CN106752394A - 一种灌封胶用炭黑色膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灌封胶用炭黑色膏,其原料包括:炭黑1‑3份,环己烷0.5‑2份,液体石蜡4‑10份,超分散剂0.1‑0.5份。本发明还公开了灌封胶用炭黑色膏的制备方法:(1)将超分散剂与液体石蜡混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散;(2)将高速分散后的混合物转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆,高速分散,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。本发明提供的灌封胶用炭黑色膏的制备方法简单,成本低廉,并且所制备的色膏具有均匀油亮,粒径小,分散稳定性好,着色强度好的特点。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,具体涉及一种灌封胶用炭黑色膏及其制备方法。
背景技术
目前,灌封胶已广泛应用于电子器件制造业,包括电子元器件的粘接,密封,灌封和涂覆保护,是一种不可缺少的重要绝缘材料。炭黑作为重要的着色剂和补强材料,已成为生产灌封胶制品的重要原料。制备炭黑色膏过程中,由于炭黑比重小,易飞扬,导致炭黑损耗大,存在色膏分散性差,稳定性差的问题,且生产过程中对设备和环境的污染大。当炭黑色膏添加到灌封胶以后,往往需要增加炭黑色膏的添加量以保证着色强度,造成产品成本过高。
发明内容
针对现有技术缺陷,本发明的目的在于提供一种灌封胶用炭黑色膏及其制备方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的:
本发明所述炭黑色膏,包括以下重量份的原料:
炭黑1-3份,
环己烷0.5-2份,
液体石蜡4-10份,
超分散剂0.1-0.5份。
优选地,所述超分散剂的制备方法为:以重量份计量,将乙醇1份与马来酸酐10-20份混合,加入催化剂氢氧化钾0.1-0.5份,反应温度为60-100℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷1-3份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐5-10份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺0.5-2份混合,加入丙酮2-4份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
本发明还提供了所述炭黑色膏的制备方法,包括以下步骤:
(1)将超分散剂与液体石蜡混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散;
(2)将高速分散后的混合物转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆,高速分散,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
优选地,所述步骤(1)高速分散时间为10-60分钟;所述步骤(2)高速分散时间为30-120分钟。
本发明所述研磨介质氧化锆的用量为本领域公知用量。
优选地,步骤(2)所述氧化锆的直径为3mm,用量为3-6份。
本发明还提供了所述炭黑色膏用于灌封胶中的用途。
本发明提供的灌封胶用炭黑色膏及其制备方法具有以下有益效果:
(1)稳定性好,静置24个月仍均匀,无沉淀和分层现象;
(2)炭黑色膏均匀油亮,粒径小,着色强度好;
(3)该制备方法简单,成本低廉。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述,但本发明保护范围并不局限于这些实施例。凡基于上述技术思想,利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
(1)将超分散剂0.1份与液体石蜡4份混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散30分钟。
(2)将步骤(1)所得物料转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆4份,高速分散60-90分钟,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷0.8份,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
所述超分散剂的制备方法为:将乙醇1份与马来酸酐10份混合,加入催化剂氢氧化钾0.1份,反应温度为60℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷2份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐8份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺1份混合,加入丙酮3份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
实施例2
(1)将超分散剂0.2份与液体石蜡6份混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散40分钟后。
(2)将步骤(1)所得物料转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆5份,高速分散70-100分钟,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷1份,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
所述超分散剂的制备方法为:将乙醇1份与马来酸酐18份混合,加入催化剂氢氧化钾0.5份,反应温度为80℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷1份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐5份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺0.5份混合,加入丙酮2份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
实施例3
(1)将超分散剂0.3份与液体石蜡8份混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散50分钟后。
(2)将步骤(1)所得物料转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆6份,高速分散80-120分钟,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷1.2份,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
所述超分散剂的制备方法为:将乙醇1份与马来酸酐20份混合,加入催化剂氢氧化钾0.3份,反应温度为100℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷3份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐10份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺2份混合,加入丙酮4份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
实施例4
(1)将超分散剂0.5份与液体石蜡10份混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散60分钟后。
(2)将步骤(1)所得物料转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆3份,高速分散100-120分钟,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷2份,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
所述超分散剂的制备方法为:将乙醇1份与马来酸酐20份混合,加入催化剂氢氧化钾0.3份,反应温度为100℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷3份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐10份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺2份混合,加入丙酮4份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
将实施例1-4制得的灌封胶用炭黑色膏放置后,评价其稳定性,结果如表1所示。
表1炭黑色膏的稳定性
结果表明,本发明所制得的炭黑色膏,其稳定性好,放置12个月甚至24个月后仍均匀,无沉淀和分层现象。
实施例5
将本发明实施例1所述炭黑色膏添加到PU灌封胶中,制得灌封胶成品。选用市售炭黑色膏(BLACK色膏,普力万聚合体(深圳)有限公司购得)进行对照实验,结果如表2所示。
表2炭黑色膏用量比较
备注:1、炭黑色膏的添加量用其占灌封胶的质量百分比表示;
2、“+++”表示着色强度较好,“+”表示着色强度较弱。
由表2可知,着色强度相同时,本发明制备的炭黑色膏的用量明显比市售产品的用量低,节约成本。
Claims (6)
1.一种炭黑色膏,其特征在于,包括以下重量份的原料:
炭黑1-3份,
环己烷0.5-2份,
液体石蜡4-10份,
超分散剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的炭黑色膏,其特征在于,所述超分散剂的制备方法为:
以重量份计量,将乙醇1份与马来酸酐10-20份混合,加入催化剂氢氧化钾0.1-0.5份,反应温度为60-100℃,使二者充分溶解,再缓慢滴加环氧丙烷1-3份,制得端羟基聚酯液体后,继续加入马来酸酐5-10份,得到端羧基聚酯型超分散剂,再将端羧基聚酯型超分散剂1份与多乙烯多胺0.5-2份混合,加入丙酮2-4份做溶剂,最终制得端酰胺基聚酯型超分散剂。
3.一种制备如权利要求1或2所述炭黑色膏的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将超分散剂与液体石蜡混合,搅拌使其完全溶解,再缓慢加入炭黑,高速分散;
(2)将步骤(1)所得物料转入磨砂机,加入研磨介质氧化锆,高速分散,直至色膏均匀油亮,期间加入环己烷,最终得到油性灌封胶用炭黑色膏。
4.根据权利要求3所述的炭黑色膏制备方法,其特征在于,所述步骤(1)高速分散时间为10-60分钟;所述步骤(2)高速分散时间为30-120分钟。
5.根据权利要求3所述的炭黑色膏制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化锆的直径为3mm。
6.一种如权利要求1所述的炭黑色膏在制备灌封胶中的用途。
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CN101100496A (zh) * | 2006-07-07 | 2008-01-09 | 戈尔德施米特股份公司 | 含氧化胺基团的马来酸酐共聚物及其用途 |
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