CN106753127A - 一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂70‑85份、聚酰胺酸5‑20份、聚2,6‑二甲基‑1,4‑苯醚3‑15份、丙烯腈‑苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物5‑12份、聚醚砜5‑20份、端羟基液体丁腈橡胶2‑10份、双氰胺2‑12份、苯并恶嗪3‑12份、线性酚醛树脂2‑10份、液体甲基四氢苯酐1‑5份、固化促进剂1‑5份、纳米氢氧化铝2‑10份、硅微粉2‑5份、四氧化三铁5‑15份、纳米二氧化钛2‑8份、六方氮化硼2‑11份。本发明提出的石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其储存时间长,固化物的粘结性能强,冲击韧性好,抗剥离效果佳,耐热性能和阻燃性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域,尤其涉及一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂。
背景技术
目前,随着社会的进步,人们对建筑物的装饰要求越来越高,各种天然石材以及各种制作精美的陶瓷饰面层出不穷。人们常用的石材如大理石、花岗岩、陶瓷饰面如瓷砖、釉面砖、马赛克等等,而粘贴这些装饰面料的粘合物主要是采用水泥砂浆,这是一种较传统的方法,它不仅总成本造价较高,而且脱离严重,施工很不方便,特别是对顶板的粘贴更是十分困难,费工费时。
环氧树脂由于其良好的力学性能、电学性能及耐化学腐蚀性能,在表面涂料、电子电器组分、复合材料、胶粘剂、地坪材料、模具铸造等行业有大量应用。虽然环氧树脂材料使用广泛,但是在用作环氧树脂粘合剂时也存在诸多不足,比如其储存时间短,其固化物的冲击韧性欠佳,耐热性和阻燃性不能满足使用的要求,存在易开裂、易燃烧的现象。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其储存时间长,固化物的粘结性能强,冲击韧性好,抗剥离效果佳,耐热性能和阻燃性能优异。
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂70-85份、聚酰胺酸5-20份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚3-15份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物5-12份、聚醚砜5-20份、端羟基液体丁腈橡胶2-10份、双氰胺2-12份、苯并恶嗪3-12份、线性酚醛树脂2-10份、液体甲基四氢苯酐1-5份、固化促进剂1-5份、纳米氢氧化铝2-10份、硅微粉2-5份、四氧化三铁5-15份、纳米二氧化钛2-8份、六方氮化硼2-11份。
优选地,其原料按重量份包括:改性环氧树脂80份、聚酰胺酸8份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物8份、聚醚砜12份、端羟基液体丁腈橡胶7份、双氰胺10份、苯并恶嗪10份、线性酚醛树脂8份、液体甲基四氢苯酐3.8份、固化促进剂2份、纳米氢氧化铝8.3份、硅微粉4.2份、四氧化三铁12份、纳米二氧化钛6份、六方氮化硼8份。
优选地,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至55-65℃,然后加入2-5份正硅酸乙酯和0.05-0.2份催化剂,加热至100-120℃后搅拌反应50-100min,降温至50-60℃后加入10-25份乙醇、2-5份浓盐酸和10-30份水,搅拌反应100-200min,得到物料A;按重量份将20-50份物料A加入反应容器中,然后加入5-15份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在100-115℃下搅拌反应3-8h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂。
优选地,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至60℃,然后加入3.8份正硅酸乙酯和0.1份催化剂,加热至110℃后搅拌反应80min,降温至58℃后加入20份乙醇、3份浓盐酸和25份水,搅拌反应180min,得到物料A;按重量份将38份物料A加入反应容器中,然后加入12份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在110℃下搅拌反应6h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂。
优选地,在改性环氧树脂的制备过程中,所述催化剂为氯化钙、氨水、氢氧化钠、氢氟酸中的一种。
