CN106753026A - 对银粉进行表面改性的方法、改性银粉及包含其的导电银胶 - Google Patents

对银粉进行表面改性的方法、改性银粉及包含其的导电银胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对银粉进行表面改性的方法，所述对银粉进行表面改性的方法包括如下步骤：将待改性银粉在醇溶液中与碘单质和醛接触，进行改性。本发明使用碘和醛协同，在乙醇溶液中对银粉化学处理，大大减少了导电填料之间的接触电阻，提高了如导电银胶等产品的导电性能；使用本发明所述表面改性的银粉，相同用量的导电填料，可以显著提高导电银胶的导电性能，体积电阻能够降低一个数量级，在保证导电性能的情况下，可以降低银粉的使用量，降低成本，增强粘结性能和操作性能。

Description

对银粉进行表面改性的方法、改性银粉及包含其的导电银胶
技术领域
本发明属于导电银粉改性领域，具体涉及一种对银粉进行表面改性的方法、改性银粉及包含其的导电银胶，所述表面改性的银粉用于电子制造工业，例如用作导电胶、电磁屏蔽材料、导热胶等电子浆料的关键材料。
背景技术
银粉因具有良好的导电性、高塑性和抗氧化性等优点而成为导电胶、电磁屏蔽材料、导热胶等电子浆料的关键材料。电子浆料银粉的制备方法主要包括微细银粉机械球磨法、光诱导法、热处理法、异质晶核法和模板法等。目前电子行业、半导体工业用的银粉主要通过将化学还原法制得的球形银粉经机械球磨制备，也是唯一一种工业化的生产方法。
在银粉的机械球磨过程中，需添加适量的润滑剂(一般为油酸)，以防止粉体在球磨过程中产生冷焊现象。球磨法制备的光亮片状银粉表面化学吸附了一层绝缘润滑剂(如油酸)，严重影响到导电胶的导电性能。
本领域需要开发一种改性银粉，其具有良好的导电性、分散性等，将其用于导电胶时，其能够降低银粉的使用量，提高导电效果，提高粘结性能和操作性能。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种对银粉进行表面改性的方法，所述对银粉进行表面改性的方法包括如下步骤：
将待改性银粉在醇溶液中与碘单质和醛接触，进行改性。
本发明使用碘和醛协同，在乙醇溶液中对银粉化学处理，碘和醛都能使得银粉表面的氧化银还原为银；而且经过反应，醛基可以被氧化为羧基，羧基和银有很强的作用力，可以替换银粉表面的长链包覆剂(如油酸)，大大减少了导电填料之间的接触电阻。在碘和醛协同作用下，相同用量的导电填料，可以显著提高导电胶的导电性能，在保证导电性能的情况下，可以降低银粉的使用量，降低成本，增强粘结性能和操作性能。本发明将银粉经过化学处理后，极大的提高导电胶的电导率，降低了导电胶的渗流阈值，大大减少了银粉的使用量，操作方便，实用，对于提高导电胶综合性能，降低生产成本具有很大的意义。
优选地，醛和碘的质量分数之和包括0.01～50wt％，例如0.05wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.9wt％、1.1wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.7wt％、1.9wt％、3wt％、5wt％、7wt％、9wt％、12wt％、13wt％、15wt％、17wt％、19wt％、22wt％、23wt％、25wt％、27wt％、29wt％、32wt％、33wt％、35wt％、37wt％、39wt％、42wt％、43wt％、45wt％、47wt％、49wt％等，优选0.1～10％，进一步优选0.5～3％。
优选地，所述醇溶液中，碘单质和醛的质量比为0.01:100～100～0.01，例如1:100、5:100、10:100、15:100、22:100、26:100、30:100、35:100、40:100、45:100、51:100、65:100、75:100、95:100、100:12、100:18、100:1、100:21、100:41、100:61、100:81、100:91等，优选50:1～10:1，进一步优选50:1～20:1，特别优选25:1。
优选地，所述醛包括乙醛、丁醛、戊醛、己醛、己二醛或戊二醛中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述醇包括乙醇；
优选地，所述待改性银粉的粒径为1～10μm，例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、等。
优选地，所述待改性银粉包括片状银粉、球状银粉或棒状银粉中的任意1种或至少2种的组合。
本发明对待改性银粉不做具体限定，任何本领域技术人员能够获得的银粉均可用于本发明，本领域技术人员可以通过商购获得待改性银粉，也可以通过现有技术，诸如银颗粒机械球磨法、光诱导法、热处理法、异质晶核法或模板法等现有技术获得。
作为优选技术方案，所述对银粉进行表面改性的方法包括如下步骤：
(1)配制醛的乙醇溶液；
(2)向所述醛的乙醇溶液中加入碘单质，得到表面改性用溶液，所述碘单质与醛的质量比为0.01:100～100～0.01；所述醛和碘的质量分数之和为0.01～50％；
(3)向所述表面改性用溶液中加入待改性银粉，搅拌进行改性反应；
(4)将步骤(3)改性反应后的反应液过滤、洗涤、烘干得到表面改性的银粉；
可选地，进行步骤(5)将步骤(4)表面改性的银粉研磨。
优选地，步骤(3)所述改性反应的温度为20～35℃，优选25℃。
优选地，所述改性反应的时间为10～60min，优选20～40min，进一步优选30min。
