CN106750706B - 一种环保型橡胶增亮剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20~34份,氧化聚乙烯蜡:30~40份,乙烯‑醋酸乙烯共聚物蜡:18~28份,改性酰胺蜡:20~32份,马来酸酐:4~8份,该增亮剂能在橡胶表面形成具有良好柔韧度、稳定性和光泽度的薄膜,能实现光泽度的长效稳定保持,最大程度提升产品的光泽度,且原材料易得,成本较低廉,制备工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种增亮剂,具体涉及一种环保型橡胶增亮剂。
背景技术
橡胶增亮剂,顾名思义,就是能够改善橡胶制品表面光泽度的添加剂,使得橡胶制品外观品相得到提升,产品档次也随着提高,近年来,由于对审美、环境问题方面的关注提升,对各种橡胶制品外观,也包括轮胎的外光光泽度的要求也越来越高,改革开放以来,我国橡胶工业迅速发展,制品种类日趋完善,进出口贸易不断增长,新材料、新工艺、新技术得到广泛应用,制品的内在质量和外观质量不断提高,但是由于我国橡胶工业起步较晚、基础薄弱、技术落后、设备陈旧、原材料种类不多、品种不全,并且质量波动较大,使制品质量与发达国家和地区的水平相比差距还较大,所以在今天贸易全球化,市场多元化的格局下,使得我国橡胶制品在国际上的竟争力差,市场占有率低,在制品质量方面,表面喷光泽度暗、品相差就是一种越来越引起重视的外观质量问题,因此对橡胶制品表面光泽度提升的问题的探讨就显得十分必要,所以,高效长效彻底性的橡胶增亮剂是一种发展趋势,该助剂的研发亟待推上前沿,确保作为今后该类助剂的开发方向。
目前,对于橡胶光泽度的提升,多采用外处理的喷涂处理方式强化表面光泽度,即制品(包括很多轮胎制品)成型后,再通过一道喷涂处理工序,用相应的增亮喷涂液进行表面覆盖喷涂处理,使得制品表面形成一层粘着性的具有亮泽度的隔离薄膜,该薄膜的存在一定程度上提升了制品的外观光泽度,因此在很多制品行业得到广泛应用,但是,该薄膜因为是后续处理喷涂覆盖上去的,使得其和橡胶制品基体的结合只是单纯的松弛的粘着吸附,在一定时间或者长期使用条件下,很容易脱落或者磨损,从而失去光泽,袒露出橡胶制品本来的暗糙的表面,失去其设计初的亮度完好性,另外,喷涂液存在一定的低沸点的有机溶剂,该有机溶剂的存在才能保证喷涂液在橡胶制品表面尽快挥发而使光亮组分黏附留在橡胶制品表面,有机溶剂作为危险化学品,其对环境和人体均存在危害性,不符合环保绿色化要求,故这一提升光泽度的方式的淘汰是大势所趋。
内添加的橡胶光泽度目前市面上也有,主要为外资霍尼韦尔公司生产的橡胶复合增亮剂产品,为一种特定蜡组分结合有机活性链改性体的复合体,其在橡胶制品混炼期间加入,待到橡胶制品硫化完成后体现出优异的光泽度提升效果,所得制品表面光泽度较之前得到极大提升,产品档次亦得到提升,因此该产品深受相关橡胶制品行业工作者的青睐,该产品的不足和推广难点在于,价格高昂,很多产品本就附加值低的企业无法承受,以致推广应用力度受到一定程度的限制,国内在该领域的研究工作起步较晚,缺乏深入研究,很多是简单性的提供一些微晶蜡,在狭义的概念上通过表面的蜡膜析出来改善橡胶制品的光泽度,该方法在橡胶制品完成初期具有一定亮度改善效果,但是毕竟是单纯的蜡膜,所有监督性和稳定性较差,很快就会脱落以致橡胶制品光泽度随之变差,是一种短期性的应付性处理方式,缺乏长效性、彻底性的、实质性的光泽改善解决。
综上所述,国内橡胶助剂企业需要引起重视的是:橡胶增亮剂的发展趋势是既要淘汰不环保的外喷涂式处理,也要提升改进单纯依靠短期性蜡膜覆盖提升光泽度的应付式改善,即高效的环保橡胶增亮剂为行业发展的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂能在橡胶表面形成具有良好柔韧度、稳定性和光泽度的薄膜,能实现光泽度的长效稳定保持,最大程度提升产品的光泽度,且原材料易得,成本较低廉,制备工艺简单易行。
本发明解决以上技术问题的技术方案是:
一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20~34份,氧化聚乙烯蜡:30~40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18~28份,改性酰胺蜡:20~32份,马来酸酐:4~8份。
本发明进一步限定的技术方案为:
前述环保型橡胶增亮剂,该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
步骤(1):将氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌;
步骤(2):当反应釜中料温升至110-120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3-5min;
步骤(3):再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3-5min;
步骤(4):升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125-135℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体;
步骤(5):降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80-90℃之间搅拌5-8min,完毕后获得乳白色均一溶液;
步骤(6):继续保温在80-90℃,将步骤(5)所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,获得半圆形融滴粒子成品。
前述环保型橡胶增亮剂,获得的增亮剂外观为白色至浅灰色粉末,加热减量(80℃,2h)≤3.0%,初熔点≥56℃。
加热减量主要是控制产品中的水分,因水分过高易造成胶料在塑炼过程中形成气泡,初熔点主要控制产品反应合成的完成性,以保证有效组份的含量。
本发明还涉及一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂由A、B两组分组成, A、B组分按质量比2:1的比例混合,其中:
A组分按重量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20~34份,氧化聚乙烯蜡:30~40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18~28份,改性酰胺蜡:20~32份,马来酸酐:4~8份;
B组分按重量份数计包括以下组分:聚碳酸亚丙酯二元醇:15~20份,二异氰酸酯:3~5份,1,4- 丁二醇:3~5份,乙醇:2~4份,邻苯二甲酸二丁酯:4~6份,油酸三甘油酯:7~9份,抗氧剂:1~3份,发泡剂:6~8份,增稠剂:0.5~1份,分散剂:2~4份,阻燃剂:2~4份,防霉剂:0.5~2份;
