CN106747423A - 一种单相nbt基反铁电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种单相nbt基反铁电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单相NBT基反铁电陶瓷及其制备方法，涉及一种反铁电陶瓷及其制备方法。本发明为了解决现有制备NBT基单相反铁电陶瓷的方法中阳离子分布不均匀和反铁电相变在较高温度才能发生的问题。本发明单相NBT基反铁电陶瓷的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025；制备方法：一、制备溶胶A；二、制备溶胶B；三、制备溶液C；四、制备溶胶D；五、制备溶液E；六、滴加、搅拌；七、干燥；八、煅烧；九、研磨；十、烧结。本发明制备单相NBT基反铁电陶瓷为纯相，尺度均匀，反铁电相变温度低(约80℃)。本发明适用于反铁电陶瓷制备。

Description

一种单相NBT基反铁电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单相NBT基反铁电陶瓷及其制备方法。
背景技术
在电力资源需求日益增长的今天，如何提高其电能的储能效率已成为材料研究的重点之一。其中电介质电容器的储能密度虽不及电池和电化学超级电容器，但它具有最高的充电效率。过去，电介质电容器价格昂贵，且传统工艺制备出的材料储能密度有限，故很少被研究，如今溶胶-凝胶法或化学共沉淀法等先进的陶瓷制备技术的发展使得电介质电容器逐渐开始满足高储能密度和低成本的要求。
电介质若想得到较高储能密度，需要满足适当高的介电常数、极高击穿强度和几乎无剩余极化的条件，反铁电体正满足了这样的要求。反铁电体晶体内含有由一系列偶极矩大小相同、反平行排列的偶极子组成的电畴，故在外加电场的作用下其电滞回线表现为双电滞回线，储能密度高于其他电介质。出于保护环境、节约能源和可持续发展的角度考虑，钛酸铋钠分子式为Na0.5Bi0.5TiO3，简称NBT，以钛酸铋钠基陶瓷为主的无铅反铁电材料成为研究重点。由于钛酸铋钠在室温下为铁电体，在约200℃才发生相变成为反铁电体，故通过特定元素阳离子的掺杂、与其他铁电体合成复相或在此基础上进一步进行掺杂改性等方法，容易在更低的温度下表现出反铁电性。为此，人们在制备工艺和组分设计方面采取了一系列研究。目前采用的制备工艺主要有固相反应、共沉淀法和水热法，但这些方法制备的粉体和陶瓷存在阳离子分布不均匀、烧结温度高和反铁电相变温度高等缺点。在组分设计上，高价金属离子常以第二相化合物的形式加入，与单相陶瓷相比制备过程较为复杂，且不能显著降低反铁电相变温度。为此，人们在制备工艺和组分设计方面采取了一系列研究。目前采用的制备工艺主要有固相反应、共沉淀法和水热法，但这些方法制备的粉体和陶瓷存在阳离子分布不均匀、烧结温度高和反铁电相变温度高等缺点。在组分设计上，高价金属离子常以第二相化合物的形式加入，制备过程繁琐，且不能显著降低反铁电相变温度。
发明内容
本发明为了解决现有制备NBT基单相反铁电陶瓷的方法中阳离子分布不均匀和反铁电相变在较高温度才能发生的问题，提出了一种单相NBT基反铁电陶瓷及其制备方法。
本发明单相NBT基反铁电陶瓷，它的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素。
上述单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
一、制备溶胶A：
称取铋盐作为原料1，然后向原料1中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为80℃～100℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料1的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料1的醋酸溶使含有原料1的醋酸溶冷却至60℃～70℃，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶A；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料1的物质的量与醋酸的体积比为11.75mmol:48mL；所述铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；
二、制备溶胶B：
称取钠盐和钾盐中的一种作为原料2，然后向原料2中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料2的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料2的醋酸溶液使含有原料2的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶B；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料2的物质的量与醋酸的体积比为23.5mmol:16mL；所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；所述钠盐为无水乙酸钠或硝酸钠；所述钾盐为乙酸钾或硝酸钾；
三、制备溶液C：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液C；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
四、制备溶胶D：
称取钡盐和镧盐中的一种作为原料3，然后向原料3中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料3的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料3的醋酸溶液使含有原料3的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶D；
所述醋酸与溶剂的体积比为(1～2):1；所述原料的物质的量与醋酸的体积比为3mmol:6mL；所述钡盐为乙酸钡或硝酸钡；所述镧盐为乙酸镧或硝酸镧；所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；
五、制备溶液E：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液E；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
六、滴加、搅拌：
依照化学式(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素：
