CN106753546A - 费托合成轻质馏分油精制新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及费托合成轻质馏分油精制新工艺，包括固相吸附，萃取精制、分离和萃取剂精制、回收单元。本发明的费托合成轻质馏分油精制新工艺以费托合成轻质馏分油为原料，经过上述工艺单元脱除费托合成轻质馏分油中的金属离子杂质和含氧化合物，同时回收、精制的萃取剂循环使用。本发明的费托合成轻质馏分油精制新工艺具有工艺流程简单、回收效率高、萃取剂回收循环使用、萃取剂成本低、投资小等优点。

Description

费托合成轻质馏分油精制新工艺
技术领域
本发明涉及费托合成轻质馏分油精制新工艺，属于煤化工的费-托合成技术领域。
背景技术
随着世界各国对石油资源的开采，石油资源越来越少。很多国家石油大量依靠进口，不但背上沉重的经济负担，而且危及国家自身的能源安全，特别对于很多石油资源本来就匮乏的国家如中国更是如此，开发石油以外的碳基原料如煤、天然气、煤层气等制取液体燃料的新工艺受到广泛的关注。用合成气在催化剂作用下生成烃的反应称为费托合成反应，而合成气的来源非常广泛，既可以来源于煤，也可以来源于天然气，对于那些富煤贫油或富气贫油的国家来说，依托费托合成反应开发用合成气制取液化石油气、柴油、汽油等产品的工艺具有重要的意义。
费托合成反应由德国化学家F•FisCher和H•TropsCh于1923年发现，费托合成反应是以合成气(由氢气和一氧化碳组成）为原料，在合成催化剂作用下生成烃类的反应，具有合成气来源广泛、产物中硫、氮、芳烃等非理想组分含量极低等优点。采用费托合成技术得到的合成油，在烃类组成和主要性质等各方面与常规石油衍生物相比有较大的区别，是一种高含蜡成分的物质，主要由烷烃和烯烃构成，且硫、氮含量极低，但含有一定量的含氧化合物，含氧化合物影响合成油后续开发利用；由于其组成中的烷烃和烯烃绝大部分为直链，故其辛烷值很低；柴油馏分硫、氮和芳烃含量极低，十六烷值很高，但是其低温流动性能差，凝点等较高。
费托合成轻质馏分油中含有大量烯烃和2%甚至4%以上含氧化合物，因此在对其进行下游深加工时，除加工转化成汽油、柴油等液体燃料外，需要通过复杂的预处理或复杂工艺技术，如多级精馏精密分离、萃取抽提工艺技术，生产高附加值的精细化学品，如1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、洗涤剂级α烯烃等。
专利CN1738785A描述了一种从含有线型α-烯烃、饱和烃、内烯烃、支化烯烃和醇的原料中分离线性烯烃的方法，将原料与线型多芳族化合物接触，在一定条件下物流中的烯烃与线性多芳族化合物形成线型多芳族化合物-烯烃加合物，脱除饱和烃、未反应烯烃、未反应的线性多芳族化合物和醇的混合物后；改变反应条件使线性多芳族化合物-烯烃加合物分离解离的其它烯烃后，再解离线性烯烃加合物，从多芳族化合物中分离得到烯烃富集产品。
专利CN102452888A提供了一种从费托合成油中提纯1-己烯的方法，所述方法包括费托合成轻质馏分油先经馏分切割得到C6馏分段；然后通过萃取精馏脱除C6馏分中的有机含氧化合物；再通过萃取精馏法，进行C6馏分段烷烃和烯烃的分离；由萃取精馏得到的C6烯烃经反应精馏，在催化剂作用下，使得C6烯烃中的叔碳烯烃与低碳醇反应生成高沸点醚，从而将叔碳烯烃除去；再通过液液萃取法除去残留在C6烯烃中的乙醇；最后通过精密精馏的方法从C6烯烃中提纯得到符合聚合级要求的1-己烯产品。
专利CN105777467A提供的从费托合成油品中分离含氧化合物和1-己烯的方法，是以费托合成油品为原料，在预切割塔中切割得到C6馏分物流，用两股萃取剂进料操作在萃取塔中脱除含氧化合物后得到富含氧化合物物流和粗C6烃物流；再用第三萃取剂进一步脱除粗C6烃物流中的含氧化合物；该工艺繁杂，设备多，投资大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺流程简单、投资小、易操作、成本低的脱除费托合成轻质馏分油中金属离子杂质和含氧化合物的精制新工艺，。
