CN106747553A - 一种c/c复合材料之间无压连接的方法 - Google Patents

一种c/c复合材料之间无压连接的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/C复合材料之间无压连接的方法，采用表层多孔、内部结构完整的C/C复合材料作为连接母材，在高温下使陶瓷连接层转变为液相扩散渗入连接基体并与之反应产生化学结合，实现无压条件下C/C复合材料之间的成功连接，接头的连接强度为4.71～6.87MPa。有益效果：因采用表层多孔内部完整的C/C复合材料作为连接母材，利用高温使陶瓷中间层转变为液相扩散渗入连接基体并与之反应产生化学结合，实现了无压条件下C/C复合材料之间的成功连接，接头的连接强度为4.71～6.87MPa。此方法可解决传统热压连接无法实现C/C复合材料异型件或曲面的连接难题。

Description

一种C/C复合材料之间无压连接的方法
技术领域
本发明属于C/C复合材料之间连接的方法，涉及一种C/C复合材料之间无压连接的方法，具体涉及一种在无压条件下采用高温瞬时液相连接C/C复合材料的工艺方法。
背景技术
C/C复合材料具有密度低、高温力学性能优异、抗热震和耐高温烧蚀等优点，被认为是航空航天领域不可替代的热结构材料。但是，大型复杂C/C复合材料构件由于受预制体难以一次编织成形，对沉积设备的要求较高等因素的影响，难以实现一次成型，因此采用连接技术实现C/C复合材料的组合至关重要。目前，C/C复合材料的连接技术主要包括机械连接、粘接、扩散连接等方法。若采用机械连接，需要在C/C复合材料上打孔，会对材料的宏观连续性产生破坏，同时螺栓等的引入会导致局部位置应力集中，影响连接件的性能。而粘接法通常采用有机物作为连接层，有机中间层的高温分解极大地限制了连接构件在高温条件下的应用。扩散连接是通过在原子水平上的扩散结合来制造整体接头的工艺，由于借助物理扩散和化学反应，所得接头界面结合良好，但目前扩散连接较多是在热压条件下进行，无法实现C/C复合材料异型件或曲面的连接。
文献一“Jie Wang,KeZhi Li,et al.,The study on joining carbon/carboncomposites using Ti–Ni–Si compound[J].Materials Science and Engineering A,2012,547:12–18”提出一种利用热压连接工艺对C/C复合材料进行连接的方法，该方法得到的接头结合强度虽然较高，但是热压工艺限制了连接件的几何形状，难以推广到异形件或曲面连接。
文献二“张书美，李克智，王杰，宋忻睿，郭领军，Ni/Ti中间层部分瞬间法连接C/C复合材料和GH3044。固体火箭技术，2012，35(3)：414–418”采用部分瞬时液相扩散连接方法，高温下中间层局部形成瞬时液相扩散至C/C复合材料表层，填充空隙并与之发生反应形成化学结合，提高了接头结合强度。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/C复合材料之间无压连接的方法，通过瞬间液相扩散反应实现C/C复合材料连接的方法，采用表层多孔的C/C复合材料作为连接母材，在高温下中间层转变为液相通过扩散渗入连接基体并与之反应形成化学结合，实现无压条件下C/C复合材料之间的成功连接，为实现异形件及曲面的连接提供了途径。
技术方案
一种C/C复合材料之间无压连接的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料预氧化处理得到表层多孔而内部完整的结构，预氧化处理的氧化温度为700～1000℃，预氧化处理时间为3～15min；
步骤2、制备Ti-Ni-Si中间层粉料：粉料配比的质量百分比为：15％～25％的Ti粉，25％～35％的Ni粉和45％～55％的Si粉，采用聚四氟乙烯球磨罐，球磨时间为3～6h，得到混合均匀的中间层粉料；
步骤3、高温无压条件下制备C/C复合材料接头，具体步骤如下：
步骤a：将预氧化后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗，然后在80～120℃下烘干；
步骤b：将5～20g的中间层粉料与8～25mL的无水乙醇混合搅拌，制成中间层料浆；
步骤c：将中间料浆涂刷于步骤a处理后的两个C/C材料的连接面上，将两个C/C材料的连接面相对固定，形成表层多孔C/C复合材料/Ti-Ni-Si连接层/表层多孔C/C复合材料的夹心结构，然后在连接件的侧面涂刷中间层料浆，最后将整个预连接件用石墨纸包裹并固定，放入石墨坩埚中，置于高温炉中；
步骤d：以5～15℃/min的升温速度将高温炉升温至1500～2000℃，保温1～4h，随后关闭电源自然冷却至室温，完成两个C/C复合材料之间的无压连接，全程氩气保护。
所述Ti-Ni-Si中间层粉料涂覆干量为0.6-1.8kg/m2。
所述Ti、Ni和Si粉粒度均为-325目，纯度均分析纯AR。
有益效果
本发明提出的一种C/C复合材料之间无压连接的方法，采用表层多孔、内部结构完整的C/C复合材料作为连接母材，在高温下使陶瓷连接层转变为液相扩散渗入连接基体并与之反应产生化学结合，实现无压条件下C/C复合材料之间的成功连接，接头的连接强度为4.71～6.87MPa。此方法可解决传统热压连接无法实现C/C复合材料异型件或曲面的连接难题。
本发明的有益效果：因采用表层多孔内部完整的C/C复合材料作为连接母材，利用高温使陶瓷中间层转变为液相扩散渗入连接基体并与之反应产生化学结合，实现了无压条件下C/C复合材料之间的成功连接，接头的连接强度为4.71～6.87MPa。此方法可解决传统热压连接无法实现C/C复合材料异型件或曲面的连接难题。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
图2是本发明所制备的C/C复合材料接头SEM照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一：
步骤1，以15℃/min的升温速度，使电阻炉自动升温至预氧化温度800℃，并保温30min，然后将尺寸为30×30×4mm，已经超声清洗的C/C复合材料放入Al2O3烧舟中，然后将整个烧舟放入电阻炉的恒温区进行5min的氧化处理，得到表层多孔、内部结构完整的C/C复合材料；
步骤2，称取质量百分比为20％的Ti粉，30％的Ni粉和50％的Si粉置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨4h，得到混合均匀的中间层粉料；
步骤3，高温无压条件下制备C/C复合材料接头，具体步骤如下：
a.将表层多孔的C/C复合材料用无水乙醇超声清洗，然后在90℃的烘箱中干燥3h备用；
b.称取15g的中间层粉料置于烧杯中，量取20mL的无水乙醇与其混合搅拌，制成中间层料浆；
c.随后将料浆均匀涂刷于预氧化处理后C/C试样的连接面，并将上下母材固定，形成表层多孔C/C复合材料/Ti-Ni-Si连接层/表层多孔C/C复合材料的夹心结构，然后将多余的中间层料浆涂刷于连接件的侧面，用石墨纸包裹并固定此结构，最后将整个预连接件放入石墨坩埚中并置于高温炉中；
d.以10℃/min的升温速度将高温炉升温至1800℃，保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，得到C/C复合材料接头，全程氩气保护。取出样品并加工成尺寸为10×8×8mm的样品做剪切试验用，剪切实验表明，所制备的接头的平均剪切强度为6.87MPa，压头的加载速度为0.5mm/min。图1为接头制备流程图，图2为制备的C/C复合材料压头SEM图。
实施例二：
步骤1，以15℃/min的升温速度，使电阻炉自动升温至预氧化温度800℃，并保温30min；然后将尺寸为20×20×4mm，表面已经超声清洗的C/C复合材料放入Al2O3烧舟中，将整个烧舟放入电阻炉的恒温区进行5min的氧化处理，得到表层多孔内部结构完整的C/C复合材料。
步骤2，称取质量百分比为20％的Ti粉，30％的Ni粉和50％的Si粉置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨6h，得到混合均匀的中间层粉料；
步骤3，高温无压条件下制备C/C复合材料接头，具体步骤如下：
a.将预氧化后的C/C复合材料用无水乙醇超声清洗，然后在80℃的烘箱中干燥6h备用；
b.称取10g的中间层粉料置于烧杯中，量取15mL的无水乙醇与其混合搅拌，制成中间层料浆；
c.随后将料浆均匀涂刷于预氧化处理后C/C试样的连接面，并将上下母材固定，形成表层多孔C/C复合材料/Ti-Ni-Si连接层/表层多孔C/C复合材料的夹心结构，然后将多余的中间层料浆涂刷于连接件的侧面，用石墨纸包裹并固定此结构，最后将整个预连接件放入石墨坩埚中并置于高温炉中；
d.以10℃/min的升温速度将高温炉升温至2000℃，保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，得到C/C复合材料接头，全程氩气保护。取出样品并加工成尺寸为10×8×8mm的样品做剪切试验用，剪切实验表明，所制备的接头的为4.71MPa，平均剪切强度压头的加载速度为0.5mm/min。