将溶胶B以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶胶A中，得到溶胶B/溶胶A的混合溶胶；将溶胶B/溶胶A的混合溶胶以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液C中得到混合溶胶1；称取乙醇铌的醇溶液并以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶1中得到混合溶胶2；将溶胶D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液E中，得到搅拌后的混合溶胶3；将混合溶胶3以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶2中，得到混合溶胶4；
所述乙醇铌的醇溶液为每1ml乙醇中含有4.7mmol的乙醇铌；所述溶液C与溶液E的体积比为x：y，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1；
七、干燥：
将得到的搅拌后的混合溶胶4在温度为30℃～50℃的温度下干燥24h～48h，得到混合湿凝胶；然后将得到的混合湿凝胶在温度为30℃～50℃的条件下干燥120h～170h，得到混合干凝胶；
八、煅烧：
首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以1℃/min～3℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温30min～1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；
九、研磨：
将步骤八得到的陶瓷粉体进行研磨10min～15min，得到陶瓷粉末；
十、烧结：
将步骤九得到的陶瓷粉末在压力为6MPa～8MPa的压力下压成片状，然后在200MPa的压力下进行冷等静压3min，然后在温度为1100℃的温度下进行烧结2h，得到化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025的单相NBT基反铁电陶瓷。
本发明制备方法具备以下有益效果：
一、本发明制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，获得化学成分均匀的溶胶，由于铌离子与钛离子尺寸相近，更易于取代部分钛离子而不生成杂相，故得到的单相NBT基反铁电陶瓷为纯相；
二、本发明制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，制备出的陶瓷粉末晶粒为纳米尺寸，同时陶瓷烧结温度低，制备得到的单相反铁电陶瓷的尺度均匀；
三、本发明制备的单相NBT基反铁电陶瓷中，铌元素的存在形式为阳离子，化合价为+5价，取代了+4价钛离子后形成的多余正电荷能抑制氧离子空位的形成，减少陶瓷的漏电现象，同时铌离子对晶体造成的畸变促使偶极子更倾向于反向平行排列，故在对其电滞回线的测试中，本发明制备的单相NBT基反铁电陶瓷在65℃测出双电滞回线，低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。
附图说明：
图1为实验二步骤八混合干凝胶煅烧后得到陶瓷粉体的XRD图谱；
图2为实验二单相NBT基反铁电陶瓷放大40000倍扫描电子显微镜二次电子图像；
图3为实验二单相NBT基反铁电陶瓷放大60000倍扫描电子显微镜二次电子图像；
图4为实验二单相NBT基反铁电陶瓷透射电子显微镜高角度环形暗场成像形貌图；
图5为实验二单相NBT基反铁电陶瓷中Na元素在此区域的分布图；
图6为实验二单相NBT基反铁电陶瓷Bi元素在此区域的分布图；
图7为实验二单相NBT基反铁电陶瓷Ba元素在此区域的分布图；
图8为实验二单相NBT基反铁电陶瓷Ti元素在此区域的分布图；
图9为实验二单相NBT基反铁电陶瓷Nb元素在此区域的分布图；
图10为实验二单相NBT基反铁电陶瓷在室温下、频率为10Hz测得的电滞回线；
图11为实验二单相NBT基反铁电陶瓷在65℃下、频率为10Hz测得的电滞回线。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式一种单相NBT基反铁电陶瓷，它的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式的单相NBT基反铁电陶瓷中，铌元素的存在形式为阳离子，化合价为+5价，取代了+4价钛离子后形成的多余正电荷能抑制氧离子空位的形成，减少陶瓷的漏电现象，同时铌离子对晶体造成的畸变促使偶极子更倾向于反向平行排列，故在对其电滞回线的测试中，本单相NBT基反铁电陶瓷在65℃测出双电滞回线，低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。
具体实施方式二：本实施方式的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
一、制备溶胶A：
称取铋盐作为原料1，然后向原料1中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为80℃～100℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料1的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料1的醋酸溶使含有原料1的醋酸溶冷却至60℃～70℃，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶A；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料1的物质的量与醋酸的体积比为11.75mmol:48mL；
二、制备溶胶B：
称取钠盐和钾盐中的一种作为原料2，然后向原料2中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料2的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料2的醋酸溶液使含有原料2的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶B；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料2的物质的量与醋酸的体积比为23.5mmol:16mL；
三、制备溶液C：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液C；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
四、制备溶胶D：
称取钡盐和镧盐中的一种作为原料3，然后向原料3中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料3的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料3的醋酸溶液使含有原料3的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶D；
所述醋酸与溶剂的体积比为(1～2):1；所述原料的物质的量与醋酸的体积比为3mmol:6mL；