本发明的费托合成轻质馏分油精制新工艺通过以下技术方案来实现：
1、费托合成轻质馏分油精制新工艺，包括固相吸附单元，萃取精制、分离单元，萃取剂精制、回收单元；其特征在于：在温度20℃-70℃、高纯氮气保护状态下，费托合成轻质馏分油进入装有固相吸附剂的固相吸附单元入口，脱除费托合成轻质馏分油中金属离子杂质和部分含氧化合物；脱除金属离子杂质和部分含氧化合物的费托合成轻质馏分油进入萃取精制、分离单元入口，在萃取精制设备和复合萃取剂作用下含氧化合物进入复合萃取剂中，费托合成轻质馏分油和萃取剂在静置分离器内沉降、分离；静置分离器上部的费托合成轻质馏分油由分子筛或硅胶干燥器处理后为合格产品，静置分离器下部的萃取剂混合物由下部出口进入萃取剂精制、回收单元入口，通过精馏塔蒸馏分离、提纯。
2、根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：固相吸附单元包括分子筛吸附器和碱性活性炭吸附器，分子筛吸附器与碱性活性炭吸附器串联连接；分子筛吸附器内分子筛是A型阳离子交换分子筛，或是X型阳离子交换分子筛，或是ZSM-5型阳离子交换分子筛，或是上述阳离子交换分子筛的混合物；碱性活性炭吸附器内吸附剂是吸附氢氧化钠的果壳活性炭，或是吸附氢氧化钾的果壳活性炭，或是二者的混合物。
3、根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：萃取精制、分离单元包括萃取剂配制器、萃取精制设备和静置分离器，萃取剂配制器下部出口与萃取精制设备的萃取剂入口连接，萃取精制设备出口与静置分离器入口连接；萃取剂配制器为不锈钢搅拌釜，或是搪玻璃搅拌釜；萃取精制设备是不锈钢搅拌釜，或是搪玻璃搅拌釜，或是带超声波发生器的搪玻璃搅拌釜，或是带超声波发生器的不锈钢搅拌釜，或是不锈钢萃取塔，或是带超声波发生器的不锈钢萃取塔，或是前者设备同时使用；静置分离器是锥形底部不锈钢罐，或是带超声波发生器的锥形底部不锈钢罐。
4、根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：复合萃取剂是强碱性含水亚硫酰基双甲烷溶液，亚硫酰基双甲烷溶液中水含量大于0.5%；复合萃取剂每次在搅拌萃取精制设备中投加量为费托合成轻质馏分油进料量的3%-30%，萃取次数大于2次；复合萃取剂在萃取塔中投加量为费托合成轻质馏分油进料量的100%-300%，复合萃取剂在萃取塔中逆流循环萃取。
5、根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：萃取剂精制、回收单元包括负压不锈钢蒸馏装置和静置分离器；负压不锈钢蒸馏装置是负压间歇不锈钢蒸馏装置，或是负压连续不锈钢蒸馏装置；负压不锈钢蒸馏装置用于分离水、含氧化合物和亚硫酰基双甲烷；静置分离器是锥形底部不锈钢罐，或是带超声波发生器的锥形底部不锈钢罐；萃取精制、分离单元的静置分离器分别用来分离水与含氧化合物混合液、含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合液；萃取精制、分离单元的静置分离器下部出口与负压不锈钢蒸馏装置入口连接，负压不锈钢蒸馏装置出口与萃取剂精制、回收单元的静置分离器入口连接。
6、根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：负压不锈钢蒸馏装置上部物料回收低沸点的含氧化合物，工艺水循环利用；负压不锈钢蒸馏装置中部回收精制的亚硫酰基双甲烷，回收精制的亚硫酰基双甲烷循环利用；负压不锈钢蒸馏装置下部为高沸点的含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合物，亚硫酰基双甲烷溶于水循环利用。
本发明有益效果是：
1、在温度20℃-70℃、高纯氮气保护状态下生产、操作，可以减少物料挥发损失，预防和保护费托合成轻质馏分油中不饱和烃。
2、分子筛吸附器内的分子筛是阳离子交换分子筛，可以通过吸附、离子交换脱除费托合成轻质馏分油的金属离子杂质和部分含氧化合物。