Claims (3)

1.一种C/C复合材料之间无压连接的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料预氧化处理得到表层多孔而内部完整的结构，预氧化处理的氧化温度为700～1000℃，预氧化处理时间为3～15min；
步骤2、制备Ti-Ni-Si中间层粉料：粉料配比的质量百分比为：15％～25％的Ti粉，25％～35％的Ni粉和45％～55％的Si粉，采用聚四氟乙烯球磨罐，球磨时间为3～6h，得到混合均匀的中间层粉料；
步骤3、高温无压条件下制备C/C复合材料接头，具体步骤如下：
步骤a：将预氧化后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗，然后在80～120℃下烘干；
步骤b：将5～20g的中间层粉料与8～25mL的无水乙醇混合搅拌，制成中间层料浆；
步骤c：将中间料浆涂刷于步骤a处理后的两个C/C材料的连接面上，将两个C/C材料的连接面相对固定，形成表层多孔C/C复合材料/Ti-Ni-Si连接层/表层多孔C/C复合材料的夹心结构，然后在连接件的侧面涂刷中间层料浆，最后将整个预连接件用石墨纸包裹并固定，放入石墨坩埚中，置于高温炉中；
步骤d：以5～15℃/min的升温速度将高温炉升温至1500～2000℃，保温1～4h，随后关闭电源自然冷却至室温，完成两个C/C复合材料之间的无压连接，全程氩气保护。
2.根据权利要求1所述C/C复合材料之间无压连接的方法，其特征在于：所述Ti-Ni-Si中间层粉料涂覆干量为0.6-1.8kg/m2。
3.根据权利要求1所述C/C复合材料之间无压连接的方法，其特征在于：所述Ti、Ni和Si粉粒度均为-325目，纯度均分析纯AR。
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