优选地,所述固化促进剂按照以下工艺进行制备:按重量份将70-85份的1-氰乙基-2-甲基咪唑、10-15份的雷尼镍和2-5份的氢氧化钾加入反应釜中,然后加入50-80份的乙醇,通入氢气去除反应釜中的空气,加热反应釜至90-100℃,并保持反应釜中氢气压力为3-3.8MPa,搅拌反应2.5-3.5h,反应结束后泄掉氢气,过滤后旋转蒸发,然后减压蒸馏得到物料A;按重量份将10-15份物料A和20-35份硝酸铜加入30-50份N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至高压反应釜中,在90-110℃的条件下反应50-80h,反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到所述固化促进剂。
优选地,所述六方氮化硼为超声分散后的六方氮化硼,且在超声分散的过程中,超声的功率为800-900W,超声的时间为50-100min。
本发明所述耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其以改性环氧树脂为主料,在改性环氧树脂的制备过程中,以环氧树脂和正硅酸乙酯为原料,通过控制反应的条件形成了物料A,在物料A的形成过程中,使正硅酸乙酯水解过程中与环氧树脂原位反应生成了Si-O-C结构的无机网络,无机网络与体系网络呈互穿结构,从而使无机相与有机相发生协同作用,提高了固化物的耐热性和阻燃性;之后将物料A与3-羟基苯基氧磷基丙酸混合后,通过控制反应的条件,使3-羟基苯基氧磷基丙酸与物料A发生了反应,从而将3-羟基苯基氧磷基丙酸引入到了环氧树脂中,得到了改性环氧树脂,将其加入体系中,一方面因含有磷元素和硅元素,在粘合剂燃烧的过程中能形成更加致密的炭层,有效阻止了燃烧物烟尘的挥发,同时能有效隔绝氧和燃烧形成的热量,赋予粘合剂优异的阻燃性能和耐热性能,另一方面,与聚酰胺酸、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚醚砜、端羟基液体丁腈橡胶配合后具有增韧的作用,显著提高了粘合剂的冲击韧性,赋予粘合剂更加优异的剥离性能,同时显著提高了粘合剂的耐热性和刚性;双氰胺、苯并恶嗪、线性酚醛树脂、液体甲基四氢苯酐、固化促进剂加入体系中具有优异的协同作用,显著提高了固化物的粘结剪切强度和耐热性能,在优选方式中,所述固化促进剂其首先以1-氰乙基-2-甲基咪唑为原料,以乙醇为溶剂,以雷尼镍和氢氧化钾作为催化体系,通过控制反应的条件,使1-氰乙基-2-甲基咪唑中的氰基发生了催化加氢反应,得到了含伯胺的物料A,之后以物料A为配体,以硝酸铜为金属盐,进行了溶剂热反应,得到了物料A的铜配合物,将其作为固化促进剂加入体系中,能调节体系的固化活性,使其在室温下具有优异的储存期,并有效降低了环氧树脂的固化温度,同时在很大程度上提高了固化物的粘结强度、冲击韧性、耐候性和耐热性能;纳米氢氧化铝、硅微粉、四氧化三铁、纳米二氧化钛、六方氮化硼配合加入体系中,在体系中分散均匀,形成了填料体系,并诱导形成了大量的纹银,在粘合剂承受载荷时,能吸收大量的能量,从而提高了粘合剂的韧性,使粘合剂的拉伸强度达到97.5MPa以上,弯曲强度达到110.5MPa以上,冲击强度达到37.5KJ/m2以上,尤其适用于石材的粘合。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂85份、聚酰胺酸5份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚15份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物5份、聚醚砜20份、端羟基液体丁腈橡胶2份、双氰胺12份、苯并恶嗪3份、线性酚醛树脂10份、液体甲基四氢苯酐1份、固化促进剂5份、纳米氢氧化铝2份、硅微粉5份、四氧化三铁5份、纳米二氧化钛8份、六方氮化硼2份。
实施例2
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂70份、聚酰胺酸20份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚3份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物12份、聚醚砜5份、端羟基液体丁腈橡胶10份、双氰胺2份、苯并恶嗪12份、线性酚醛树脂2份、液体甲基四氢苯酐5份、固化促进剂1份、纳米氢氧化铝10份、硅微粉2份、四氧化三铁15份、纳米二氧化钛2份、六方氮化硼11份。
实施例3
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂82份、聚酰胺酸8份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚11份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物7份、聚醚砜16份、端羟基液体丁腈橡胶4.8份、双氰胺10份、苯并恶嗪6份、线性酚醛树脂7份、液体甲基四氢苯酐3.2份、固化促进剂4份、纳米氢氧化铝4份、硅微粉4.3份、四氧化三铁7份、纳米二氧化钛7份、六方氮化硼4份;
其中,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至55℃,然后加入5份正硅酸乙酯和0.05份催化剂,加热至120℃后搅拌反应50min,降温至60℃后加入10份乙醇、5份浓盐酸和10份水,搅拌反应200min,得到物料A;按重量份将20份物料A加入反应容器中,然后加入15份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在100℃下搅拌反应8h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂;