优选地，所述研磨后，表面改性的银粉的粒径为1～10μm，例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm等。
本发明的目的之二是提供一种表面改性的银粉，所述表面改性的银粉通过目的之一所述的方法制备得到。
本发明的目的之三是提供一种导电银胶，所述导电银胶中包含有目的之二所述的表面改性的银粉，或者包含有目的之三所述对银粉进行表面改性的方法制备得到的表面改性的银粉。
优选地，所述导电银胶按重量份数包括如下组分：
所述导电银胶各组分之和为100重量份。
优选地，所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、海因环氧树脂、氨基环氧树脂、脂环族环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意1种或至少2种的组合；所述氨基环氧树脂优选包括AG-80环氧树脂和/或AG-90环氧树脂；所述脂环族环氧树脂优选包括脂环族缩水甘油酯型环氧树脂，优选包括TDE-85环氧树脂；
优选地，所述的固化剂包括咪唑型固化剂、芳香族胺型固化剂、双氰胺型固化剂、有机酸酰肼型固化剂、三氟化硼-胺络合物型固化剂、多胺盐型固化剂、微胶囊化固化剂中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述的促进剂包括2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚型促进剂、2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、三苯基膦型促进剂、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、有机脲型促进剂、四甲基胍型促进剂、乙酰丙酮金属盐型促进剂、过氧化二苯甲酰型促进剂、芳基异氰酸酯型促进剂中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、木质素偶联剂、锡偶联剂中的任意1种或至少2种的组合；所述硅烷偶联剂优选包括KH560偶联剂和/或KH570偶联剂；
优选地，所述的稀释剂包括缩水甘油醚，优选正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、l,4-丁二醇二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、糠醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、C12～C14缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、对叔丁基缩水甘油醚、环已二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述防沉淀剂包括气相二氧化硅和有机膨润土中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述导电银胶通过如下方法制备：
将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂按配方比例添加到环氧树脂中，混合后用三辊研磨机研磨均匀，混合脱泡，制成基础树脂；将表面改性的银粉按配方比添加到基础树脂中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，混合脱泡，制成导电银胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明使用碘和醛协同，在乙醇溶液中对银粉化学处理，大大减少了导电填料之间的接触电阻，提高了如导电银胶等产品的导电性能；
(2)使用本发明所述表面改性的银粉，相同用量的导电填料，可以显著提高导电银胶的导电性能，体积电阻能够降低一个数量级，在保证导电性能的情况下，可以降低银粉的使用量，降低成本，增强粘结性能和操作性能；
(3)使用本发明所述表面改性的银粉，能够极大的提高导电胶的电导率，降低了导电胶的渗流阈值，大大减少了银粉的使用量，操作方便，实用，对于提高导电胶综合性能，降低生产成本具有很大的意义。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
制备例1
一种改性银粉，通过如下方法制备：
将银粉(粒径为1～10μm)加入至表面改性溶液中，25℃下搅拌，进行改性反应30min，之后过滤、洗涤、烘干、研磨后得到改性银粉A1(粒径为1～10μm)；所述表面改性溶液的溶剂为乙醇，其中含有溶质(乙醛、碘)0.5wt％，碘单质为乙醛质量的50倍。
制备例2
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中，碘单质为乙醛质量的25倍，得到改性银粉A2。
制备例3
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中，碘单质为乙醛质量的10倍，得到改性银粉A3。
制备例4
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中溶质为1wt％(乙醛、碘)，碘单质为乙醛质量的25倍，得到改性银粉A4。
制备例5
