CN106757203A - 一种钼合金表面化学镀钯的渡液及其应用 - Google Patents

一种钼合金表面化学镀钯的渡液及其应用 Download PDF

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袁小菊
丁荣军
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Abstract

本发明公开了一种钼合金表面镀钯的渡液，其特征在于，包括如下组分：二氯四氨合钯 0.2~0.3mol/L、碳酸氢钠 0.02~0.05 mol/L、氯化氨0.0015~0.002 mol/L、β‑氨基乙磺酸0.003~0.004 mol/L、腺苷酸0.003~0.005 mol/L、苹果酸钠0.005~0.006 mol/L、酪氨酸0.001~0.002mol/L、谷氨酸0.0001~0.0002mol/L、烟酰胺0.0001~0.0002mol/L、络合剂，pH 7.8~8.2，溶剂为水。将镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在 200℃的温度下 烘烤 5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。

Description

一种钼合金表面化学镀钯的渡液及其应用
技术领域
本发明属于金属镀液技术领域，具体涉及一种钼合金表面化学镀钯的渡液及其应用。
背景技术
钼及钼合金是耐高温材料，其无铁磁性、高熔点、高强度、高导热性、低热膨胀系数等特点使其在航空航天、微电子、半导体等领域广泛应用。但是，在高温场合，金属钼的耐氧化能力差，其表面很容易被氧化，产生黑色的氧化膜，该氧化膜没有任何保护作用，因此，该性质影响钼的高温实用性。在常温下，其表面也很容易产生氧化膜，同时其导电性不及银和铜，所以用于半导体元件的钼片一般都镀上一层保护膜，以保证材料具备一些必要的特性，如改善可焊性、降低接触电阻等。比如，为改善钼材料的导电性能、耐热性能及钎焊性能，铑、钌、银、铂等贵金属均被研究电镀在钼片上以提高钼的可应用性。
目前的多数研究表明，常规的钼表面电镀金属比较困难，主要问题是，由于钼与氧具有强的亲和力，很容易在钼表面产生一层致密氧化膜，影响镀层与基体之间的结合力，导致电镀失效。因此，常规钼电镀的程序基本包括：除油----去氧化膜----活化----冲击镀铬----镀镍----电镀。根据这个程序，在钼表面电镀贵金属或其它金属之前，在钼表面冲击镀铬，然后镀镍，最后镀目的镀层的思路成为多数钼表面电镀提高镀层结合力的常规方法。当然在冲击镀铬之前，钼表面的前处理不好，依然也会带来镀层结合力不好的问题。专利(CN 104593842 A)中提供了一种钼基体上金属镀层的制备方法，首先对钼基体表面除油，然后以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行电解；然后再将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行阴极电解以去除钼基体表面的氧化膜；最后将表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为1-22A/dm2进行电镀5-40min,即在钼基体表面形成金属镀层。本发明的制备方法所得的金属镀层与钼基体之间的结合力强。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种在钼合金表面镀钯的渡液及其应用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种钼合金表面镀钯的渡液，包括如下组分：
二氯四氨合钯0.2～0.3mol/L、碳酸氢钠0.02～0.05mol/L、氯化氨0.0015～0.002mol/L、β-氨基乙磺酸0.003～0.004mol/L、腺苷酸0.003～0.005mol/L、苹果酸钠0.005～0.006mol/L、酪氨酸0.001～0.002mol/L、谷氨酸0.0001～0.0002mol/L、烟酰胺0.0001～0.0002mol/L、络合剂，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
作为优选，包括如下组分：
二氯四氨合钯0.3mol/L、碳酸氢钠0.04mol/L、氯化钾0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.001mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.002mol/L、谷氨酸0.0001mol/L、烟酰胺0.0001mol/L、络合剂，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
作为优选，包括如下组分：
二氯四氨合钯0.2mol/L、碳酸氢钠0.04mol/L、氯化钾0.0015mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.002mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.001mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、烟酰胺0.0002mol/L、络合剂，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
其中，所述的络合剂为一乙烯二胺、乙二胺、柠檬酸的混合物，其中一乙烯二胺0.008～0.01mol/L、乙二胺0.06～0.08mol/L、柠檬酸0.08～0.09mol/L。
上述铜合金表面镀钯的渡液在钼合金表面镀钯中的应用在本发明的保护范围之内。
其中，电镀温度为25～35℃,电流密度为0.1～0.5A/dm 2。
有益效果：
本发明提供的钯渡液的电镀工艺简单，易于扩大生产，且利用该渡液能在铜合金表面形成物理性能优良的高纯度光亮钯镀层，能在“焊线结合”工艺中广泛应用。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
电镀液组成如下：
二氯四氨合钯0.1mol/L、碳酸氢钠0.04mol/L、磷酸氢二钾0.02mol/L、氯化钾0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.001mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.002mol/L、谷氨酸0.0001mol/L、烟酰胺0.0001mol/L、乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、柠檬酸0.08mol/L，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
电镀方法：
将清洗过的钼合金放入钯渡液中，电流密度为0.1～0.5.A/dm2，渡液温度28℃，槽压4V。
电镀效果：
该镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在200℃的温度下烘烤5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。检测参数见表1。
表1检测结果
实施例2：
电镀液组成如下：
二氯四氨合钯0.2mol/L、碳酸氢钠0.04mol/L、磷酸氢二钾0.03mol/L、氯化钾0.0015mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.002mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.001mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、烟酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008、乙二胺0.07mol/L、柠檬酸0.08mol/L，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
电镀方法：
将清洗过的钼合金放入钯渡液中，电流密度为0.1～0.5.A/dm2，渡液温度35℃，槽压4V。
电镀效果：
该镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在200℃的温度下烘烤5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。检测参数见表2。
表2检测结果
实施例3：
电镀液组成如下：
二氯四氨合钯0.2mol/L、碳酸氢钠0.04mol/L、磷酸氢二钾0.02mol/L、氯化钾0.002mol/L、β-氨基乙磺酸0.004mol/L、腺苷酸0.0015mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.0015mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、烟酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、柠檬酸0.08mol/L，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
电镀方法：
将清洗过的钼合金放入钯渡液中，电流密度为0.1～0.5.A/dm 2，渡液温度35℃，槽压4V。
电镀效果：
该镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在200℃的温度下烘烤5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。检测参数见表3。
表3检测结果
实施例4：
电镀液组成如下：
二氯四氨合钯0.3mol/L、碳酸氢钠0.02mol/L、磷酸氢二钾0.01mol/L、氯化钾0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.00mol/L、腺苷酸0.0015mol/L、苹果酸钠0.006mol/L、酪氨酸0.0015mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、烟酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、柠檬酸0.08mol/L，pH 7.8～8.2，溶剂为水。
电镀方法：
将清洗过的钼合金放入钯渡液中，电流密度为0.1～0.5.A/dm 2，渡液温度35℃，槽压4V。
电镀效果：
该镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在200℃的温度下烘烤5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。检测参数见表4。
表4检测结果
将以上实施例得到的镀钯层在显微镜下观察，钯层细致，无裂纹，颜色均匀；在200℃的温度下烘烤5min，镀层无起皮、鼓泡现象，附着力很好。