所述固化促进剂按照以下工艺进行制备:按重量份将70份的1-氰乙基-2-甲基咪唑、15份的雷尼镍和2份的氢氧化钾加入反应釜中,然后加入80份的乙醇,通入氢气去除反应釜中的空气,加热反应釜至90℃,并保持反应釜中氢气压力为3.8MPa,搅拌反应2.5h,反应结束后泄掉氢气,过滤后旋转蒸发,然后减压蒸馏得到物料A;按重量份将15份物料A和20份硝酸铜加入50份N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至高压反应釜中,在90℃的条件下反应80h,反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到所述固化促进剂;
所述六方氮化硼为超声分散后的六方氮化硼,且在超声分散的过程中,超声的功率为800W,超声的时间为100min。
实施例4
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂74份、聚酰胺酸17份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚5份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10份、聚醚砜9份、端羟基液体丁腈橡胶8.2份、双氰胺4.9份、苯并恶嗪10份、线性酚醛树脂4.3份、液体甲基四氢苯酐2份、固化促进剂2.6份、纳米氢氧化铝9份、硅微粉3份、四氧化三铁12份、纳米二氧化钛4份、六方氮化硼9份;
其中,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至65℃,然后加入2份正硅酸乙酯和0.2份氢氟酸,加热至100℃后搅拌反应100min,降温至50℃后加入25份乙醇、2份浓盐酸和30份水,搅拌反应100min,得到物料A;按重量份将50份物料A加入反应容器中,然后加入5份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在115℃下搅拌反应3h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂;
所述固化促进剂按照以下工艺进行制备:按重量份将85份的1-氰乙基-2-甲基咪唑、10份的雷尼镍和5份的氢氧化钾加入反应釜中,然后加入50份的乙醇,通入氢气去除反应釜中的空气,加热反应釜至100℃,并保持反应釜中氢气压力为3MPa,搅拌反应3.5h,反应结束后泄掉氢气,过滤后旋转蒸发,然后减压蒸馏得到物料A;按重量份将10份物料A和35份硝酸铜加入30份N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至高压反应釜中,在110℃的条件下反应50h,反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到所述固化促进剂;
所述六方氮化硼为超声分散后的六方氮化硼,且在超声分散的过程中,超声的功率为900W,超声的时间为50min。
实施例5
本发明提出的一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其原料按重量份包括:改性环氧树脂80份、聚酰胺酸8份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物8份、聚醚砜12份、端羟基液体丁腈橡胶7份、双氰胺10份、苯并恶嗪10份、线性酚醛树脂8份、液体甲基四氢苯酐3.8份、固化促进剂2份、纳米氢氧化铝8.3份、硅微粉4.2份、四氧化三铁12份、纳米二氧化钛6份、六方氮化硼8份;
其中,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至60℃,然后加入3.8份正硅酸乙酯和0.1份催化剂,加热至110℃后搅拌反应80min,降温至58℃后加入20份乙醇、3份浓盐酸和25份水,搅拌反应180min,得到物料A;按重量份将38份物料A加入反应容器中,然后加入12份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在110℃下搅拌反应6h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂;
所述固化促进剂按照以下工艺进行制备:按重量份将80份的1-氰乙基-2-甲基咪唑、12份的雷尼镍和3.8份的氢氧化钾加入反应釜中,然后加入70份的乙醇,通入氢气去除反应釜中的空气,加热反应釜至95℃,并保持反应釜中氢气压力为3.2MPa,搅拌反应3h,反应结束后泄掉氢气,过滤后旋转蒸发,然后减压蒸馏得到物料A;按重量份将12份物料A和30份硝酸铜加入40份N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,其中,N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,N,N-二甲基甲酰胺与水的重量比为1:2,搅拌均匀后转移至高压反应釜中,在100℃的条件下反应60h,反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到所述固化促进剂;