增稠剂为羟甲基纤维素;分散剂为硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种,防霉剂为尼泊金甲酯;抗氧剂为N-异丙基-N-苯基苯二胺或邻苯二甲酸二甲酯;阻燃剂为磷酸三苯酯或磷酸甲苯二苯酯;发泡剂为三聚氰胺或氯化石蜡。
本发明进一步限定的技术方案为:
前述环保型橡胶增亮剂,该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
(1):将A组分中的氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌,当反应釜中料温升至110-120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3-5min,再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3-5min,升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125-135℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体,降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80-90℃之间搅拌5-8min,完毕后获得乳白色均一溶液,继续保温在80-90℃,将所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,待用;
(2):将B组分中的聚碳酸亚丙酯二元醇和二异氰酸酯在80-100r/min搅拌混合均匀,搅拌10-13min,再加入1,4 -丁二醇、乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、油酸三甘油酯及抗氧剂调节搅拌速度为180-200r/min搅拌10-15min混合均匀,将剩余量的发泡剂、分散剂、防霉剂及阻燃剂搅拌均匀,调节速度为300-400r/min搅拌20-30min;将转速调节至600-700r/min时加入增稠剂调整粘度待用;
(3):将步骤(1)中得到的和步骤(2)得到的产物混合均匀,注入回旋冷凝钢带造粒机中获得半圆形融滴粒子,最后经包装机包装即可得到成品。
前述环保型橡胶增亮剂,聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇,聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下:
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5-7天备用;
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250ml的三口烧瓶中室温搅拌1-2h后静置2-4h,再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶组成的抽滤装置滤去析出的杂质;
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中,开始加热慢慢升温至75-85℃,使有机溶剂挥发出来并收集,升温至95-105℃,抽滤30-40min,即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
本发明的有益效果是:
将特种微晶蜡、低分子聚合蜡等进行接枝聚合处理,使得其与橡胶基体形成牢固化学键结合,同时,在操作条件下分子链的蜡一段迁移朝向橡胶基体表面,即出现在橡胶制品的表面,使得表面出现一层化学性质结为一体的具有良好柔韧度、稳定性和光泽度的薄膜,进而有效改善橡胶制品的可见光泽度,实现增亮的设定效果,提升产品的档次和附加值。
本项目环保橡胶增亮剂主要是在对蜡膜稳定性机理研究的基础上,通过精心筛选的特种微晶蜡、低分子聚合蜡,在一定条件下选用长链接枝改有机性体对各种蜡进行键合改性,使得各种蜡既保留析出形成光泽蜡膜的功能,又具有其和长链基团可以和橡胶基体想成牢固化学键的功能,从根本上实现光泽度的长效稳定保持,最大程度提升产品的光泽度,同时,本项目原材料易得,成本较低廉,降低了轮胎等橡胶企业的原材料成本,保证了本项目产品的更大竞争力。另外,其生产工艺所采用的为环保无尘的多元复配技术,原材料为无毒无害物质,生产过程对环境不产生废水、废渣、废气的污染,属于绿色环保的制造工艺,此项新技术达到了橡胶加工助剂清洁化生产要求。
本发明的B组分中添加油酸三甘油酯作为加脂剂,使得最终的增亮剂可以去污增亮,同时也提高橡胶的的耐水性、弹性,能显著改善橡胶的贮藏稳定性,邻苯二甲酸二丁酯作为增亮剂, 涂饰后成膜光亮细致,耐酸碱、耐油,同时还能提高耐磨性能,使用方便。
磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯等,其可以作为抑制火焰剂,阻燃机理是:燃烧时磷酸酯分解,脱水后生成的偏磷酸聚合,会使高分子物脱水,形成一层能够隔绝空气的膜,同时还起气相阻燃机理。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20份,氧化聚乙烯蜡:30份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18份,改性酰胺蜡:20份,马来酸酐:4份。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
步骤(1):将氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌;
步骤(2):当反应釜中料温升至110℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3min;
步骤(3):再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3min;
步骤(4):升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体;
步骤(5):降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80℃之间搅拌5min,完毕后获得乳白色均一溶液;
步骤(6):继续保温在80℃,将步骤(5)所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,获得半圆形融滴粒子成品。
获得的增亮剂外观为白色至浅灰色粉末,加热减量(80℃,2h)≤3.0%,初熔点≥56℃。
实施例2
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:34份,氧化聚乙烯蜡:40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:28份,改性酰胺蜡:32份,马来酸酐:8份。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
