CN101525515B - 一种硅酸盐/有机物保温涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅酸盐/有机物保温涂层材料的制备方法，将蒙脱土粉用NaCl溶液浸泡后再用NiCl2溶液浸泡，用去离子水洗涤后加入二甲基亚砜水溶液中后将其放入超声波发生器中反应得蒙脱土/二甲基亚砜复合物；将其浸泡于丙烯酸溶液中，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；采用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂加入到浆料中，加热反应结束后滴加阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆；将膨胀珍珠岩加入到阿拉伯树胶水溶液中，将蒙脱土/聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆混合即得所需涂层浆料。本发明在超声波作用下，有机单体插入硅酸盐层间，在引发剂的作用下发生聚合，制备出保温涂层浆料。导热系数低，抗酸碱，耐腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层的制备方法，具体涉及一种硅酸盐/有机物保温涂层材料的制备方法。
背景技术
近年来，成为人们关注的热点问题。在化工和陶瓷等领域，热工设备及输送管道的使用过程中存在大量的热量损失，无形之中造成了能源的浪费，提高了产品的成本。通过表面涂覆节能涂层的方法，可以减少热量的散失，提高热能利用率，起到节能的效果。
归纳一下，国内外的节能材料主要有以下几种：膨胀珍珠岩制品、酚醛树脂泡沫、聚苯乙烯泡沫塑料、硬质聚氨酯泡沫及硅酸盐复合材料。膨胀珍珠岩及制品目前在我国建筑和工业节能材料中占有较大的比重，约为节能材料的44％；酚醛树脂泡沫更适合于某些特殊场合作隔热节能材料或其他功能性材料，一般不用作热工设备的节能。聚苯乙烯泡沫塑料是由聚苯乙烯经发泡制成适合作为外墙绝热及饰面系统的首选绝热材料；硬质聚氨酯泡沫可以应用于建筑物的屋顶、墙体、地面，也可用于冰箱、冰柜的隔热节能，一般来说使用温度为-100℃-100℃。此外，膨胀蛭石、泡沫石棉、泡沫玻璃、膨胀石墨节能材料、铝酸盐纤维以及节能涂料等在我国也有少量生产和应用，但由于性能、价格、用途诸方面的竞争力稍差，在节能材料行业中只起着补充与辅助的作用。
目前，国内节能涂料的制备已经取得一定的进展，但主要采用机械共混的方法。洪晓和朱长林(洪晓，朱长林.耐高温隔热节能涂料的研制[J].河南化工，2008，25(2)：29-31)采用水性有机硅树脂和无机硅酸钠溶液共混改性后而制备的粘结剂为基料，以缩合磷酸铝为反应固化剂，通过添加空心陶瓷微珠和金属铝粉等填料，制得了节能性能较好的涂料。杨晓红(杨晓红.新型节能涂料的性能研究[J].新型建筑材料，2008，(8)：50-52)以水泥聚苯节能板二元系作为模型，以聚苯乙烯颗粒和膨胀珍珠岩的比例为1∶6.7研制出一种新型外墙节能涂料，研究表明，随着温度从10℃升高到80℃，导热系数从0.051W/(m·K)升高到0.061W/(m·K)。而采用原位插层聚合的方法制备节能涂料尚未见报道，层状硅酸盐的插层方法主要有机械球磨法、声化学法及微波法。对层状无机物的插层研究中，Yoshiyuki Sugahara，ShigeoSatokawa，Kazuyuki Kuroda，Chuzo Kaoto.(Yoshiyuki Sugahara，ShigeoSatokawa，Kazuyuki Kuroda，Chuzo Kaoto.Preparation of akaolinite-polyacrylamide intercalation compound[J].Clays and Clay Minerals.1990，38(2)：137-143)等人以高岭石/甲基甲酰胺为前驱体，采用取代的方法制备了高岭石/丙烯酰胺复合物，在加热的作用下使丙烯酰胺聚合制备出高岭石/聚丙烯酰胺复合物，研究结果表明，插层后的高岭石抗水冲刷能力有所提高。XianRu Zhang，Zheng Xu(XianRu Zhang，Zheng Xu.The effect of microwave onpreparation of kaolinite/dimethylsulfoxide composite during intercalationprocess[J].Material Letters，2007，(61)：1478-1482)等利用微波法制备了高岭石/二甲基亚砜复合物，插层率达80％以上。邱玉超(邱玉超，韦莉萍，路新卫等.插层蒙脱土不同方法的比较[J].第一军医大学分校学报，2004，27(2)：100-102)比较了机械搅拌和超声波震荡这两种方法对蒙脱土插层的影响，结果表明，超声波插层技术插层的蒙脱土间距比机械搅拌的大，且节省时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热系数低，使用温度范围广，没有形状限制，可以满足不同场合的节能需求的硅酸盐/有机物保温涂层材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将蒙脱土粉碎过200目筛，用0.4-0.6mol/L的NaCl溶液在60-80℃下进行浸泡2-6h，过滤后再用0.2-0.3mol/L的NiCl2溶液在60-80℃下浸泡2-6h，过滤，用去离子水洗涤备用；
