CN106749749B - 一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘度燕麦β‑葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：1)微波干燥；2)二氧化碳超临界萃取；3)酒精水浸泡；4)超声波辅助溶解淀粉；5)离心分离淀粉液；6)高温液化；7)碱提取；8)等电点沉淀蛋白；9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；10)真空浓缩；11)喷雾干燥，该高粘度燕麦β‑葡聚糖的制备方法在前处理中去除了大量淀粉，减少了酶制剂对燕麦β‑葡聚糖粘度降解、且成本低。

Description

一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法。
背景技术
燕麦中的β-(1→3，1→4)葡聚糖简称燕麦β-葡聚糖，是存在于燕麦胚乳和糊粉层细胞壁的一种非淀粉多糖。它由单体β-D-吡喃葡萄糖，通过β-(1→3)和β-(1→4)糖苷键连接起来形成的一种高分子聚合物。其中β-(1→3)和β-(1→4)糖苷键的分布并非完全有序也非完全元序，主要是β-(1→4)葡聚糖的纤维三糖或者纤维四糖，85％以上的燕麦β-葡聚糖分子中每2～3个β-(1→4)糖苷键间有1个β-(1→3)糖苷键连接，15％是由长链β-(1→4)糖苷键间隔1个β-(1→3)糖苷键组成，其长度可能有4、5个或8个葡萄糖残基。具有β-(1→3)键的直链状而无分支的多糖体结构，其中β-(1→4)和β-(1→3)糖苷键的比例约为2.2∶1。在燕麦糊粉层和亚糊粉细胞壁成分中，β-葡聚糖占85％以上。Micheal等人(1997)研究表明燕麦β-葡聚糖是一种相对分子质量随品种、产地、提取方法及测定方法不同而不同，其相对分子质量的变化范围为4.4*104～3*106不等。
燕麦食品具有降低血脂和血清胆固醇的作用，对预防和治疗心脑血管疾病以及糖尿病有重要功效。Tietyen，-J、Let al(1995)等研究表明燕麦中的β-葡聚糖在肠道中形成高粘度环境阻碍了胆汁酸和胆固醇的分布吸收，因此高粘燕麦β-葡聚糖是起保健功能的有效成分。
燕麦β-葡聚糖的粘度、服用剂量对健康人体血糖和胰岛素水平的影响的研究发现它们之间存在着显著的线性相关，燕麦β-葡聚糖的黏性和其浓度及相对分子质量大小有密切相关性，在相同浓度下，分子量越大其黏度亦越高。等同燕麦β-葡聚糖使用量，黏度越高对血糖控制更为显著。而现有的燕麦β-葡聚糖的制备后常常会因为酶制剂导致了燕麦β-葡聚糖粘度降解。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种在前处理中去除了大量淀粉，减少了酶制剂对燕麦β-葡聚糖粘度降解、且成本低的高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)微波干燥：将10～150目燕麦麸进行微波干燥，微波条件为：微波功率20～60kw、时间1～20min；
2)二氧化碳超临界萃取：将上述微波干燥后的燕麦麸进行超临界二氧化碳萃取，去除燕麦麸中的油脂，萃取条件为：萃取压力5～50MPa，萃取温度35～65℃，萃取时间0.5～5h，流量为2200～4300L/h；
3)酒精水浸泡：将上述脱油脂后的燕麦麸按料液比1∶5～1∶35加入50％～70％V/V酒精水溶液中，浸泡条件为：浸泡温度为5～20℃，浸泡时间为1.0～3.0h；
4)超声波辅助溶解淀粉：将上述燕麦麸酒精水溶液加入超声波振荡器中，辅助溶解条件为：超声波频率为40～60KHz，功率密度0.3～0.5W/cm2；
5)离心分离淀粉液：将上述燕麦麸酒精水溶液离心分离淀粉液收集不溶解燕麦麸；
6)高温液化：将上述不溶燕麦麸按料液比1∶5～1∶35加去离子水，然后加热升温，高温液化条件为：温度为90～100℃，保持时间为0.5～3.0h，pH为4～8；
7)碱提取：将上述高温液化燕麦麸调整pH为8～11，提取温度50～95℃，提取时间为0.5～2.0h提取燕麦β-葡聚糖，提取次数为1～3次；
8)等电点沉淀蛋白：将上述提取液调pH值为3.0～6.0，升温到80～100℃，加热时间0.5～4h，沉淀静置0.5～24h，分离上清液；
9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；
10)真空浓缩：将上述燕麦β-葡聚糖溶液采用双效浓缩方式浓缩，得到燕麦β-葡聚糖浓缩液，浓缩条件为：温度40～70℃，真空度40～80kpa，浓缩时间1～10h，所得燕麦β-葡聚糖浓缩液浓度为20～40°Bé；