五、制备溶液E：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液E；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
六、滴加、搅拌：
依照化学式(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素：
将溶胶B以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶胶A中，得到溶胶B/溶胶A的混合溶胶；将溶胶B/溶胶A的混合溶胶以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液C中得到混合溶胶1；称取乙醇铌的醇溶液并以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶1中得到混合溶胶2；将溶胶D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液E中，得到搅拌后的混合溶胶3；将混合溶胶3以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶2中，得到混合溶胶4；
所述乙醇铌的醇溶液为每1ml乙醇中含有4.7mmol的乙醇铌；所述溶液C与溶液E的体积比为x：y，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1；
七、干燥：
将得到的搅拌后的混合溶胶4在温度为30℃～50℃的温度下干燥24h～48h，得到混合湿凝胶；然后将得到的混合湿凝胶在温度为30℃～50℃的条件下干燥120h～170h，得到混合干凝胶；
八、煅烧：
首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以1℃/min～3℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温30min～1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；
九、研磨：
将步骤八得到的陶瓷粉体进行研磨10min～15min，得到陶瓷粉末；
十、烧结：
将步骤九得到的陶瓷粉末在压力为6MPa～8MPa的压力下压成片状，然后在200MPa的压力下进行冷等静压3min，然后在温度为1100℃的温度下进行烧结2h，得到化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025的单相NBT基反铁电陶瓷。
本实施方式制备方法具备以下有益效果：
一、本实施方式制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，获得化学成分均匀的溶胶，由于铌离子与钛离子尺寸相近，更易于取代部分钛离子而不生成杂相，故得到的单相NBT基反铁电陶瓷为纯相；
二、本实施方式制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，制备出的陶瓷粉末晶粒为纳米尺寸，同时陶瓷烧结温度低，制备得到的单相反铁电陶瓷的尺度均匀；
三、本实施方式制备的单相NBT基反铁电陶瓷中，铌元素的存在形式为阳离子，化合价为+5价，取代了+4价钛离子后形成的多余正电荷能抑制氧离子空位的形成，减少陶瓷的漏电现象，同时铌离子对晶体造成的畸变促使偶极子更倾向于反向平行排列，故在对其电滞回线的测试中，本实施方式制备的单相NBT基反铁电陶瓷在65℃测出双电滞回线，低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一所述铋盐为次硝酸铋或乙酸铋。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤一和步骤二所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。其他步骤和参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤二所述钠盐为无水乙酸钠或硝酸钠。其他步骤和参数与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤二所述钾盐为乙酸钾或硝酸钾。其他步骤和参数与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤四所述钡盐为乙酸钡或硝酸钡。其他步骤和参数与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤四所述镧盐为乙酸镧或硝酸镧。其他步骤和参数与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤四所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。其他步骤和参数与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤八所述首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以2℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实验验证本发明的有益效果：
实验一：
本实验中单相NBT基反铁电陶瓷，它的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1，A为钾元素，Bi为铋元素，B为镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素，该反铁电陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
一、制备溶胶A：
称取铋盐作为原料1，然后向原料1中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为90℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料1的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料1的醋酸溶使含有原料1的醋酸溶冷却至65℃，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶A；
所述铋盐为乙酸铋；
所述原料1的物质的量与醋酸的体积比为11.75mmol:48mL；
所述溶剂为乙二醇甲醚；
所述醋酸与溶剂的体积比为4:1；
二、制备溶胶B：
称取钾盐作为原料2，然后向原料2中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为30℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料2的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料2的醋酸溶液使含有原料2的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶B；
