放入马弗炉中缓慢加热至750℃，保温60小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2SnS6的黄色晶体，记为样品4# 。
样品5#(Na2Ga2SnSSe5)的制备
将Na2S(0.032g),Ga(0.0573g),Sn power(0.0487g),和Se(0.162g)配料并混合均匀后，装入石墨坩埚，放入石英管中，抽真空至10-4Torr(1托＝133.322帕)封管，放入马弗炉中缓慢加热至900℃，保温60小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2SnSSe5的红色晶体，记为样品5# 。
样品6#(Na2Ga2SnSe6)的制备
将Na2Se(0.0482g),Ga(0.0538g),Sn power(0.0458g),和Se(0.1522gl)配料并混合均匀后，装入石墨坩埚，放入石英管中，抽真空至10-4Torr封管，放入马弗炉中缓慢加热至950℃，保温60小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为Na2Ga2SnSe6的红色晶体，记为样品6# 。
实施例2样品的结构表征
样品1#～6#的X–射线粉末衍射物相分析(XRD)在Rigaku公司的MiniFlex II型X射线衍射仪上进行，Cu靶，Kα辐射源(λ＝0.154184nm)。
样品1#～6#的X–射线单晶衍射在Rigaku Pilatus型单晶衍射仪上进行，Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K。并通过Shelxtl97对进行结构解析，解析结果为：
样品1#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2GeS6，属于正交晶系的Fdd2空间群， α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
Na2Ga2GeS6的晶胞中，包含2个Na原子，2个Ga原子，1个Ge原子以及6个S原子，其三维晶体结构主要由一维1 ∞[Ga2GeS6]2-链与填充在链与链之间的Na原子构成。一维1 ∞[Ga2GeS6]2-链是由[GaS4]四面体和[GeQ4]四面体构成连接成的。
样品2#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2GeSSe5，属于三方晶系的Fdd2空间群， α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
样品3#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2GeSe6，属于三方晶系的Fdd2空间群， α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
样品4#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2SnS6，属于正交晶系的Fdd2空间群, α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
样品5#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2SnSSe5，属于三方晶系的Fdd2空间群， α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
样品6#的晶体学数据：
化学式为Na2Ga2SnSe6，属于三方晶系的Fdd2空间群， α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
样品1#～6#通过单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱与其实验测得的XRD衍射图谱比较分别如图2～图7所示，可以看出，通过单晶数据拟合得到的XRD衍射图谱与其实验测得的XRD衍射图谱高度一致，证明所得样品为高纯度和高结晶度的样品。
实施例3样品的倍频测试
样品1#～6#的倍频实验具体步骤如下：采用OPO技术产生的波长为2.05μm的激光作为基频光，照射被测试的晶体粉末，利用电荷耦合元件(CCD)探测所产生的1025nm二次谐波的强度，将待测样品与标准样品AgGaS2分别研磨，并用标准筛筛出不同粒径的晶体，颗粒度分别为30～50μm，50～75μm，75～100μm，100～125μm，125～150μm和150～200μm。记录倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配，在同样的的条件下，比较样品1#～6#所产生的二次谐波的强度与参比晶体AgGaS2所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小，结果如图8所示。
由图8可以看出，粒径75～100μm的样品，样品1#～6#的粉末倍频信号分别是AgGaS2的0.2倍、1.4倍、1.2倍、0.8倍、1.5倍和1.3倍。
实施例4样品的激光损伤阈值测试
样品1#～6#的的激光损伤阈值实验具体步骤如下：采用调Q的Nd：YAG固体激光器产生的波长为1064nm的激光作为光源，照射被测试的晶体粉末，用标准筛筛出所测样品与参比AgGaS2晶体不同粒径的晶体，颗粒度为75-100μm。随激光强度逐渐增大,观察所测样品表面变化，直至样品表面样品颜色变黑，判断其此时激光强度为激光损伤阈值，在同样的条件下，比较样品激光损伤阈值与参比晶体AgGaS2所产生的激光损伤阈值，从而得到样品激光损伤阈值的相对大小，结果如表1所示。
由表1可以看出，在1064nm处，样品1#～6#的激光损伤阈值分别是AgGaS2的81.5倍、9.9倍、10.1倍、81倍、8.5倍和13.3倍。
表1
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种晶体材料，其特征在于，具有如式I所示的化学式：
Na2Ga2MQ6 式I
式I中，M代表Ge和/或Sn，Q代表S和/或Se。
2.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料属于三方晶系Fdd2空间群或正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为： Z＝8。
3.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，所述晶体材料是化学式为式I-1的晶体材料、化学式为式I-2的晶体材料、化学式为式I-3的晶体材料、化学式为式I-4的晶体材料、化学式为式I-5的晶体材料、化学式为式I-6的晶体材料中的一种；
Na2Ga2GeS6 式I-1；
化学式为式I-1的晶体材料，属于正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2GeSSe5 式I-2
化学式为式I-2的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2GeSe6 式I-3
化学式为式I-3的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnS6 式I-4
化学式为式I-4的晶体材料，属于正交晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnSSe5 式I-5
化学式为式I-5的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8；
Na2Ga2SnSe6 式I-6
化学式为式I-6的晶体材料，属于三方晶系Fdd2空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8。
4.制备权利要求1至3任一项所述晶体材料的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：将含有Na元素、Ga元素、M元素和Q元素的原料置于真空条件下采用高温固相法制备得到所述晶体材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述原料由Na2Q、Ga单质、M单质和Q单质混合得到。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述原料中Na元素、Ga元素、M元素和Q元素的摩尔比为：
Na：Ga：M：Q＝2：2：1：5～10。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高温固相法为将原料置于真空条件下，加热至600℃～950℃保持不少于48小时后，降温冷却即得所述晶体材料；
优选地，所述高温固相法为将原料置于真空条件下，加热至700℃～950℃保持48小时～96小时后，降温冷却即得所述晶体材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述降温冷却为先以2～6℃/h的降温速率降至200℃～400℃后，再关闭加热冷却至室温。
9.一种非线性光学晶体材料，其特征在于，含有权利要求1至3任一项所述的晶体材料、根据权利要求4至8任一项所述方法制备得到的晶体材料中的至少一种。
10.权利要求9所述非线性光学晶体材料在激光器中的应用。
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