Claims (6)

1.一种钼合金表面镀钯的渡液，其特征在于，包括如下组分：
二氯四氨合钯 0.2~0.3mol/L、碳酸氢钠 0.02~0.05 mol/L、氯化氨0.0015~0.002mol/L、β-氨基乙磺酸0.003~0.004 mol/L、腺苷酸0.003~0.005 mol/L、苹果酸钠0.005~0.006 mol/L、酪氨酸0.001~0.002mol/L 、谷氨酸0.0001~0.0002mol/L 、烟酰胺0.0001~0.0002mol/L、络合剂，pH 7.8~8.2，溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的钼合金表面镀钯的渡液，其特征在于，包括如下组分：
二氯四氨合钯 0.3mol/L、碳酸氢钠 0.04 mol/L、氯化钾0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.003 mol/L、腺苷酸0.001 mol/L、苹果酸钠0.006 mol/L、酪氨酸0.002mol/L 、谷氨酸0.0001mol/L、烟酰胺0.0001mol/L、络合剂，pH 7.8~8.2，溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的钼合金表面镀钯的渡液，其特征在于，包括如下组分：
二氯四氨合钯 0.2mol/L、碳酸氢钠 0.04 mol/L、氯化钾0.0015 mol/L、β-氨基乙磺酸0.003 mol/L、腺苷酸0.002 mol/L、苹果酸钠0.006 mol/L、酪氨酸0.001mol/L 、谷氨酸0.0002mol/L 、烟酰胺0.0002mol/L、络合剂，pH 7.8~8.2，溶剂为水。
4.根据权利要求1~3任一所述的钼合金表面镀钯的渡液，其特征在于，所述的络合剂为一乙烯二胺 、乙二胺、柠檬酸的混合物，其中一乙烯二胺 0.008~0.01 mol/L、乙二胺 0.06~0.08 mol/L、柠檬酸0.08~0.09 mol/L。
5.权利要求4所述钼合金表面镀钯的渡液在钼合金表面镀钯中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，电镀温度为20~35℃,电流密度为0.1~2.0A/dm 2。
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