11)喷雾干燥：将上述燕麦β-葡聚糖浓缩液喷雾干燥，喷雾干燥条件：进风温度160～200℃，出风温度80～100℃，收率30～35％，得燕麦β-葡聚糖。
进一步的，在步骤(11)中，所述燕麦β-葡聚糖在25℃的条件下、2％溶液粘度≥100mpas、且燕麦β-葡聚糖的纯度≥70％，水分≤5％。
本发明技术效果主要体现在以下方面：在前处理中去除了大量淀粉，减少了酶制剂对燕麦β-葡聚糖粘度降解，提高了燕麦β-葡聚糖的粘度，且整体制备工艺简单，成本较低。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例1：
一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)微波干燥：将10目燕麦麸进行微波干燥，微波条件为：微波功率20kw、时间1min；
2)二氧化碳超临界萃取：将上述微波干燥后的燕麦麸进行超临界二氧化碳萃取，去除燕麦麸中的油脂，萃取条件为：萃取压力5MPa，萃取温度35℃，萃取时间0.5h，流量为2200L/h；
3)酒精水浸泡：将上述脱油脂后的燕麦麸按料液比1∶5加入50％V/V酒精水溶液中，浸泡条件为：浸泡温度为5℃，浸泡时间为1.0h；
4)超声波辅助溶解淀粉：将上述燕麦麸酒精水溶液加入超声波振荡器中，辅助溶解条件为：超声波频率为40KHz，功率密度0.3W/cm2；
5)离心分离淀粉液：将上述燕麦麸酒精水溶液离心分离淀粉液收集不溶解燕麦麸；
6)高温液化：将上述不溶燕麦麸按料液比1∶5加去离子水，然后加热升温，高温液化条件为：温度为90℃，保持时间为0.5h，pH为4；
7)碱提取：将上述高温液化燕麦麸调整pH为8，提取温度50℃，提取时间为0.5h提取燕麦β-葡聚糖，提取次数为1次；
8)等电点沉淀蛋白：将上述提取液调pH值为3.0，升温到80℃，加热时间0.5h，沉淀静置0.5h，分离上清液；
9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；
10)真空浓缩：将上述燕麦β-葡聚糖溶液采用双效浓缩方式浓缩，得到燕麦β-葡聚糖浓缩液，浓缩条件为：温度40℃，真空度40kpa，浓缩时间1h，所得燕麦β-葡聚糖浓缩液浓度为20°Bé；
11)喷雾干燥：将上述燕麦β-葡聚糖浓缩液喷雾干燥，喷雾干燥条件：进风温度160℃，出风温度80℃，收率30％，得燕麦β-葡聚糖。
在步骤(11)中，所述燕麦β-葡聚糖在25℃的条件下、2％溶液粘度为113mpas、且燕麦β-葡聚糖的纯度为73％，水分为3.5％。
实施例2：
一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)微波干燥：将150目燕麦麸进行微波干燥，微波条件为：微波功率60kw、时间20min；
2)二氧化碳超临界萃取：将上述微波干燥后的燕麦麸进行超临界二氧化碳萃取，去除燕麦麸中的油脂，萃取条件为：萃取压力50MPa，萃取温度65℃，萃取时间5h，流量为4300L/h；
3)酒精水浸泡：将上述脱油脂后的燕麦麸按料液比1∶35加入60％V/V酒精水溶液中，浸泡条件为：浸泡温度为20℃，浸泡时间为3.0h；
4)超声波辅助溶解淀粉：将上述燕麦麸酒精水溶液加入超声波振荡器中，辅助溶解条件为：超声波频率为60KHz，功率密度0.5W/cm2；
5)离心分离淀粉液：将上述燕麦麸酒精水溶液离心分离淀粉液收集不溶解燕麦麸；
6)高温液化：将上述不溶燕麦麸按料液比1∶35加去离子水，然后加热升温，高温液化条件为：温度为100℃，保持时间为3.0h，pH为8；
7)碱提取：将上述高温液化燕麦麸调整pH为11，提取温度95℃，提取时间为2.0h提取燕麦β-葡聚糖，提取次数为3次；
8)等电点沉淀蛋白：将上述提取液调pH值为6.0，升温到100℃，加热时间4h，沉淀静置24h，分离上清液；
9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；
10)真空浓缩：将上述燕麦β-葡聚糖溶液采用双效浓缩方式浓缩，得到燕麦β-葡聚糖浓缩液，浓缩条件为：温度70℃，真空度80kpa，浓缩时间10h，所得燕麦β-葡聚糖浓缩液浓度为40°Bé；
11)喷雾干燥：将上述燕麦β-葡聚糖浓缩液喷雾干燥，喷雾干燥条件：进风温度200℃，出风温度100℃，收率35％，得燕麦β-葡聚糖。
在步骤(11)中，所述燕麦β-葡聚糖在25℃的条件下、2％溶液粘度为120mpas、且燕麦β-葡聚糖的纯度为75％，水分为3.5％。
实施例3：
一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)微波干燥：将80目燕麦麸进行微波干燥，微波条件为：微波功率40kw、时间10min；