3、碱性活性炭吸附器的碱性果壳活性炭，可以通过吸附、化学反应脱除费托合成轻质馏分油中的高分子杂质、有机酸、醛、酮、醇等含氧化合物。
4、超声波发生器在萃取过程、静置过程中可以大大提高萃取效果，缩短静置时间，提高分离效率。
5、复合萃取剂中的亚硫酰基双甲烷，具有难燃、低毒、萃取能力强、难溶于油品、比重大、与水混溶的特点，可以充分满足费托合成轻质馏分油精制新工艺要求。
6、复合萃取剂采用强碱性含水亚硫酰基双甲烷溶液，一方面可以防止亚硫酰基双甲烷分解，另一方面中和费托合成轻质馏分油中少量酸性物；强碱性含水亚硫酰基双甲烷溶液中的水既可以作为复合萃取剂助剂，又是下一单元的共沸溶剂，具有价格低、比重大、易加工的优点。
7、按照费托合成轻质馏分油生产加工规模，既可以采用间歇萃取工艺，也可以连续萃取工艺。
8、萃取剂精制、回收单元的负压不锈钢蒸馏装置，可以根据费托合成轻质馏分油生产加工规模，既可以采用间歇负压蒸馏工艺，也可以连续负压蒸馏工艺；负压不锈钢蒸馏装置上部物料回收低沸点的含氧化合物，工艺水循环利用；负压不锈钢蒸馏装置中部回收精制的亚硫酰基双甲烷，回收精制的亚硫酰基双甲烷循环利用；负压不锈钢蒸馏装置下部为高沸点的含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合物，亚硫酰基双甲烷溶于水循环利用。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
具体实施方式
实施例
以内蒙古一煤化工公司生产费托合成轻质馏分油为原料,主要成分为C4-C21，密度737千克/立方米，酸值65mgKOH /100ml，以正构烯烃和正构烷烃为主，烯烃含量达55%-60%（90%以上是α烯烃）, 金属离子杂质主要是微量铁离子杂质，很微量的硫、氮、芳烃。
费托合成轻质馏分油精制新工艺的中试设备包括：φ100×800mm 4A分子筛吸附柱和φ100×800mm碱性果壳活性炭吸附柱，5L萃取剂配制器、30L304不锈钢搅拌萃取精制釜，30L锥形底部304不锈钢静置分离器；复合萃取剂溶液由5%NAOH水溶液600ml加入到3000ml分析纯亚硫酰基双甲烷中均匀混合配制而成；负压间歇304不锈钢蒸馏装置为：上部φ100×1000mm304不锈钢填料蒸馏塔，底部为30L304不锈钢电加热罐，有上、中、下三个出料口及配套冷却器；上、中、下三个出料口与萃取剂精制、回收单元的10L304不锈钢静置分离器和10L304不锈钢罐入口连接。
在室温25℃，用高纯氮气置换全部容器、设备，使之在高纯氮气保护状态下。
每次将20千克费托合成轻质油通过4A分子筛吸附柱和φ100×800mm碱性果壳活性炭吸附柱，脱除费托合成轻质馏分油中铁离子杂质和部分含氧化合物，吸附后铁离子小于5ppm。
脱除铁离子离子杂质和部分含氧化合物的费托合成轻质馏分油进入30L304不锈钢搅拌萃取精制釜中，搅拌状态下并向釜中加入1200ml复合萃取剂，搅拌萃取30分钟；进入静置分离器静置沉降，下部复合萃取剂混合物放入负压304不锈钢蒸馏塔下部30L304不锈钢电加热罐；重复上面萃取操作2次以上，使精制后的费托合成轻质馏分油通过硅胶干燥器干燥后各项杂质指标全部合格，酸、醇、醛、酮、含氧化合物总含量小于50ppm。
收集的复合萃取剂混合物进入萃取剂精制、回收单元的负压304不锈钢蒸馏塔下部30L304不锈钢电加热罐，罐内物料达到70%左右时，启动电加热进行蒸馏操作，操作温度范围为80-200℃，负压操作压力为-0.03MPa左右。
304不锈钢蒸馏塔上部蒸馏出的水含氧化合物混合物经过冷却进入10L304不锈钢静置分离罐，低沸点的含氧化合物和工艺水分层分离，下部的工艺水放出循环利用，收集上部含氧化合物副产品；负压304不锈钢蒸馏塔中部蒸馏初的亚硫酰基双甲烷，冷却进入10L304不锈钢罐循环使用；负压304不锈钢蒸馏塔下部为高沸点的含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合物，初步冷却进入10L304不锈钢罐，然后加入等量工艺水，使亚硫酰基双甲烷完全进入水中循环利用，高沸点含氧化合物为固体，也得到回收。