步骤(1):将氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌;
步骤(2):当反应釜中料温升至120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌5min;
步骤(3):再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌5min;
步骤(4):升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在135℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体;
步骤(5):降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在90℃之间搅拌8min,完毕后获得乳白色均一溶液;
步骤(6):继续保温在90℃,将步骤(5)所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,获得半圆形融滴粒子成品。
获得的增亮剂外观为白色至浅灰色粉末,加热减量(80℃,2h)≤3.0%,初熔点≥56℃。
实施例3
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:28份,氧化聚乙烯蜡:35份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:24份,改性酰胺蜡:27份,马来酸酐:6份。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
步骤(1):将氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌;
步骤(2):当反应釜中料温升至115℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌4min;
步骤(3):再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌4min;
步骤(4):升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在128℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体;
步骤(5):降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在85℃之间搅拌6min,完毕后获得乳白色均一溶液;
步骤(6):继续保温在85℃,将步骤(5)所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,获得半圆形融滴粒子成品。
获得的增亮剂外观为白色至浅灰色粉末,加热减量(80℃,2h)≤3.0%,初熔点≥56℃。
本发明中的增亮剂等量替代霍尼韦尔公司橡胶增亮剂产品AC601,分散特性更佳,贮存中不结块,该增亮剂的硫化特性和物性试验数据见表1所示;
表 1硫化特性和物性试验数据
实施例4
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂由A、B两组分组成, A、B组分按质量比2:1的比例混合,其中:
A组分按重量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20份,氧化聚乙烯蜡:30份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18份,改性酰胺蜡:20份,马来酸酐:4份;
B组分按重量份数计包括以下组分:聚碳酸亚丙酯二元醇:15份,二异氰酸酯:3份,1,4 -丁二醇:3份,乙醇:2份,邻苯二甲酸二丁酯:4份,油酸三甘油酯:7份,抗氧剂:1份,发泡剂:6份,增稠剂:0.5份,分散剂:2份,阻燃剂:2份,防霉剂:0.5份;
增稠剂为羟甲基纤维素;分散剂为硅藻土,防霉剂为尼泊金甲酯;抗氧剂为N-异丙基-N-苯基苯二胺;阻燃剂为磷酸三苯酯;发泡剂为三聚氰胺。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
(1):将A组分中的氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌,当反应釜中料温升至110℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3min,再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3min,升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125℃之间搅拌15min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体,降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80℃之间搅拌5min,完毕后获得乳白色均一溶液,继续保温在80℃,将所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,待用;
(2):将B组分中的聚碳酸亚丙酯二元醇和二异氰酸酯在80r/min搅拌混合均匀,搅拌10min,再加入1,4 -丁二醇、乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、油酸三甘油酯及抗氧剂调节搅拌速度为180r/min搅拌10min混合均匀,将剩余量的发泡剂、分散剂、防霉剂及阻燃剂搅拌均匀,调节速度为300r/min搅拌20min;将转速调节至600r/min时加入增稠剂调整粘度待用;
(3):将步骤(1)中得到的和步骤(2)得到的产物混合均匀,注入回旋冷凝钢带造粒机中获得半圆形融滴粒子,最后经包装机包装即可得到成品。
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇,聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下:
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5天备用;
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250ml的三口烧瓶中室温搅拌1h后静置2h,再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶组成的抽滤装置滤去析出的杂质;
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中,开始加热慢慢升温至75℃,使有机溶剂挥发出来并收集,升温至95℃,抽滤30min,即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
