CN106751358A - 一种包覆膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包覆膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用。本发明一方面造粒方法包括：将主体树脂、无机填料和部分软化剂加入到混合机中搅拌混合，而后升温调整转速后投入抗氧剂和交联剂，最后投入稳定剂和剩余软化剂，再在双螺杆挤出机上挤出造粒得到包覆膜用粒料。本发明另一方面将制备得到包覆膜用粒料通过流延和冷却得到包覆膜，该包覆膜具备优异的力学性能、耐候性和防水性，可用于汽车发泡体材料的表面包覆。

Description

一种包覆膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用
技术领域
本发明涉及一种树脂粒料的造粒方法及其粒料和应用，尤其涉及一种包覆膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用。
背景技术
目前用于汽车发泡体材料的包覆膜材料主要有为SBS、POE、TPVC、TCPE等热塑性弹性漆材料。热塑性弹性硬度范围广、强度高，并具备优异的耐候性、耐油性和加工性，但由于热塑性弹性体存在易水解，高温易分解，且价格较高等原因，如不对其进行改性在对汽车发泡体材料的实际应用过程中往往存在诸多问题。
US200408116A1公开了一种取向热塑性弹性体薄膜及其制备方法，该薄膜包括卤代异丁烯弹性体和聚酰胺的动态硫化聚合物混合物，该薄膜在一定的条件下通过流延或吹塑上面的聚合物混合物制得，可以通过调节流延或吹塑用模唇处的剪切速度以控制薄膜内的分子排列，该薄膜具有降低的渗透性和提高的抗疲劳性。但该薄膜制备工艺繁琐，且并不能用于汽车发泡体材料的表面包覆。
CN105034195A公开了一种热塑性弹性体造粒工艺，该工艺是利用双螺杆挤出机将热塑性弹性体熔融挤出，在水相氛围作用下由切粒机切粒成型，切粒后胶粒与胶粒水在分散釜中分散，同时水相推动物料进入离心脱水机脱水，物料进振动筛分器筛分；水相经过滤后进冷却器换热降温后循环利用。经该工艺得到的切粒粒子圆润饱满，有效避免了产品粘连和变形，提高了生产稳定性和产品品质。但该工艺主要通过对设备的改进而非造粒工艺的改进制备热塑性弹性体，对于工业化生产而言所投入的改造费用高，成本高昂。
CN102729353A公开了一种热可塑性树脂造粒方法及设备，该方法包括以下步骤：挤出机将热可塑性树脂与无机填料进行复合挤出，形成复合树脂；拉条切粒机将复合树脂经拉条水冷却、切粒形成颗粒；筛分机对颗粒进行筛分；颗粒分离装置将颗粒与粉末进行分离。本发明通过在热可塑性树脂造粒方法中的经过拉条水冷却、切粒、筛分后，再通过颗粒分离装置将颗粒与粉末分离，从而降低颗粒中的粉末含量，有效解决下游注塑工厂在生产过程中面临的粉末困扰，提高生产效率和合格率。但该工艺方法的步骤简单，在挤出前未对组分进行充分的混合，使得组分在组合中得到充分的分散，制备得到的粒料用于薄膜的制备容易出现气泡、斑点甚至断膜现象的发生。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种包覆膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用，以及包覆膜和其应用。
为达到上述发明目的，本发明可采用以下任何一个技术方案：
本发明提供一种包覆膜用粒料的造粒方法，该造粒方法包括以下步骤：
(1)将主体树脂、无机填料和占软化剂总重量60-80％的软化剂加入到混合机中，在160-200℃下、转速为60-70r/min搅拌10-20分钟；
(2)在温度150-190℃下，转速调整至50-60r/min，在混合机中投入抗氧剂和交联剂搅拌5-10分钟；
(3)在温度160-200℃下，转速调整至40-50r/min，在混合机中投入稳定剂和剩余的20-40％软化剂而后再搅拌5-10分钟；
(4)将步骤(3)混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料；
上述造粒方法中各成分以质量份数计如下：主体树脂100份、软化剂5-20份、无机填料1-5份、抗氧剂1-2份、交联剂1-2份和稳定剂组成1-3份。
所述抗氧剂为对苯二胺和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的组合物，优选以重量份数计由0.5-1.5份对苯二胺和0.5-1.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述稳定剂为2,2,6,6-四甲基哌啶酮和硬脂酸的组合物，优选以重量份数计由0.5-2.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5-2.5份硬脂酸钠组成。
所述主体树脂为热塑性弹性体；无机填料选自轻质碳酸钙、高岭土和膨润土中的一种或几种；所述软化剂选自石蜡基油和/或烷基硅油；所述热塑性弹性体为SBS、POE、TPVC、TCPE中的一种或几种；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
本发明还提供一种采用所述造粒方法制备得到的包覆膜用粒料，该粒料的邵氏硬度为55-65，比重为0.8-1.2，缩水率为1-3％。
本发明还提供一种包覆膜的制备方法，采用上述包覆膜用粒料进行挤出流延和冷却定型制备得到包覆膜，该方法包括以下步骤：
(1)将包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-180℃，第二加热区的温度为165-185℃，第三加热区的温度为170-190℃，第四加热区的温度为175-195℃，第五加热区的温度为180-200℃；螺杆的转速在80-150转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-200℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成所述包覆膜；流延辊的温度为100-200℃，冷却辊的温度为30-80℃；
(4)将步骤(3)得到的包覆膜切边，检验和收卷。
本发明还提供一种包覆膜，该包覆膜由上述包覆膜的制备方法制备得到，该包覆膜的拉伸强度为12-24MPa，断裂伸长率为450-750％。该包覆膜优选用于高分子发泡体的表面包覆。
本发明通过优化造粒工艺、粒料成分配方、流延工艺等影响薄膜性能的因素，优化了包覆膜的制备方法。通过本发明的造粒工艺制备得到的包覆膜用粒料，具有硬度范围广，含水率低，颗粒成色好等特点。通过本发明挤出流延工艺制备得到的包覆膜，延展性好，拉升强度和断裂伸长率高等特点，可用于聚合物材料、金属材料、木板材料等表面包覆，尤其可用于汽车用聚氨酯发泡体表面包覆，具备有量的耐候性和防渗透性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明对造粒工艺的改进，各成分能够均匀分布在主体树脂中，达到了理想的出料效果，并且粒料出料均匀，粒子表面平滑，具备良好的加工性能。
2、加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，可增进填料与主题树脂的结合，并且可以改善粒料的力学性能。
3、加入双组份的氧化剂，可有效避免包覆膜在光照等热源的作用下泛黄、皲裂等现象的发生。