2)二氧化碳超临界萃取：将上述微波干燥后的燕麦麸进行超临界二氧化碳萃取，去除燕麦麸中的油脂，萃取条件为：萃取压力25MPa，萃取温度50℃，萃取时间3h，流量为3300L/h；
3)酒精水浸泡：将上述脱油脂后的燕麦麸按料液比1∶20加入70％V/V酒精水溶液中，浸泡条件为：浸泡温度为10℃，浸泡时间为2.0h；
4)超声波辅助溶解淀粉：将上述燕麦麸酒精水溶液加入超声波振荡器中，辅助溶解条件为：超声波频率为50KHz，功率密度0.4W/cm2；
5)离心分离淀粉液：将上述燕麦麸酒精水溶液离心分离淀粉液收集不溶解燕麦麸；
6)高温液化：将上述不溶燕麦麸按料液比1∶20加去离子水，然后加热升温，高温液化条件为：温度为95℃，保持时间为2.0h，pH为6；
7)碱提取：将上述高温液化燕麦麸调整pH为9，提取温度70℃，提取时间为1.0h提取燕麦β-葡聚糖，提取次数为2次；
8)等电点沉淀蛋白：将上述提取液调pH值为4.5，升温到90℃，加热时间2.0h，沉淀静置12h，分离上清液；
9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；
10)真空浓缩：将上述燕麦β-葡聚糖溶液采用双效浓缩方式浓缩，得到燕麦β-葡聚糖浓缩液，浓缩条件为：温度55℃，真空度60kpa，浓缩时间5h，所得燕麦β-葡聚糖浓缩液浓度为30°Bé；
11)喷雾干燥：将上述燕麦β-葡聚糖浓缩液喷雾干燥，喷雾干燥条件：进风温度180℃，出风温度90℃，收率32％，得燕麦β-葡聚糖。
在步骤(11)中，所述燕麦β-葡聚糖在25℃的条件下、2％溶液粘度为108mpas、且燕麦β-葡聚糖的纯度为72％，水分为3.0％。
实验例
实验方法：对本申请的高粘燕麦β-葡聚糖和常规燕麦β-葡聚糖在温度25℃再进行不同浓度黏度对比评价；
不同浓度高粘燕麦β-葡聚糖与常规燕麦β-葡聚糖粘度比较
由上表可见，本发明的高粘燕麦β-葡聚糖相比于现有的常规燕麦β-葡聚糖在不同的浓度值下皆具有更好的粘度。
本发明技术效果主要体现在以下方面：在前处理中去除了大量淀粉，减少了酶制剂对燕麦β-葡聚糖粘度降解，提高了燕麦β-葡聚糖的粘度，且整体制备工艺简单，成本较低。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (2)

1.一种高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)微波干燥：将10～150目燕麦麸进行微波干燥，微波条件为：微波功率20～60kw、时间1～20min；
2)二氧化碳超临界萃取：将上述微波干燥后的燕麦麸进行超临界二氧化碳萃取，去除燕麦麸中的油脂，萃取条件为：萃取压力5～50MPa，萃取温度35～65℃，萃取时间0.5～5h，流量为2200～4300L/h；
3)酒精水浸泡：将上述脱油脂后的燕麦麸按料液比1∶5～1∶35加入50％～70％V/V酒精水溶液中，浸泡条件为：浸泡温度为5～20℃，浸泡时间为1.0～3.0h；
4)超声波辅助溶解淀粉：将上述燕麦麸酒精水溶液加入超声波振荡器中，辅助溶解条件为：超声波频率为40～60KHz，功率密度0.3～0.5W/cm2；
5)离心分离淀粉液：将上述燕麦麸酒精水溶液离心分离淀粉液收集不溶解燕麦麸；
6)高温液化：将上述不溶燕麦麸按料液比1∶5～1∶35加去离子水，然后加热升温，高温液化条件为：温度为90～100℃，保持时间为0.5～3.0h，pH为4～8；
7)碱提取：将上述高温液化燕麦麸调整pH为8～11，提取温度50～95℃，提取时间为0.5～2.0h提取燕麦β-葡聚糖，提取次数为1～3次；
8)等电点沉淀蛋白：将上述提取液调pH值为3.0～6.0，升温到80～100℃，加热时间0.5～4h，沉淀静置0.5～24h，分离上清液；
9)离心分离收集上清液：将上述沉淀混悬液采用离心机进行离心分离，收集合并上清液；
10)真空浓缩：将上述燕麦β-葡聚糖溶液采用双效浓缩方式浓缩，得到燕麦β-葡聚糖浓缩液，浓缩条件为：温度40～70℃，真空度40～80kpa，浓缩时间1～10h，所得燕麦β-葡聚糖浓缩液浓度为20～40°Bé；
11)喷雾干燥：将上述燕麦β-葡聚糖浓缩液喷雾干燥，喷雾干燥条件：进风温度160～200℃，出风温度80～100℃，收率30～35％，得燕麦β-葡聚糖。
2.根据权利要求1所述的高粘度燕麦β-葡聚糖的制备方法，其特征在于，在步骤(11)中，所述燕麦β-葡聚糖在25℃的条件下、2％溶液粘度≥100mPa · s 、且燕麦β-葡聚糖的纯度≥70％，水分≤5％。
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