2)将上述蒙脱土加入到质量分数为60-80％的二甲基亚砜水溶液中混合均匀，配制成蒙脱土质量分数为2-10％的浆料，再将蒙脱土浆料放入超声波发生器中，在超声功率为100-500W，温度为40-70℃的条件下对蒙脱土插层反应0.5-1个小时后抽滤，制备出蒙脱土/二甲基亚砜复合物；
3)将蒙脱土/二甲基亚砜复合物浸泡于1.0-3.0mol/L丙烯酸溶液中，配制成蒙脱土的质量分数为2-10％的浆料，搅拌通过交换作用使得丙烯酸进入蒙脱土层间，抽滤，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；
4)将所制备的蒙脱土/丙烯酸复合物加入到1.0-3.0mol/L的丙烯酸水溶液中，配制成蒙脱土/丙烯酸复合物质量分数为20-35％的浆料，选用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.04-0.15％，加入到浆料中搅拌均匀，在烘箱中加热至20-80℃并保温2-8h，反应结束后滴加丙烯酸质量的0.001-0.01％的阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆，向所制备的料浆中加入NaOH溶液，调节料浆的pH值至7.0-8.0；
5)将膨胀珍珠岩粉碎，过120目筛后加入到质量分数为10-15％的阿拉伯树胶水溶液中，配制成膨胀珍珠岩质量分数为20-35％的浆料，将蒙脱土/聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆按照1∶1-1.5的质量比混合即得所需涂层材料。
本发明采用插层原位聚合制备有机/无机复合节能涂层，可以充分利用层状或多孔状硅酸盐矿物的优异节能性能、耐高温、无热老化和强度高等特点，同时结合了有机高分子聚合物材料密封性好、内聚力高、粘度大、结合力好以及表面光滑等优点，制备出结合性能优良、耐久性好、节能性能优异保温涂层。所制备的涂层中，层状硅酸盐为主要组成部分，对材料的节能性能起到关键的作用。在超声波作用下，有机单体插入硅酸盐层间，在引发剂的作用下发生聚合，制备出硅酸盐/有机物复合节能涂层材料。跟一般的节能材料相比较，该材料兼有无机和有机节能材料的优点，导热系数低，抗酸碱，耐腐蚀，适用温度范围广，不受形状限制，且成本低廉，工艺简单。
具体实施方式
实施例1：1)将蒙脱土粉碎过200目筛，用0.4mol/L的NaCl溶液在60℃下进行浸泡6h，过滤后再用0.3mol/L的NiCl2溶液在80℃下浸泡2h，过滤，用去离子水洗涤备用；
2)将上述蒙脱土加入到质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中混合均匀，配制成蒙脱土质量分数为10％的浆料，再将蒙脱土浆料放入超声波发生器中，在超声功率为100W，温度为70℃的条件下对蒙脱土插层反应0.5个小时后抽滤，制备出蒙脱土/二甲基亚砜复合物；
3)将蒙脱土/二甲基亚砜复合物浸泡于1.0mol/L丙烯酸溶液中，配制成蒙脱土的质量分数为10％的浆料，搅拌通过交换作用使得丙烯酸进入蒙脱土层间，抽滤，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；
4)将所制备的蒙脱土/丙烯酸复合物加入到3.0mol/L的丙烯酸水溶液中，配制成蒙脱土/丙烯酸复合物质量分数为35％的浆料，选用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.15％，加入到浆料中搅拌均匀，在烘箱中加热至80℃并保温2h，反应结束后滴加丙烯酸质量的0.001％的阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆，向所制备的料浆中加入NaOH溶液，调节料浆的pH值至7.0；
5)将膨胀珍珠岩粉碎，过120目筛后加入到质量分数为10％的阿拉伯树胶水溶液中，配制成膨胀珍珠岩质量分数为20％的浆料，将蒙脱土/聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆按照1∶1的质量比混合即得所需涂层材料。
实施例2：1)将蒙脱土粉碎过200目筛，用0.6mol/L的NaCl溶液在70℃下进行浸泡4h，过滤后再用0.2mol/L的NiCl2溶液在70℃下浸泡4h，过滤，用去离子水洗涤备用；
2)将上述蒙脱土加入到质量分数为70％的二甲基亚砜水溶液中混合均匀，配制成蒙脱土质量分数为5％的浆料，再将蒙脱土浆料放入超声波发生器中，在超声功率为300W，温度为55℃的条件下对蒙脱土插层反应1个小时后抽滤，制备出蒙脱土/二甲基亚砜复合物；