所述钾盐为乙酸钾；
所述原料2的物质的量与醋酸的体积比为23.5mmol:16mL；
所述溶剂为乙二醇甲醚；
所述醋酸与溶剂的体积比为3:1；
三、制备溶液C：
将质量分数为99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌15min，得到溶液C；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为3ml：1mmol；
四、制备溶胶D：
称取镧盐作为原料3，然后向原料3中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为30℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料3的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料3的醋酸溶液使含有原料3的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶D；
所述镧盐为乙酸镧；
所述原料的物质的量与醋酸的体积比为3mmol:6mL；
所述溶剂为乙二醇甲醚；
所述醋酸与溶剂的体积比为1.5:1；
五、制备溶液E：
将质量分数为99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌15min，得到溶液E；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为3ml：1mmol；
六、滴加、搅拌：
依照化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1，A为钾元素，Bi为铋元素，B为镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素：
将溶胶B以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶胶A中，得到溶胶B/溶胶A的混合溶胶；将溶胶B/溶胶A的混合溶胶以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶液C中得到混合溶胶1；称取乙醇铌的醇溶液并以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的混合溶胶1中得到混合溶胶2；将溶胶D以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶液E中，得到搅拌后的混合溶胶3；将混合溶胶3以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的混合溶胶2中，得到混合溶胶4；
所述乙醇铌的醇溶液为每1ml乙醇中含有4.7mmol的乙醇铌；所述溶液C与溶液E的体积比为x：y，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1；
七、干燥：
将得到的搅拌后的混合溶胶4在温度为40℃的温度下干燥36h，得到混合湿凝胶；然后将得到的混合湿凝胶在温度为40℃的条件下干燥150h，得到混合干凝胶；
八、煅烧：
首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温30min，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；
九、研磨：
将步骤八得到的陶瓷粉体进行研磨15min，得到陶瓷粉末；
十、烧结：
将步骤九得到的陶瓷粉末在压力为8MPa的压力下压成片状，然后在200MPa的压力下进行冷等静压3min，然后在温度为1100℃的温度下进行烧结2h，得到化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025的单相NBT基反铁电陶瓷。
本实验制备方法具备以下有益效果：
一、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，获得化学成分均匀的溶胶，由于铌离子与钛离子尺寸相近，更易于取代部分钛离子而不生成杂相，故得到的单相NBT基反铁电陶瓷为纯相；
二、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，制备出的陶瓷粉末晶粒为纳米尺寸，同时陶瓷烧结温度低，制备得到的单相反铁电陶瓷的尺度均匀；
三、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷中，铌元素的存在形式为阳离子，化合价为+5价，取代了+4价钛离子后形成的多余正电荷能抑制氧离子空位的形成，减少陶瓷的漏电现象，同时铌离子对晶体造成的畸变促使偶极子更倾向于反向平行排列，故在对其电滞回线的测试中，本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷在65℃测出双电滞回线，低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。
实验二：
本实验中单相NBT基反铁电陶瓷，它的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1，A为钠元素，Bi为铋元素，B为钡元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素，该反铁电陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
一、制备溶胶A：
称取铋盐作为原料1，然后向原料1中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为90℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料1的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料1的醋酸溶使含有原料1的醋酸溶冷却至65℃，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶A；
所述铋盐为次硝酸铋；
所述原料1的物质的量与醋酸的体积比为11.75mmol:48mL；
所述溶剂为乙二醇；
所述醋酸与溶剂的体积比为4:1；
二、制备溶胶B：
称取钠盐作为原料2，然后向原料2中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为30℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料2的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料2的醋酸溶液使含有原料2的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶B；
所述钠盐为无水乙酸钠；