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中溶质(乙醛、碘)为3wt％，碘单质为乙醛质量的25倍，得到改性银粉A5。
制备例6
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中溶质(乙醛、碘)为5wt％，碘单质为乙醛质量的25倍，得到改性银粉A6。
制备例7
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液溶质(乙醛、碘)为1wt％，碘单质为乙醛质量的25倍，得到改性银粉A7。
制备例8
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中，醛的浓度为10wt％，碘单质为乙醛质量的0.1倍，得到改性银粉A8。
制备例9
与制备例1的区别在于，所述表面改性溶液中，醛的浓度为0.1wt％，碘单质为乙醛质量的100倍，得到改性银粉A8。
实施例1
一种导电银胶，按重量份数包括如下组分：
制备方法：
将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂按配方比添加到环氧树脂中，混合后用三辊研磨机研磨均匀，混合脱泡，制成基础树脂；将处理过的银粉按一定比例添加到基础树脂中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，混合脱泡，制成膏状的成品导电银胶。
实施例2
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为改性银粉A2。
实施例3
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为改性银粉A3。
实施例4
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为改性银粉A4。
实施例5
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为改性银粉A5。
实施例6
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为改性银粉A6。
实施例7
一种导电银胶，按重量份数包括如下组分：
制备方法：
将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂按配方比添加到环氧树脂中，混合后用三辊研磨机研磨均匀，混合脱泡，制成基础树脂；将处理过的银粉按一定比例添加到基础树脂中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，混合脱泡，制成膏状的成品导电银胶。
实施例8
与实施例1的区别在于，导电银胶，按重量份数包括如下组分：
实施例9
与实施例1的区别在于，导电银胶，按重量份数包括如下组分：
对比例1
与实施例1的区别在于，将改性银粉A1等质量替换为制备例1中的原料银粉，及未经此方法处理的银粉。
性能测试
将实施例制备得到的导电银胶进行如下性能测试：
(1)体积电阻率的测定
载片用无水乙醇进行清洗，贴上绝缘胶布，将中间用钢刀割成标准的长方形，后进行导电胶涂抹。将涂抹后的载片放入烘箱中进行固化。固化后，待导电胶冷去后，用微米千分尺测量导电胶片的厚度，用游标卡尺测定导电胶的宽度，用直流数字电阻测试仪直接测量电阻。
按照下面(1)的公式计算其体积电阻率。
式中：ρ——电阻率，Ω·cm；
R——测量的电阻，Ω；
w——胶层的宽度，cm；
t——胶层的厚度，cm；
L——胶层的长度，cm。
每片载片上量取五个地方的厚度，取其平均值；每个配方制作5个试样，取这5个电阻率的平均值。
(2)拉伸剪切强度的测定
拉伸剪切强度按照GB7124-86《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法，金属对金属》中规定的要求进行测试，以(100±10)mm/min的稳定速度加载。
测试结果和条件如表1：
表1
从表1可以看出，将银粉经过碘和醛乙醇溶液处理，碘和醛都能使得银粉表面导电性差的氧化银还原为银；而且经过反应，醛基可以被氧化为羧基，羧基和银有很强的作用力，可以替换银粉表面的长链包覆剂，大大减少了导电填料之间的接触电阻。经过化学处理可以极大的提高了产品(导电银胶)的导电性能，而且降低了渗流阈值，减少了银粉的使用量，降低了成本。
从表1可以看出，使用不同条件处理的银粉，添加量80％时，导电银胶的体积电阻率可以达到10-5数量级，已经达到市场上导电银胶(对比例2)较高水平(市场上导电银胶的体积电阻率一般为10-4数量级)；产品所需要的银粉含量明显降低(降低10％)，体积电阻率仍能保证10-4数量级；降低导电填料的同时，产品的粘结强度有一定程度的提升。因此，使用上述方法处理过的银粉，使得导电银胶具有高的导电性能和粘结强度，大大的生产成本，提高了产品的市场竞争力，可广泛应用于太阳能电池，IC和LED封装等领域。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种对银粉进行表面改性的方法，其特征在于，所述对银粉进行表面改性的方法包括如下步骤：
将待改性银粉在醇溶液中与碘单质和醛接触，进行改性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶液中，醛和碘的质量分数之和包括0.01～50wt％，优选0.1～10％，进一步优选0.5～3％；