3)将蒙脱土/二甲基亚砜复合物浸泡于2.0mol/L丙烯酸溶液中，配制成蒙脱土的质量分数为5％的浆料，搅拌通过交换作用使得丙烯酸进入蒙脱土层间，抽滤，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；
4)将所制备的蒙脱土/丙烯酸复合物加入到1.0mol/L的丙烯酸水溶液中，配制成蒙脱土/丙烯酸复合物质量分数为28％的浆料，选用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.08％，加入到浆料中搅拌均匀，在烘箱中加热至20℃并保温8h，反应结束后滴加丙烯酸质量的0.007％的阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆，向所制备的料浆中加入NaOH溶液，调节料浆的pH值至8.0；
5)将膨胀珍珠岩粉碎，过120目筛后加入到质量分数为15％的阿拉伯树胶水溶液中，配制成膨胀珍珠岩质量分数为35％的浆料，将蒙脱土/聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆按照1∶1.2的质量比混合即得所需涂层材料。
实施例3：1)将蒙脱土粉碎过200目筛，用0.5mol/L的NaCl溶液在80℃下进行浸泡2h，过滤后再用0.25mol/L的NiCl2溶液在60℃下浸泡6h，过滤，用去离子水洗涤备用；
2)将上述蒙脱土加入到质量分数为80％的二甲基亚砜水溶液中混合均匀，配制成蒙脱土质量分数为2％的浆料，再将蒙脱土浆料放入超声波发生器中，在超声功率为500W，温度为40℃的条件下对蒙脱土插层反应1个小时后抽滤，制备出蒙脱土/二甲基亚砜复合物；
3)将蒙脱土/二甲基亚砜复合物浸泡于3.0mol/L丙烯酸溶液中，配制成蒙脱土的质量分数为2％的浆料，搅拌通过交换作用使得丙烯酸进入蒙脱土层间，抽滤，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；
4)将所制备的蒙脱土/丙烯酸复合物加入到2.0mol/L的丙烯酸水溶液中，配制成蒙脱土/丙烯酸复合物质量分数为20％的浆料，选用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.04％，加入到浆料中搅拌均匀，在烘箱中加热至50℃并保温5h，反应结束后滴加丙烯酸质量的0.01％的阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆，向所制备的料浆中加入NaOH溶液，调节料浆的pH值至7.5；
5)将膨胀珍珠岩粉碎，过120目筛后加入到质量分数为12％的阿拉伯树胶水溶液中，配制成膨胀珍珠岩质量分数为26％的浆料，将蒙脱土聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆按照1∶1.5的质量比混合即得所需涂层材料。
本发明制备出的无机-有机复合保温涂层材料可以使用于热工设备、管道、墙体及屋顶节能，导热系数低于0.08W/(m·k)。
Claims (1)
1.一种硅酸盐/有机物保温涂层材料的制备方法，其特征在于：
1)将蒙脱土粉碎过200目筛，用0.4-0.6mol/L的NaCl溶液在60-80℃下进行浸泡2-6h，过滤后再用0.2-0.3mol/L的NiCl2溶液在60-80℃下浸泡2-6h，过滤，用去离子水洗涤备用；
2)将上述蒙脱土加入到质量分数为60-80％的二甲基亚砜水溶液中混合均匀，配制成蒙脱土质量分数为2-10％的浆料，再将蒙脱土浆料放入超声波发生器中，在超声功率为100-500W，温度为40-70℃的条件下对蒙脱土插层反应0.5-1个小时后抽滤，制备出蒙脱土/二甲基亚砜复合物；
3)将蒙脱土/二甲基亚砜复合物浸泡于1.0-3.0mol/L丙烯酸溶液中，配制成蒙脱土的质量分数为2-10％的浆料，搅拌通过交换作用使得丙烯酸进入蒙脱土层间，抽滤，制备出蒙脱土/丙烯酸复合物；
4)将所制备的蒙脱土/丙烯酸复合物加入到1.0-3.0mol/L的丙烯酸水溶液中，配制成蒙脱土/丙烯酸复合物质量分数为20-35％的浆料，选用过氧化苯甲酰叔丁酯为引发剂，引发剂总质量占丙烯酸质量的0.04-0.15％，加入到浆料中搅拌均匀，在烘箱中加热至20-80℃并保温2-8h，反应结束后滴加丙烯酸质量的0.001-0.01％的阻聚剂对苯二酚，搅拌得蒙脱土/聚丙烯酸料浆，向所制备的料浆中加入NaOH溶液，调节料浆的pH值至7.0-8.0；
5)将膨胀珍珠岩粉碎，过120目筛后加入到质量分数为10-15％的阿拉伯树胶水溶液中，配制成膨胀珍珠岩质量分数为20-35％的浆料，将蒙脱土/聚丙烯酸和膨胀珍珠岩/阿拉伯树胶料浆按照1∶1-1.5的质量比混合即得所需涂层材料。
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