CN106752865B - 一种uv-led光源固化的pvc涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种UV‑LED光源固化的PVC涂料及其制备方法。涂料由以下重量百分比的原料制成：聚氨酯丙烯酸酯40~50%，改性丙烯酸酯低聚物5~15%，超支化丙烯酸酯低聚物5~10%，丙烯酸酯类活性稀释剂30~40%，光引发剂3~7%，助剂0.2~0.4%，颜填0~20%。本发明的优点是该涂料在UV‑LED光源下可迅速固化，并在PVC上具有良好的附着力。完全解决了光固化PVC涂料在UV‑LED光源下固化速度慢，表干差的难题。

Description

一种UV-LED光源固化的PVC涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种可利用UV-LED光源固化的PVC涂料及其制备方法。
背景技术
与一般涂料相比较，紫外光固化涂料有下列优点：①固化时间短，速度快，可在几秒内固化，可以应用于要求快速固化的场合；②不需要加热，这对于涂饰木材、纸张、塑料等不宜加热的材料及混凝土、厚金属板等热容量大的材料十分有用；③可配制成无溶剂产品，减少大气污染，有利于环保；④节省能量，紫外光源的效率要高于烘箱；⑤固化过程可以自动化操作，提高生产中的自动化程度，从而提高生产效率和经济效益。
虽然光固化有这这么多的优点，但是由于现在光固化涂料采用高压汞灯或金属卤素灯，这些传统的UV灯也存在许多的缺点和不足。高压汞灯能量效率低，由于固化时间短，紫外线灯泡的输入功率大，而输出紫外线的功率小，于是产生大量的热能损失。一般紫外线灯泡功率中转变为紫外线的仅占20%、可见光占10%，而红外线和热能占70%，一般水银灯管壁的温度能达到600°C左右；由于其发热量大，对于塑料比如PVC、ABS、PE、PS、PET等一些耐热性差的承印材料的印刷及印刷及的热影响较大，往往会引起基材的变形和损坏，高压汞灯使用寿命短，一般最多是2000-3000小时，接近后期时紫外线的发生量会减少15-20%，所以要定期清理反射板，需要经常对设备进行换灯和维护，增加了使用成本；高压汞灯产生的臭氧对周围的设备会产生腐蚀，臭氧本身对人体呼吸系统也有不良影响，而且高压汞灯含汞，对环境有一定危害，欧盟也有法规限制汞灯的使用范围，因此开发使用新的节能环保的固化光源大势所趋。
近年来发展的UV-LED光源，具有节能、环保、发光效率高、寿命长、反应速度快、放热少等特点，使之成为新型的UV固化方式。随着 UV-LED（紫外发光二极管）芯片技术及其封装技术的快速发展，使 LED在照明和固化等行业具有巨大的市场前景，各个国家地区都争相投资和研发UV-LED光源。目前市场上UV-LED光源的功率与汞灯相比都较低，能量聚集在某个狭窄的紫外光谱段，现有的LED光源主要是365nm、385nm、395nm、405nm这几种长波长的光源，其中以395nm和405nm最为成熟。在光固化领域短波的光源主要起表干的作用，长波的LED光源给目前的光固化配方带来一个很大的影响，表干不充分，如何提高固化速度并改善表干是目前 UV-LED固化涂料急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种UV-LED光源固化的PVC涂料及其制备方法。其在UV-LED光源下迅速固化，并在PVC上具有良好的附着力。
本发明提供了一种UV-LED光源固化的PVC涂料组合物，按重量百分比该涂料有以下组分组成：
聚氨酯丙烯酸酯 40~60%
改性丙烯酸酯低聚物 5~15%
超支化丙烯酸酯低聚物 5~10%
丙烯酸酯类活性稀释剂 30~40%
光引发剂 3~7%
助剂 0.2~0.4%
颜填料 0~20%。
所述聚氨酯丙烯酸酯优选情况下可以采用已知的方法制备得到。例如，异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯（TDI）与聚酯多元醇反应，再与丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯反应所得的聚氨酯丙烯酸酯。
所述改性丙烯酸酯低聚物为二乙醇胺或二乙胺改性的聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯中的一种或两种。
所述丙烯酸酯类活性稀释剂选自二官能团单体、三官能团单体或二官能团和三官能团单体的混合物，优选二官能团和三官能团单体的混合物；二官能团单体选自：一缩乙二醇双（甲基）丙烯酸酯、二缩乙二醇双（甲基）丙烯酸酯、三缩乙二醇（甲基）丙烯酸酯、三缩丙二醇（甲基）丙烯酸酯、四缩乙二醇（甲基）丙烯酸酯、聚乙二醇（200/400/600）（甲基）丙烯酸酯、1,4-丁二醇（甲基）丙烯酸酯、新戊二醇（甲基）丙烯酸酯、丙氧化（2）新戊二醇（甲基）丙烯酸酯、1,6-乙二醇双（甲基）丙烯酸酯、邻苯二甲酸二（甲基）丙烯酸酯、邻苯二甲酸一缩乙二醇双（甲基）丙烯酸酯、乙氧化（10）双酚A（甲基）丙烯酸酯、和/或羟基特戊酸新戊二醇单酯二（甲基）丙烯酸酯中的一种或多种。三官能团单体选自：三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基（甲基）丙烷三丙烯酸酯、丙氧化丙三醇三（甲基）丙烯酸树脂和/或季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯中的一种或多种。
所述助剂可以根据需要加入分散剂、流平剂、消泡剂、阻聚剂的一种或多种。
所述颜填料可以根据需要加入颜料、滑石粉、气相二氧化硅或消光粉的一种或多种。
超支化丙烯酸酯低聚物优选高管能树枝状聚酯丙烯酸酯。
所述光引发剂优选为1-羟基环己基苯甲酮、对苯基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-苄基-2-甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、2-（4-甲基苄基）-2-甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种。
本发明还提供一种UV-LED光源固化的PVC涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在避免日光或紫外光照射的条件下，按照所述配比依次将聚氨酯丙烯酸酯、超支化丙烯酸酯低聚物、部分单体、光引发剂混合均匀，搅拌过程中控制混合物料温度小于50℃，搅拌速度为500-8000转/分，持续5分钟；
步骤二，按照所述配比加入填料及颜料，以800-1000转/分的搅拌速度充分分散，再加入助剂分散均匀，最后再加入胺改性丙烯酸酯低聚物与剩余单体常温搅拌并调节粘度。分散均匀后既得UV-LED光源固化的PVC涂料。
本发明提供的UV-LED光源固化的PVC涂料组合物含有改性丙烯酸酯低聚物和超支化丙烯酸酯低聚物，大大提高了组合物的性能。该组合物在UV-LED灯下快速固化、防止氧阻聚等特点，可在10s内快速固化，固化后的涂层在PVC上具有较好的附着力以及良好的硬度，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
本发明将通过下述非限定性实施例加以进一步说明。
本发明还提供一种UV-LED光源固化的PVC涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在避免日光或紫外光照射的条件下，按照所述配比依次将聚氨酯丙烯酸酯、超支化丙烯酸酯低聚物、部分单体、光引发剂混合均匀，搅拌过程中控制混合物料温度小于50℃，搅拌速度为500-8000转/分，持续5分钟；
步骤二，按照所述配比加入填料及颜料，以800-1000转/分的搅拌速度充分分散，再加入助剂分散均匀，最后再加入胺改性丙烯酸酯低聚物与剩余单体常温搅拌并调节粘度。分散均匀后既得UV-LED光源固化的PVC涂料。
本发明所采用的UV-LED固化设备为：
厂家：蓝天特灯发展有限公司
型号：LED-120
功率：12W/灯珠
发光部分：8cm*2.5cm
波长：395nm
光强：13900mW/cm2
有效灯距：5-15mm
涂料的评价方法：
1、固化速度
对于涂料的固化性而言，使用10μm线棒涂布器将配制好的光固化组合物涂在基材上。将涂布样品放置与UV-LED光源下。以指甲反复压刻刮擦不产生印记为完全固化标准，记录不产生印记的最短时间。
2、硬度
对在PVC基材上固化好的固化膜，按照标准GB/T 6739-2006《色漆和清漆 铅笔法测底漆膜硬度》实施检测。
3、附着力
对在PVC基材上固化好的固化膜，借鉴JIS G3320的方法来刻入网格状的切口。然后，在固化膜上贴附胶带并进行剥离，由此观察固化膜的剥离状况。根据每100个网格中未剥离的网格的个数来评价固化膜的粘合性。50/100以上可供实用。
评价结果如下表所示:
表1光引发剂种类影响
表2 单体含量、配比
表3胺改性树脂的种类、配比
表4 对比例
。
对于实施例所述的PVC涂料，本发明提供的PVC涂料组合物通过UV-LED光源照射可在10s内快速固化，克服氧阻聚；固化后的涂层在PVC上具有较好的附着力以及良好的硬度。具有广阔的市场应用前景。