实施例5
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂由A、B两组分组成, A、B组分按质量比2:1的比例混合,其中:
A组分按重量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:34份,氧化聚乙烯蜡:40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:28份,改性酰胺蜡:32份,马来酸酐:8份;
B组分按重量份数计包括以下组分:聚碳酸亚丙酯二元醇:20份,二异氰酸酯:5份,1,4 -丁二醇:5份,乙醇:4份,邻苯二甲酸二丁酯:6份,油酸三甘油酯:9份,抗氧剂:3份,发泡剂:8份,增稠剂:1份,分散剂:4份,阻燃剂:4份,防霉剂:2份;
增稠剂为羟甲基纤维素;分散剂为钠基膨润土,防霉剂为尼泊金甲酯;抗氧剂为邻苯二甲酸二甲酯;阻燃剂为磷酸甲苯二苯酯;发泡剂为氯化石蜡。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
(1):将A组分中的氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌,当反应釜中料温升至120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌5min,再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌5min,升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在135℃之间搅拌18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体,降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在90℃之间搅拌8min,完毕后获得乳白色均一溶液,继续保温在90℃,将所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,待用;
(2):将B组分中的聚碳酸亚丙酯二元醇和二异氰酸酯在100r/min搅拌混合均匀,搅拌13min,再加入1,4 -丁二醇、乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、油酸三甘油酯及抗氧剂调节搅拌速度为200r/min搅拌15min混合均匀,将剩余量的发泡剂、分散剂、防霉剂及阻燃剂搅拌均匀,调节速度为400r/min搅拌30min;将转速调节至700r/min时加入增稠剂调整粘度待用;
(3):将步骤(1)中得到的和步骤(2)得到的产物混合均匀,注入回旋冷凝钢带造粒机中获得半圆形融滴粒子,最后经包装机包装即可得到成品。
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇,聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下:
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水7天备用;
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250ml的三口烧瓶中室温搅拌2h后静置4h,再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶组成的抽滤装置滤去析出的杂质;
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中,开始加热慢慢升温至85℃,使有机溶剂挥发出来并收集,升温至105℃,抽滤40min,即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
实施例6
本实施例提供一种环保型橡胶增亮剂,该增亮剂由A、B两组分组成, A、B组分按质量比2:1的比例混合,其中:
A组分按重量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:28份,氧化聚乙烯蜡:35份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:24份,改性酰胺蜡:27份,马来酸酐:6份;
B组分按重量份数计包括以下组分:聚碳酸亚丙酯二元醇:18份,二异氰酸酯:4份,1,4 -丁二醇:4份,乙醇:3份,邻苯二甲酸二丁酯:5份,油酸三甘油酯:8份,抗氧剂:2份,发泡剂:7份,增稠剂:1份,分散剂:3份,阻燃剂:3份,防霉剂:2份;
增稠剂为羟甲基纤维素;分散剂为硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种,防霉剂为尼泊金甲酯;抗氧剂为N-异丙基-N-苯基苯二胺或邻苯二甲酸二甲酯;阻燃剂为磷酸三苯酯或磷酸甲苯二苯酯;发泡剂为三聚氰胺或氯化石蜡。
该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
(1):将A组分中的氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌,当反应釜中料温升至115℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌4min,再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌4min,升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在128℃之间搅拌16min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体,降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在85℃之间搅拌6min,完毕后获得乳白色均一溶液,继续保温在85℃,将所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,待用;
(2):将B组分中的聚碳酸亚丙酯二元醇和二异氰酸酯在90r/min搅拌混合均匀,搅拌12min,再加入1,4 -丁二醇、乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、油酸三甘油酯及抗氧剂调节搅拌速度为190r/min搅拌13min混合均匀,将剩余量的发泡剂、分散剂、防霉剂及阻燃剂搅拌均匀,调节速度为350r/min搅拌25min;将转速调节至650r/min时加入增稠剂调整粘度待用;
(3):将步骤(1)中得到的和步骤(2)得到的产物混合均匀,注入回旋冷凝钢带造粒机中获得半圆形融滴粒子,最后经包装机包装即可得到成品。