所述原料2的物质的量与醋酸的体积比为23.5mmol:16mL；
所述溶剂为乙二醇；
所述醋酸与溶剂的体积比为3:1；
三、制备溶液C：
将质量分数为99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌15min，得到溶液C；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为3ml：1mmol；
四、制备溶胶D：
称取钡盐作为原料3，然后向原料3中加入质量分数为99.9％的醋酸，在温度为30℃和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料3的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料3的醋酸溶液使含有原料3的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌40min，得到溶胶D；
所述钡盐为乙酸钡；
所述原料的物质的量与醋酸的体积比为3mmol:6mL；
所述溶剂为乙二醇；
所述醋酸与溶剂的体积比为1.5:1；
五、制备溶液E：
将质量分数为99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌15min，得到溶液E；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为3ml：1mmol；
六、滴加、搅拌：
依照化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1，A为钠元素，Bi为铋元素，B为钡元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素：
将溶胶B以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶胶A中，得到溶胶B/溶胶A的混合溶胶；将溶胶B/溶胶A的混合溶胶以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶液C中得到混合溶胶1；称取乙醇铌的醇溶液并以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的混合溶胶1中得到混合溶胶2；将溶胶D以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的溶液E中，得到搅拌后的混合溶胶3；将混合溶胶3以50滴/min的滴速滴加到搅拌速度为200r/min的混合溶胶2中，得到混合溶胶4；
所述乙醇铌的醇溶液为每1ml乙醇中含有4.7mmol的乙醇铌；所述溶液C与溶液E的体积比为x：y，其中x＝0.94，y＝0.06，x+y＝1；
七、干燥：
将得到的搅拌后的混合溶胶4在温度为40℃的温度下干燥36h，得到混合湿凝胶；然后将得到的混合湿凝胶在温度为40℃的条件下干燥150h，得到混合干凝胶；
八、煅烧：
首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以2℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；
九、研磨：
将步骤八得到的陶瓷粉体进行研磨15min，得到陶瓷粉末；
十、烧结：
将步骤九得到的陶瓷粉末在压力为8MPa的压力下压成片状，然后在200MPa的压力下进行冷等静压3min，然后在温度为1100℃的温度下进行烧结2h，得到化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025的单相NBT基反铁电陶瓷。
本实验制备方法具备以下有益效果：
本实验制备方法具备以下有益效果：
一、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，获得化学成分均匀的溶胶，由于铌离子与钛离子尺寸相近，更易于取代部分钛离子而不生成杂相，故得到的单相NBT基反铁电陶瓷为纯相；
二、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷，利用溶胶-凝胶(sol-gel)合成法，制备出的陶瓷粉末晶粒为纳米尺寸，同时陶瓷烧结温度低，制备得到的单相反铁电陶瓷的尺度均匀；
三、本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷中，铌元素的存在形式为阳离子，化合价为+5价，取代了+4价钛离子后形成的多余正电荷能抑制氧离子空位的形成，减少陶瓷的漏电现象，同时铌离子对晶体造成的畸变促使偶极子更倾向于反向平行排列，故在对其电滞回线的测试中，本实验制备的单相NBT基反铁电陶瓷在65℃测出双电滞回线，低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。
对步骤八煅烧后得到的陶瓷粉体进行XRD表征，XRD表征结果如图1所示，由图1可知，(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06Ti0.95Nb0.05O3.025单相陶瓷粉体呈现出四方相NBT的结构，说明在此煅烧温度下陶瓷粉体已结晶完成且为纯相；通过图1中XRD衍射峰的半高宽计算而得的粉末平均晶粒尺寸为300～500nm，说明制备出的陶瓷粉末晶粒为纳米尺寸；
获取实验二单相NBT基反铁电陶瓷得到放大40000倍扫描电子显微镜二次电子图像和放大60000倍扫描电子显微镜二次电子图像；如图2和图3所示，由图2和图3可知，陶瓷比较致密，晶界清晰，说明该烧结温度下陶瓷的烧结过程已经进行完全；
获取实验二单相NBT基反铁电陶瓷透射电子显微镜高角度环形暗场成像形貌图；以及实验二单相NBT基反铁电陶瓷中Na元素在此区域的分布图、实验二单相NBT基反铁电陶瓷Bi元素在此区域的分布图、实验二单相NBT基反铁电陶瓷Ba元素在此区域的分布图、实验二单相NBT基反铁电陶瓷Ti元素在此区域的分布图、实验二单相NBT基反铁电陶瓷Nb元素在此区域的分布图；分别如图4～图9所示，图4表明该处晶粒为单相晶粒，图5～图9显示出阳离子均匀分布在此晶粒中，表明溶胶-凝胶法制备出的(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06Ti0.95Nb0.05O3.025单相NBT基反铁电陶瓷成分非常均匀，没有出现明显的同类离子偏聚现象；
获取实验二单相NBT基反铁电陶瓷在室温下、频率为10Hz测得的电滞回线，如图10所示，由图10可知，表明常温下单相NBT基反铁电陶瓷为铁电体，没有发生反铁电相变；
获取实验二单相NBT基反铁电陶瓷在65℃下、频率为10Hz测得的电滞回线，如图11所示，由图11可知，为近似双电滞回线，表明在该温度下单相NBT基反铁电陶瓷发生了由铁电相到反铁电相的相变，该温度低于复相NBT基反铁电陶瓷的反铁电相变温度(约80℃)。

Claims (10)

1.一种单相NBT基反铁电陶瓷，其特征在于：单相NBT基反铁电陶瓷的化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素。