优选地，所述醇溶液中，碘单质和醛的质量比为0.01:100～100～0.01，优选50:1～10:1，进一步优选50:1～20:1，特别优选25:1；
优选地，所述醛包括乙醛、丁醛、戊醛、己醛、己二醛或戊二醛中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述醇包括乙醇。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待改性银粉的粒径为1～10μm；
优选地，所述待改性银粉包括片状银粉、球状银粉或棒状银粉中的任意1种或至少2种的组合。
4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述对银粉进行表面改性的方法包括如下步骤：
(1)配制醛的乙醇溶液；
(2)向所述醛的乙醇溶液中加入碘单质，得到表面改性用溶液，所述碘单质与醛的质量比为0.01:100～100～0.01；所述醛和碘的质量分数之和为0.01～50％；
(3)向所述表面改性用溶液中加入待改性银粉，搅拌进行改性反应；
(4)将步骤(3)改性反应后的反应液过滤、洗涤、烘干得到表面改性的银粉；
可选地，进行步骤(5)将步骤(4)表面改性的银粉研磨。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述改性反应的温度为20～35℃，优选25℃；
优选地，所述改性反应的时间为10～60min，优选20～40min，进一步优选30min；
优选地，所述研磨后，表面改性的银粉的粒径为1～10μm。
6.一种表面改性的银粉，其特征在于，所述表面改性的银粉通过权利要求1～5之一所述的方法制备得到。
7.一种导电银胶，其特征在于，所述导电银胶中包含有权利要求6所述的表面改性的银粉，或者包含有权利要求1～5之一所述对银粉进行表面改性的方法制备得到的表面改性的银粉。
8.如权利要求7所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银胶按重量份数包括如下组分：
所述导电银胶各组分之和为100重量份；
优选地，所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、海因环氧树脂、氨基环氧树脂、脂环族环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意1种或至少2种的组合；所述氨基环氧树脂优选包括AG-80环氧树脂和/或AG-90环氧树脂；所述脂环族环氧树脂优选包括脂环族缩水甘油酯型环氧树脂，优选包括TDE-85环氧树脂；
优选地，所述的固化剂包括咪唑型固化剂、芳香族胺型固化剂、双氰胺型固化剂、有机酸酰肼型固化剂、三氟化硼-胺络合物型固化剂、多胺盐型固化剂、微胶囊化固化剂中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述的促进剂包括2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚型促进剂、2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、三苯基膦型促进剂、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、有机脲型促进剂、四甲基胍型促进剂、乙酰丙酮金属盐型促进剂、过氧化二苯甲酰型促进剂、芳基异氰酸酯型促进剂中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、木质素偶联剂、锡偶联剂中的任意1种或至少2种的组合；所述硅烷偶联剂优选包括KH560偶联剂和/或KH570偶联剂；
优选地，所述的稀释剂包括缩水甘油醚，优选正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、l,4-丁二醇二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、糠醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、C12～C14缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、对叔丁基缩水甘油醚、环已二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述防沉淀剂包括气相二氧化硅和有机膨润土中的任意1种或至少2种的组合。
9.如权利要求7或8所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银胶通过如下方法制备：
将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂按配方比例添加到环氧树脂中，混合后用三辊研磨机研磨均匀，混合脱泡，制成基础树脂；将表面改性的银粉按配方比添加到基础树脂中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，混合脱泡，制成导电银胶。
10.一种如权利要求7～9之一所述的导电银胶的用途，其特征在于，所述的导电银胶用作封装领域，优选用作封装过程中的焊料，优选用于太阳能电池，集成电路和LED的封装。
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