Claims (7)

1.一种UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于包括以下组分，按重量百分比计：
其中所述的聚氨酯丙烯酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯(TDI)与聚酯多元醇反应，再与丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯反应所得的聚氨酯丙烯酸酯；
所述改性丙烯酸酯低聚物选自二乙醇胺或二乙胺改性的聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯中的一种或两种；
所述超支化丙烯酸酯低聚物选自高官能树枝状聚酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于所述丙烯酸酯类活性稀释剂选自二官能团单体、三官能团单体或二官能团和三官能团单体混合物。
3.根据权利要求1所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于所述助剂选自分散剂、流平剂、消泡剂、阻聚剂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于所述颜填料选自颜料、滑石粉、气相二氧化硅或消光粉的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于所述光引发剂选自1-羟基环己基苯甲酮、对苯基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-苄基-2-甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、2-(4-甲基苄基)-2-甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、4,4'-双(二乙氨基)苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于所述丙烯酸酯类活性稀释剂：二官能团单体选自一缩乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、二缩乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、三缩乙二醇(甲基)丙烯酸酯、三缩丙二醇(甲基)丙烯酸酯、四缩乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇200(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇400(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇600(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇(甲基)丙烯酸酯、丙氧化(2)新戊二醇(甲基)丙烯酸酯、1,6-乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、邻苯二甲酸一缩乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、乙氧化(10)双酚A(甲基)丙烯酸酯、和/或羟基特戊酸新戊二醇单酯二(甲基)丙烯酸酯中的一种或多种；三官能团单体选自三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基(甲基)丙烷三丙烯酸酯、丙氧化丙三醇三(甲基)丙烯酸树酯和/或季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的UV-LED光源固化PVC涂料，其特征在于其制备方法包括如下步骤：步骤一，无紫外光照射的条件下，按照所述配比依次将聚氨酯丙烯酸酯、超支化丙烯酸酯低聚物、部分丙烯酸酯类活性稀释剂、光引发剂混合均匀，搅拌过程中控制混合物料温度小于50℃，搅拌速度为500-8000转/分，持续5分钟；
步骤二，按照所述配比加入颜填料，以800-1000转/分的搅拌速度充分分散，再加入助剂分散均匀，最后再加入改性丙烯酸酯低聚物与剩余丙烯酸酯类活性稀释剂常温搅拌并调节粘度，分散均匀后即得UV-LED光源固化的PVC涂料。
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