4、加入双组份的稳定剂，可有效防止在造粒工艺和流延工艺中主体树脂的热分解现象，从而提高包覆膜的力学性能。
5、通过本发明对制备薄膜氟流延工艺的改进，有效控制了各个区段的的温度，使得粒料能够充分的熔融，制备得到的包覆膜力学性、耐候性和防渗透性得到的极大的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将100份SBS、2份轻质碳酸钙和6份石蜡基油加入到混合机中，再在160℃下、转速为60r/min搅拌10分钟，而后在温度150℃下，转速调整至50r/min，在混合机中投入0.5份对苯二胺和0.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌5分钟，然后在温度160℃下，转速调整至40r/min，在混合机中投入0.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5份硬脂酸和4份石蜡基油而后再搅拌8分钟，再将混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例2
将100份SBS、4份轻质碳酸钙和7份石蜡基油加入到混合机中，再在175℃下、转速为65r/min搅拌15分钟，而后在温度160℃下，转速调整至55r/min，在混合机中投入0.75份对苯二胺和0.75份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1.5份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌7分钟，然后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和1份硬脂酸和3份石蜡基油而后再搅拌7分钟，再将混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例3
将100份SBS、5份轻质碳酸钙和10份石蜡基油加入到混合机中，再在190℃下、转速为65r/min搅拌15分钟，而后在温度170℃下，转速调整至55r/min，在混合机中投入0.75份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1.75份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌7分钟，然后在温度180℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入2份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5份硬脂酸和5份石蜡基油而后再搅拌7分钟，再将混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例4
将50份SBS、50份TPVC、4份高岭土和7份石蜡基油加入到混合机中，再在175℃下、转速为65r/min搅拌15分钟，而后在温度160℃下，转速调整至55r/min，在混合机中投入0.75份对苯二胺和0.75份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1.5份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌7分钟，然后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和1份硬脂酸和3份石蜡基油而后再搅拌7分钟，再将混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例5
将50份SBS、25份POE、25份TPVC、2份轻质碳酸钙、2份高岭土和7份石蜡基油加入到混合机中，再在170℃下、转速为65r/min搅拌15分钟，而后在温度160℃下，转速调整至55r/min，在混合机中投入0.75份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1.5份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌7分钟，然后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和1份硬脂酸和3份石蜡基油而后再搅拌7分钟，再将混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
本发明实施例1-5制备得到的包覆膜用粒料性能测试结果如表1所示：
表1包覆膜用粒料型性能测试结果
编号 比重 邵氏硬度 缩水率/％
实施例1 0.81 61 1.5
实施例2 0.82 62 1.2
实施例3 0.84 62 1.1
实施例4 0.82 60 1.3
实施例5 0.83 64 1.1
本发明实施例1-5的造粒方法出料均匀，造粒得到的包覆膜用粒料表面光滑，成色均已，有弹性。
实施例6
将上述实施例1中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-165℃，第二加热区的温度为165-170℃，第三加热区的温度为170-175℃，第四加热区的温度为175-180℃，第五加热区的温度为180-185℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-172℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在180℃左右，冷却辊的温度控制在30℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例7
将上述实施例2中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-165℃，第二加热区的温度为165-170℃，第三加热区的温度为170-175℃，第四加热区的温度为175-180℃，第五加热区的温度为180-185℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-172℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在180℃左右，冷却辊的温度控制在30℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例8
将上述实施例3中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-165℃，第二加热区的温度为165-170℃，第三加热区的温度为170-175℃，第四加热区的温度为175-180℃，第五加热区的温度为180-185℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-172℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在180℃左右，冷却辊的温度控制在30℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例9