所述六方氮化硼为超声分散后的六方氮化硼,且在超声分散的过程中,超声的功率为850W,超声的时间为80min。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,其原料按重量份包括:改性环氧树脂70-85份、聚酰胺酸5-20份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚3-15份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物5-12份、聚醚砜5-20份、端羟基液体丁腈橡胶2-10份、双氰胺2-12份、苯并恶嗪3-12份、线性酚醛树脂2-10份、液体甲基四氢苯酐1-5份、固化促进剂1-5份、纳米氢氧化铝2-10份、硅微粉2-5份、四氧化三铁5-15份、纳米二氧化钛2-8份、六方氮化硼2-11份。
2.根据权利要求1所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,其原料按重量份包括:改性环氧树脂80份、聚酰胺酸8份、聚2,6-二甲基-1,4-苯醚10份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物8份、聚醚砜12份、端羟基液体丁腈橡胶7份、双氰胺10份、苯并恶嗪10份、线性酚醛树脂8份、液体甲基四氢苯酐3.8份、固化促进剂2份、纳米氢氧化铝8.3份、硅微粉4.2份、四氧化三铁12份、纳米二氧化钛6份、六方氮化硼8份。
3.根据权利要求1或2所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至55-65℃,然后加入2-5份正硅酸乙酯和0.05-0.2份催化剂,加热至100-120℃后搅拌反应50-100min,降温至50-60℃后加入10-25份乙醇、2-5份浓盐酸和10-30份水,搅拌反应100-200min,得到物料A;按重量份将20-50份物料A加入反应容器中,然后加入5-15份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在100-115℃下搅拌反应3-8h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂。
4.根据权利要求3所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,所述改性环氧树脂按照以下工艺进行制备:按重量份将100份环氧树脂加热至60℃,然后加入3.8份正硅酸乙酯和0.1份催化剂,加热至110℃后搅拌反应80min,降温至58℃后加入20份乙醇、3份浓盐酸和25份水,搅拌反应180min,得到物料A;按重量份将38份物料A加入反应容器中,然后加入12份3-羟基苯基氧磷基丙酸,在110℃下搅拌反应6h,反应结束后冷却至室温得到所述改性环氧树脂。
5.根据权利要求3或4所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,在改性环氧树脂的制备过程中,所述催化剂为氯化钙、氨水、氢氧化钠、氢氟酸中的一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,所述固化促进剂按照以下工艺进行制备:按重量份将70-85份的1-氰乙基-2-甲基咪唑、10-15份的雷尼镍和2-5份的氢氧化钾加入反应釜中,然后加入50-80份的乙醇,通入氢气去除反应釜中的空气,加热反应釜至90-100℃,并保持反应釜中氢气压力为3-3.8MPa,搅拌反应2.5-3.5h,反应结束后泄掉氢气,过滤后旋转蒸发,然后减压蒸馏得到物料A;按重量份将10-15份物料A和20-35份硝酸铜加入30-50份N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至高压反应釜中,在90-110℃的条件下反应50-80h,反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到所述固化促进剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述石材专用耐热阻燃环氧树脂粘合剂,其特征在于,所述六方氮化硼为超声分散后的六方氮化硼,且在超声分散的过程中,超声的功率为800-900W,超声的时间为50-100min。
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CN111004600A (zh) * | 2019-12-15 | 2020-04-14 | 安徽瑞联节能科技有限公司 | 用于石材复合的新型胶水 |
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CN1670105A (zh) * | 2004-03-19 | 2005-09-21 | 中国科学院理化技术研究院 | 一种用于低温的改性环氧树脂胶粘剂 |
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