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇,聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下:
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5-7天备用;
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250ml的三口烧瓶中室温搅拌1h后静置3h,再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶组成的抽滤装置滤去析出的杂质;
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中,开始加热慢慢升温至80℃,使有机溶剂挥发出来并收集,升温至98℃,抽滤35min,即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保型橡胶增亮剂,其特征在于,该增亮剂按质量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20~34份,氧化聚乙烯蜡:30~40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18~28份,改性酰胺蜡:20~32份,马来酸酐:4~8份。
2.根据权利要求1所述的环保型橡胶增亮剂,其特征在于,该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
步骤(1):将氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌;
步骤(2):当反应釜中料温升至110-120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3-5min;
步骤(3):再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3-5min;
步骤(4):升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125-135℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体;
步骤(5):降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80-90℃之间搅拌5-8min,完毕后获得乳白色均一溶液;
步骤(6):继续保温在80-90℃,将步骤(5)所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,获得半圆形融滴粒子成品。
3.根据权利要求2所述的环保型橡胶增亮剂,其特征在于:获得的增亮剂外观为白色至浅灰色粉末,加热减量(80℃,2h)≤3.0%,初熔点≥56℃。
4.一种环保型橡胶增亮剂,其特征在于:该增亮剂由A、B两组分组成,所述A、B组分按质量比2:1的比例混合,其中:
所述的A组分按重量份数计包括以下组分:85号微晶蜡:20~34份,氧化聚乙烯蜡:30~40份,乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡:18~28份,改性酰胺蜡:20~32份,马来酸酐:4~8份;
所述的B组分按重量份数计包括以下组分:聚碳酸亚丙酯二元醇:15~20份,二异氰酸酯:3~5份,1,4 -丁二醇:3~5份,乙醇:2~4份,邻苯二甲酸二丁酯:4~6份,油酸三甘油酯:7~9份,抗氧剂:1~3份,发泡剂:6~8份,增稠剂:0.5~1份,分散剂:2~4份,阻燃剂:2~4份,防霉剂:0.5~2份;
所述的增稠剂为羟甲基纤维素;所述的分散剂为硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种,所述的防霉剂为尼泊金甲酯;所述的抗氧剂为N-异丙基-N-苯基苯二胺或邻苯二甲酸二甲酯;所述的阻燃剂为磷酸三苯酯或磷酸甲苯二苯酯;所述的发泡剂为三聚氰胺或氯化石蜡。
5.根据权利要求4所述的环保型橡胶增亮剂,其特征在于:该增亮剂的制备工艺具体按以下步骤进行:
(1):将A组分中的氧化聚乙烯蜡投入反应釜中,加热并搅拌,当反应釜中料温升至110-120℃时,投入85号微晶蜡,保温搅拌3-5min,再向反应釜中投入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡,继续保温搅拌3-5min,升温,当料温达到125℃时,投入马来酸酐,随后保温在125-135℃之间搅拌15-18min,得到马来酸酐接枝改性复合中间体,降温,当料温达到90℃时,投入改性酰胺蜡,随后保温在80-90℃之间搅拌5-8min,完毕后获得乳白色均一溶液,继续保温在80-90℃,将所得乳白色均一溶液注入回旋冷凝钢带造粒机开始造粒,待用;
(2):将B组分中的聚碳酸亚丙酯二元醇和二异氰酸酯在80-100r/min搅拌混合均匀,搅拌10-13min,再加入1,4 -丁二醇、乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、油酸三甘油酯及抗氧剂调节搅拌速度为180-200r/min搅拌10-15min混合均匀,将剩余量的发泡剂、分散剂、防霉剂及阻燃剂搅拌均匀,调节速度为300-400r/min搅拌20-30min;将转速调节至600-700r/min时加入增稠剂调整粘度待用;
(3):将步骤(1)中得到的和步骤(2)得到的产物混合均匀,注入回旋冷凝钢带造粒机中获得半圆形融滴粒子,最后经包装机包装即可得到成品。
6.根据权利要求4所述的环保型橡胶增亮剂,其特征在于:所述聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇,所述聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下:
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5-7天备用;
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250ml的三口烧瓶中室温搅拌1-2h后静置2-4h,再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶组成的抽滤装置滤去析出的杂质;
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中,开始加热慢慢升温至75-85℃,使有机溶剂挥发出来并收集,升温至95-105℃,抽滤30-40min,即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
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