将上述实施例4中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-165℃，第二加热区的温度为165-170℃，第三加热区的温度为170-175℃，第四加热区的温度为175-180℃，第五加热区的温度为180-185℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-172℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在180℃左右，冷却辊的温度控制在30℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例10
将上述实施例5中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-165℃，第二加热区的温度为165-170℃，第三加热区的温度为170-175℃，第四加热区的温度为175-180℃，第五加热区的温度为180-185℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-172℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在180℃左右，冷却辊的温度控制在30℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例11
将上述实施例2中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为165-170℃，第二加热区的温度为170-175℃，第三加热区的温度为180-185℃，第四加热区的温度为185-190℃，第五加热区的温度为190-195℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为176-181℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在175℃左右，冷却辊的温度控制在32℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
实施例12
将上述实施例5中制备得到包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为165-170℃，第二加热区的温度为170-175℃，第三加热区的温度为180-185℃，第四加热区的温度为185-190℃，第五加热区的温度为190-195℃；螺杆的转速在100转/分钟，而后将加热区加热后的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为176-181℃；熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定形成包覆膜，流延辊的温度控制在175℃左右，冷却辊的温度控制在32℃左右，最后将冷却后的包覆膜切边，检验和收卷。
本发明实施例6-12制备得到的包覆膜性能测试结果如表2所示：
表2包覆膜性能测试结果
编号 拉伸强度/MPa 拉断伸长率/％
实施例6 18.4 523
实施例7 20.3 512
实施例8 21.5 504
实施例9 23.1 498
实施例10 22.2 507
实施例11 20.5 515
实施例12 22.7 523
本发明实施例6-12的方法制备得到的包覆膜拉升强度大和断裂伸长率高，用于聚合物材料、金属材料、木板材料等表面包覆，尤其可用于汽车用聚氨酯发泡体具备优异耐候性和防渗透性。

Claims (10)

1.一种包覆膜用粒料的造粒方法，其特征在于所述造粒方法包括以下步骤：
(1)将主体树脂、无机填料和占软化剂总重量60-80％的软化剂加入到混合机中，在160-200℃下、转速为60-70r/min搅拌10-20分钟；
(2)在温度150-190℃下，转速调整至50-60r/min，在混合机中投入抗氧剂和交联剂搅拌5-10分钟；
(3)在温度160-200℃下，转速调整至40-50r/min，在混合机中投入稳定剂和剩余的20-40％软化剂而后再搅拌5-10分钟；
(4)将步骤(3)混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出，切粒机进行切粒得到包覆膜用粒料；
所述造粒方法中各成分以质量份数计如下：主体树脂100份、软化剂5-20份、无机填料1-5份、抗氧剂1-2份、交联剂1-2份和稳定剂组成1-3份；
所述抗氧剂为对苯二胺和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的组合物；所述稳定剂为2,2,6,6-四甲基哌啶酮和硬脂酸钠的组合物。
2.一种根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述主体树脂为热塑性弹性体；无机填料选自轻质碳酸钙、高岭土和膨润土中的一种或几种；所述软化剂选自石蜡基油和/或烷基硅油。
3.一种根据权利要求2所述的造粒方法，其特征在于所述热塑性弹性体为SBS、POE、TPVC、TCPE中的一种或几种。
4.一种根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
5.一种根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述抗氧剂以重量份数计由0.5-1.5份对苯二胺和0.5-1.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚组成，所述稳定剂以重量份数计由0.5-2.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5-2.5份硬脂酸钠组成。
6.一种根据权利要求1所述造粒方法制备得到的包覆膜用粒料，其特征在于粒料的邵氏硬度为55-65，比重为0.8-1.2，缩水率为1-3％。
7.一种包覆膜的制备方法，其特征在于由权利要求6所述包覆膜用粒料进行挤出流延和冷却定型制备得到包覆膜。
8.一种根据权利要求7所述制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将包覆膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的五个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制五个加热区的温度，第一加热区的温度为160-180℃，第二加热区的温度为165-185℃，第三加热区的温度为170-190℃，第四加热区的温度为175-195℃，第五加热区的温度为180-200℃；螺杆的转速在80-150转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-200℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成所述包覆膜；流延辊的温度为100-200℃，冷却辊的温度为30-80℃；
(4)将步骤(3)得到的包覆膜切边，检验和收卷。
9.一种根据权利要求8所述制备方法得到的包覆膜，其特征在于所述包覆膜的拉伸强度为12-24MPa，断裂伸长率为450-750％。
10.一种根据权利要求1所述包覆膜的应用，其特征在于：所述包覆膜用于高分子发泡体的表面包覆。
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