对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，有可能对设备结构、流程做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.费托合成轻质馏分油精制新工艺，包括固相吸附单元，萃取精制、分离单元，萃取剂精制、回收单元；其特征在于：在温度20℃-70℃、高纯氮气保护状态下，费托合成轻质馏分油进入装有固相吸附剂的固相吸附单元入口，脱除费托合成轻质馏分油中金属离子杂质和部分含氧化合物；脱除金属离子杂质和部分含氧化合物的费托合成轻质馏分油进入萃取精制、分离单元入口，在萃取精制设备和复合萃取剂作用下含氧化合物进入复合萃取剂中，费托合成轻质馏分油和萃取剂在静置分离器内沉降、分离；静置分离器上部的费托合成轻质馏分油由分子筛或硅胶干燥器处理后为合格产品，静置分离器下部的萃取剂混合物由下部出口进入萃取剂精制、回收单元入口，通过精馏塔蒸馏分离、提纯。
2.根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：固相吸附单元包括分子筛吸附器和碱性活性炭吸附器，分子筛吸附器与碱性活性炭吸附器串联连接；分子筛吸附器内分子筛是A型阳离子交换分子筛，或是X型阳离子交换分子筛，或是ZSM-5型阳离子交换分子筛，或是上述阳离子交换分子筛的混合物；碱性活性炭吸附器内吸附剂是吸附氢氧化钠的果壳活性炭，或是吸附氢氧化钾的果壳活性炭，或是二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：萃取精制、分离单元包括萃取剂配制器、萃取精制设备和静置分离器，萃取剂配制器下部出口与萃取精制设备的萃取剂入口连接，萃取精制设备出口与静置分离器入口连接；萃取剂配制器为不锈钢搅拌釜，或是搪玻璃搅拌釜；萃取精制设备是不锈钢搅拌釜，或是搪玻璃搅拌釜，或是带超声波发生器的搪玻璃搅拌釜，或是带超声波发生器的不锈钢搅拌釜，或是不锈钢萃取塔，或是带超声波发生器的不锈钢萃取塔，或是前者设备同时使用；静置分离器是锥形底部不锈钢罐，或是带超声波发生器的锥形底部不锈钢罐。
4.根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：复合萃取剂是强碱性含水亚硫酰基双甲烷溶液，亚硫酰基双甲烷溶液中水含量大于0.5%；复合萃取剂每次在搅拌萃取精制设备中投加量为费托合成轻质馏分油进料量的3%-30%，萃取次数大于2次；复合萃取剂在萃取塔中投加量为费托合成轻质馏分油进料量的100%-300%，复合萃取剂在萃取塔中逆流循环萃取。
5.根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：萃取剂精制、回收单元包括负压不锈钢蒸馏装置和静置分离器；负压不锈钢蒸馏装置是负压间歇不锈钢蒸馏装置，或是负压连续不锈钢蒸馏装置；负压不锈钢蒸馏装置用于分离水、含氧化合物和亚硫酰基双甲烷；静置分离器是锥形底部不锈钢罐，或是带超声波发生器的锥形底部不锈钢罐；萃取精制、分离单元的静置分离器分别用来分离水与含氧化合物混合液、含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合液；萃取精制、分离单元的静置分离器下部出口与负压不锈钢蒸馏装置入口连接，负压不锈钢蒸馏装置出口与萃取剂精制、回收单元的静置分离器入口连接。
6.根据权利要求1所述的费托合成轻质馏分油精制新工艺，其特征在于：负压不锈钢蒸馏装置上部物料回收低沸点的含氧化合物，工艺水循环利用；负压不锈钢蒸馏装置中部回收精制的亚硫酰基双甲烷，回收精制的亚硫酰基双甲烷循环利用；负压不锈钢蒸馏装置下部为高沸点的含氧化合物与亚硫酰基双甲烷混合物，亚硫酰基双甲烷溶于水循环利用。
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