2.如权利要求1所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：该制备方法按以下步骤进行：
一、制备溶胶A：
称取铋盐作为原料1，然后向原料1中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为80℃～100℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料1的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料1的醋酸溶使含有原料1的醋酸溶冷却至60℃～70℃，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶A；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料1的物质的量与醋酸的体积比为11.75mmol:48mL；
二、制备溶胶B：
称取钠盐和钾盐中的一种作为原料2，然后向原料2中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料2的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料2的醋酸溶液使含有原料2的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶B；
所述醋酸与溶剂的体积比为(3～5):1；所述原料2的物质的量与醋酸的体积比为23.5mmol:16mL；
三、制备溶液C：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液C；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
四、制备溶胶D：
称取钡盐和镧盐中的一种作为原料3，然后向原料3中加入质量分数为99.5％～99.9％的醋酸，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料3的醋酸溶液；在室温条件下继续搅拌含有原料3的醋酸溶液使含有原料3的醋酸溶液冷却至室温，然后加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶D；
所述醋酸与溶剂的体积比为(1～2):1；所述原料的物质的量与醋酸的体积比为3mmol:6mL；
五、制备溶液E：
将质量分数为99.0％～99.8％的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液E；所述乙二醇的体积与钛酸四丁酯的物质的量的比为(2～4)ml：1mmol；
六、滴加、搅拌：
依照化学式(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1，A为钠元素或钾元素，Bi为铋元素，B为钡元素或镧元素，Ti为钛元素，Nb为铌元素，O为氧元素：
将溶胶B以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶胶A中，得到溶胶B/溶胶A的混合溶胶；将溶胶B/溶胶A的混合溶胶以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液C中得到混合溶胶1；称取乙醇铌的醇溶液并以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶1中得到混合溶胶2；将溶胶D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶液E中，得到搅拌后的混合溶胶3；将混合溶胶3以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的混合溶胶2中，得到混合溶胶4；
所述乙醇铌的醇溶液为每1ml乙醇中含有4.7mmol的乙醇铌；所述溶液C与溶液E的体积比为x：y，其中0.93≤x≤0.97，0.03≤y≤0.07，x+y＝1；
七、干燥：
将得到的搅拌后的混合溶胶4在温度为30℃～50℃的温度下干燥24h～48h，得到混合湿凝胶；然后将得到的混合湿凝胶在温度为30℃～50℃的条件下干燥120h～170h，得到混合干凝胶；
八、煅烧：
首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以1℃/min～3℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温30min～1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；
九、研磨：
将步骤八得到的陶瓷粉体进行研磨10min～15min，得到陶瓷粉末；
十、烧结：
将步骤九得到的陶瓷粉末在压力为6MPa～8MPa的压力下压成片状，然后在200MPa的压力下进行冷等静压3min，然后在温度为1100℃的温度下进行烧结2h，得到化学式为(A0.5Bi0.5)xByTi0.95Nb0.05O3.025的单相NBT基反铁电陶瓷。
3.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一所述铋盐为次硝酸铋或乙酸铋。
4.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤二所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。
5.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二所述钠盐为无水乙酸钠或硝酸钠。
6.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二所述钾盐为乙酸钾或硝酸钾。
7.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤四所述钡盐为乙酸钡或硝酸钡。
8.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤四所述镧盐为乙酸镧或硝酸镧。
9.根据权利要求2所述的单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤四所述溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。
10.根据权利要求2所述单相NBT基反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤八所述首先将步骤七得到的混合干凝胶在氧气气氛下以2℃/min的升温速率从室温升温至300℃，并在300℃的条件下保温1h，然后以5℃/min的升温速率从温度为300℃升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体。
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