CN106745177A - 一种离子液体中花状纳米Cu2O的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子液体中花状Cu2O的制备方法。其特点是利用离子液体OmimBF4的优异性能，以此为溶剂，Cu(AC)2·H2O为反应物，采用微波加热法制备了一种分散性较好的Cu2O纳米花。本发明与现有技术相比无需使用模板剂，而且在反应过程中体系呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体OmimBF4可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。

Description

一种离子液体中花状纳米Cu2O的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术领域，具体地说是一种离子液体中花状Cu2O的制备方法
背景技术
Cu2O是一种P型半导体，具有良好的光学和磁学性能，在太阳能电磁、光电转化、生物传感器等方面存在潜在的应用价值。目前在Cu2O的形貌、尺寸控制以及合成方法方面引起了人们的广泛关注。人们已经合成出了不同形貌的Cu2O，如：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做表面活性剂，用抗坏血酸钠还原Cu(Ⅱ)盐制备了纳米Cu2O立方体；在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中用硼氢化钠还原醋酸铜制备了Cu2O纳米球；用肼还原Cu(OH)2制备了Cu2O八面体；Huang等用双(2-乙己基)磺基丁二酸钠做表面活性剂；采用电化学沉积法制备了Cu2O纳米线等。在Cu2O制备过程中，所用还原剂、表面活性剂等都是影响纳米粒子尺寸和形貌的重要因素，然而这些物质对环境都存在一定的污染。离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(OmimBF4)不仅具有蒸气压低、液态温度范围广、稳定性好等传统离子液体具有的优异性能，而且具有特殊的物理性质，OmimBF4在常温下不溶于水，加热到一定的温度时，便成为亲水性离子液体。在材料合成中以该离子液体为溶剂、模板剂，不仅能克服传统溶剂的不足，而且分离方便，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，利用离子液体OmimBF4的优异性能，而提供的一种离子液体中花状纳米Cu2O的制备方法。该方法以离子液体OmimBF4为溶剂和模板剂，采用微波加热法，合成了分散性较好的Cu2O纳米花。该反应体系在一定温度下呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
将离子液体OmimBF4和Cu(AC)2·H2O按质量比为6～10：1～2放入烧杯中，室温搅拌40-80S后，将混合物放入微波合成仪，在60～100℃加热10～20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，70～90℃真空干燥，制得分散性较好的Cu2O纳米花。
本发明的优点是：
1、合成步骤简单、易操作，结果重复性好，利于工业生产。
2、本发明反应体系在一定温度下呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
3、本发明合成的是分散性较好的具有花状结构的纳米Cu2O。
附图说明
图1为本发明Cu2O的XRD谱图
图2为发明Cu2O的电镜图谱
具体实施方式
实施例1
将6克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌40S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，70℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例2
将8克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌60S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例3
将10克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在90℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，90℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例4
将10克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌60S后，将混合物放入微波合成仪，在90℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，90℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例5
将9克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌60S后，将混合物放入微波合成仪，在90℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例6
将9克离子液体OmimBF4和2克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，70℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例7
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌50S后，将混合物放入微波合成仪，在90℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，90℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例8
将10克离子液体OmimBF4和2克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在70℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例9
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌70S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例10
将7克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在80℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，100℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例11
将8克离子液体OmimBF4和1.5克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，90℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例11
将9.5克离子液体OmimBF4和1克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌70S后，将混合物
放入微波合成仪，在90℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，90℃真空干燥，得到产物Cu2O
实施例12
将8.5克离子液体OmimBF4和1.5克Cu(AC)2·H2O放入烧杯中，室温搅拌80S后，将混合物放入微波合成仪，在100℃加热10min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，100℃真空干燥，得到产物Cu2O
以上各实施例只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。

Claims (3)

1.一种离子液体中花状Cu2O的制备方法，其特征在于利用离子液体OmimBF4的优异性能，以此为溶剂，Cu(AC)2·H2O为反应物，采用离子热法制备了一种分散性较好的Cu2O纳米花。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是样品是采用以下步骤获得，将离子液体OmimBF4和Cu(AC)2·H2O按质量比为6～10：1～2放入烧杯中，室温搅拌40～80S后，将混合物放入微波合成仪，在60～100℃加热10～20min，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤，70～90℃真空干燥。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是采用了离子液体OmimBF4为溶剂和模板剂，该反应体系在高温呈均相，反应结束降至室温，体系自动分离成两相，离子液体OmimBF4可以很方便的从中分离出来，以便重复利用。
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